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研磨方法

阅读：1048发布：2020-09-03

IPRDB可以提供研磨方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种用于研磨颗粒材料的方法，所述方法包括在包含棒状磨粒的研磨介质的存在下在搅拌磨中研磨所述材料，其中，所述棒状磨粒的长径比等于或大于约2∶1。，下面是研磨方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种研磨颗粒材料的方法，所述方法包括在包含棒状磨粒的研磨介质的存在下在搅拌磨中研磨所述材料，其中，所述棒状磨粒的长径比等于或大于约2∶1。

2.如权利要求1所述的方法，其中，所述棒状磨粒的长径比为约2∶1～约10∶1。

3.如权利要求1所述的方法，其中，所述棒状磨粒的长径比为约2∶1～约5∶1。

4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述棒状磨粒包括一种或多种矿物、陶瓷和/或金属材料。

5.如权利要求4所述的方法，其中，所述棒状磨粒包含一种或多种金属氧化物。

6.如权利要求5所述的方法，其中，所述棒状磨粒包含氧化铝。

7.如权利要求6所述的方法，其中，所述棒状磨粒中的氧化铝含量基于所述棒状磨粒的总重量为大于约90重量％。

8.如权利要求4所述的方法，其中，所述棒状磨粒包含莫来石。

9.如权利要求8所述的方法，其中，所述棒状磨粒包含莫来石和刚玉或硅酸盐的混合物。

10.如权利要求4所述的方法，其中，所述棒状磨粒包含氧化锆类陶瓷。

11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述颗粒材料是无机颗粒材料，可选地选自矿物和金属矿石。

12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述颗粒材料是浆料的形式，而且其中，包含棒状磨粒的所述研磨介质以介质与浆料之比为约40∶60～约60∶40存在于所述搅拌磨中。

13.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述棒状磨粒的轴向长度小于约

3mm。

14.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述搅拌磨是塔磨机、Sala搅动磨(SAM)、ISA磨或Detritor搅拌介质磨(SMD)。

15.包含棒状磨粒的研磨介质在搅拌磨中用于研磨颗粒材料的用途，其中，所述棒状磨粒的长径比等于或大于约2∶1。

说明书全文

研磨方法

[0001] 本发明涉及通过在搅拌磨中研磨颗粒材料来减小所述颗粒材料的粒径的方法，所述研磨在包含长径比等于或大于约2∶1的棒状磨粒的研磨介质的存在下进行。

背景技术

[0002] 研磨通常是矿石选矿和颗粒加工中的关键工序，并且常常在研磨介质的存在下在研磨机中进行。

[0003] 任何研磨工序中的重要考虑因素都是将待研磨的材料研磨成特定研磨细度所需的能量的量。这点很重要，因为效率的提高直接转化为成本的节省和环境的保护。

[0004] 许多不同的因素可能在任一时刻影响将颗粒材料研磨成任何给定粒径所需的能量的量。这些因素包括矿物的性质(硬度、断裂特性等等)、磨机的类型(例如，滚转、振动、搅拌等等)、研磨工序的条件(例如，干燥或润湿)、研磨介质的形式(例如，介质中包含的磨粒的组成和物理形状)以及待研磨的材料的形式(例如，浆料/材料混合物)。并不容易预测这些因素中的任何一个的更改将如何影响整体研磨过程的效率。

[0005] 在专利和学术文献中讨论了已知的研磨过程的诸方面，在这点上，许多研究都专注于研磨介质应采取的形式。

[0006] Lameck等在“Effects of grinding media shapes on load behaviour and mill power in a dry ball mill”，Minerals Engineering 19(2006)1357-1361中研究了在各种研磨速度和载荷填料下研磨介质的形状(圆柱棒、球体和磨损球)对荷载行为和磨机功耗的影响。作者断定球体比圆柱棒需要更高的能量输入，但该影响可能仅在滚磨机中存在，此时连锁填充(interlocking packing)是能量转移的障碍。

[0007] 在Shi，F.，“Comparison of grinding media-Cylpebs versus balls”，Minerals Engineering 17(2004)1259-1268中，使用标准Bond球磨机进行实验室测试以比较圆柱棒(cylpebs，长度与直径比例一致的略具锥形的圆柱形介质)对球体的研磨性能。结果发现，在相同的装填质量和相同的比能输入水平下，圆柱棒在最后制得了与球体类似的产物。

[0008] US-A-4695294公开了包含最大尺寸为5mm～50mm的碳化硅球粒的研磨混合物，和适合用于振动磨的碳化硅粉末的悬浮液。所属碳化硅球粒可具有圆柱形，圆柱体的直径可以为该圆柱体长度的0.3至3倍。所述研磨介质被描述为在通过振动研磨碳化硅粉末时具有良好的抗降解性，并能够用于以无污染方式研磨碳化硅。

[0009] 通过类似的方式，US-A-7267292描述了包括球体或棒状物等直径尺寸为约0.5μm～100nm的成形介质的研磨介质，所述介质由多元碳化物材料(其基本上由两种以上的碳化物形成元素和碳构成)形成。该介质据说具有极高的质量密度、极高的硬度和极高的机械韧性。

[0010] WO-A-2001/085345描述了圆柱形和环形等非球形的研磨介质，以及具有不同形状和尺寸的研磨介质的组合。

[0011] EP-A-1406728描述了一种用于制备药物载体复合物的方法，即，在维度比(直径与高度比)为0.5～2的圆柱形的研磨介质的存在下在振动磨中研磨药物载体混合物。该方法据说得到了具有高且恒定的活化度的药物。

[0012] 从成本和环境的角度考虑，对于开发需要较少的能量来将材料研磨成任何给定的粒径的研磨过程存在持续的需要。

[0013] 正如将在下面更详细的讨论的，本发明人出乎意料地发现在搅拌磨中将颗粒材料研磨为预定的粒径分布(例如，以d50限定)所需的能量的量可通过使用包含长径比等于或大于2∶1的棒状磨粒的研磨介质而减少。

发明内容

[0014] 根据第一方面，本发明涉及一种研磨颗粒材料的方法，所述方法包括在包含棒状磨粒的研磨介质的存在下在搅拌磨中研磨所述材料，其中，所述棒状磨粒的长径比等于或大于约2∶1。

[0015] 根据第二方面，本发明涉及包含长径比等于或大于2∶1的棒状磨粒的研磨介质在搅拌磨中研磨颗粒材料的用途。

[0016] 已出乎意料地发现，与目前搅拌磨中所用的研磨介质相比，当使用包含长径比等于或大于2∶1的棒状磨粒的研磨介质时，减少了在搅拌磨中将颗粒材料研磨为预定的粒径分布(例如，以d50限定)所需的能量的量。

附图说明

[0017] 图1是显示用于实施例1和2的Carrara粉的粒径分析的图示。

[0018] 图2是显示使用包含棒状磨粒的研磨介质和包含常规研磨介质的研磨介质研磨(能量输入为150kw h/t)至d50小于2μm的碳酸钙颗粒的百分比的图。

[0019] 图3是显示使用包含棒状磨粒的研磨介质和包含常规研磨介质的研磨介质研磨(能量输入为150kw h/t)的碳酸钙颗粒的d90(以微米表示)的图。

[0020] 图4a和4b是显示长径比为2∶1以上(长度小于3mm)的棒状磨粒在研磨前的显微镜图像。视野为9mm(图4a)和6mm(图4b)。

[0021] 图5是图4a和4b中图示的棒状磨粒在接触研磨环境之后的显微镜图像。

[0022] 图6是显示使用包含棒状磨粒的研磨介质和包含常规研磨介质的研磨介质研磨的碳酸钙颗粒的d50(以微米表示)的图。

[0023] 图7是显示使用包含棒状磨粒的研磨介质和包含常规研磨介质的研磨介质研磨至d50小于2μm的碳酸钙颗粒的百分比的图。

[0024] 图8显示使用包含棒状磨粒的研磨介质和包含常规研磨介质的研磨介质研磨的碳酸钙颗粒的d50(以微米表示)。

[0025] 图9是使用包含棒状磨粒的研磨介质和包含常规研磨介质的研磨介质研磨至d50小于2μm的碳酸钙颗粒的百分比的图。

[0026] 图10是显示使用包含棒状磨粒的研磨介质和包含常规研磨介质的研磨介质研磨的碳酸钙颗粒的表面积与研磨能之间的关系的图。

具体实施方式

[0027] 如上所述，本发明涉及一种用于研磨颗粒材料的方法，所述方法包括在包含长径比等于或大于约2∶1的棒状磨粒的研磨介质的存在下在搅拌磨中研磨所述材料。

[0028] 所述棒状磨粒是固体实体，其具有沿着该实体的长度延伸的轴(环绕该轴限定了外表面)以及相对端的表面。所述外表面和相对端的表面共同限定了该实体。

[0029] 在本发明的实施方式中，纵向轴基本上是直线的，这意味着代表两端间最短距离的线完全落入该实体中。在其他的实施方式中，棒状磨粒可采取弓形的形式，其中轴是曲线的，代表最短距离的线未完全落入该实体中。构想了具有直线轴的棒状体与具有弓形形式的实体的混合物，正如其中基本上所有的(例如，90重量％或95重量％或99重量％)长径比为2∶1以上的棒状磨粒具有直线形式或者具有弓形形式的那些实施方式。目前优选具有直线形式的棒状磨粒。

[0030] 在一个实施方式中，棒状磨粒的横截面沿该磨粒的长度基本上不变。“基本上不变”是指横截面的主要尺寸不会变化例如超过20％，或超过10％，或超过5％。

[0031] 在另一个实施方式中，棒状磨粒的横截面沿该磨粒长度的变化例如超过20％。例如，棒状磨粒体可采取桶状物的形式，其中磨粒体每一端的横截面均小于在两端之间测量的横截面；或者例如，棒状磨粒体可采取反转桶状物的形式，其中磨粒每一端的横截面均大于在两端之间测量的横截面。

[0032] 棒状磨粒的横截面形状可以是对称的或不对称的。例如，横截面形状可以是圆形，或基本上为圆形，或基本上为卵形。其他形状包括有角的形状，例如三角形、正方形、长方形、星形(五角和六角)、菱形等等。

[0033] 外部的纵向表面与相对端的表面之间的边界可以具有角度，即，具有不连续的尖锐的边界，或不具有角度，即，呈圆形或圆角。端表面可以是平的、凸的或凹的。

[0034] 如前所述，棒状磨粒的长径比为2∶1或大于2∶1。长径比应理解为磨粒的最长尺寸与最短尺寸的比例。对于本发明的目的，最长尺寸是棒状磨粒的轴长。磨粒沿其长度具有不变的横截面时，用于限定长径比的最短尺寸是穿过磨粒横截面的几何中心的横截面的最大尺寸。在横截面沿磨粒长度变化的情况中，用于限定长径比的最短尺寸是在横截面为最大的点处的最大尺寸。磨粒具有不规则形状的横截面时，用于限定长径比的最短尺寸是与棒状磨粒的轴垂直的最大横向尺寸。

[0035] 用于本发明的适宜的棒状磨粒的实例是具有基本上为直线的轴和基本上为圆形的横截面的磨粒。用于本发明的适宜的棒状磨粒的另一个实例是具有弓形形式和基本上为圆形的横截面的磨粒。在这两种实例中，外部纵向表面与相对端表面之间的边界呈圆形，端部通常是平整的或凸起的。

[0036] 在实施方式中，棒状磨粒的长径比为3∶1或大于3∶1，或长径比为4∶1或大于4∶1，或长径比为5∶1或大于5∶1，或长径比为6∶1或大于6∶1。

[0037] 长径比可以为10∶1或小于10∶1，或者可以为9∶1或小于9∶1，或者可以为8∶1或小于8∶1，或者可以为7∶1或小于7∶1，或者可以为6∶1或小于6∶1，或者可以为5∶1或小于5∶1。

[0038] 长径比可以为2∶1～10∶1，或者可以为2∶1～5∶1，或者可以为3∶1～8∶1，或者可以为3∶1～6∶1。

[0039] 在其他的实施方式中，棒状磨粒的轴向长度为约1mm～约5mm，或2mm～4mm。在另一个实施方式中，棒的长度为小于约3mm。

[0040] 在一个实施方式中，研磨介质可包含(即，除了长径比为2∶1以上的棒状磨粒之外)其他磨粒，所述其他磨粒选自长径比小于2∶1的棒状磨粒和具有诸如球形、圆柱棒、立方形、盘形、环形、锥形等其他形状的磨粒。例如，研磨介质可包含至少10重量％的长径比为2∶1以上的棒状磨粒，或包含至少20重量％的长径比为2∶1以上的棒状磨粒，或包含至少30重量％的长径比为2∶1以上的棒状磨粒，或包含至少40重量％的长径比为2∶1以上的棒状磨粒，或包含至少50重量％的长径比为2∶1以上的棒状磨粒，或包含至少60重量％的长径比为2∶1以上的棒状磨粒，或包含至少70重量％的长径比为2∶1以上的棒状磨粒，或包含至少80重量％的长径比为2∶1以上的棒状磨粒，或包含至少90重量％的长径比为2∶1以上的棒状磨粒，或基本上仅包含(例如，95重量％以上)长径比为2∶1以上的棒状磨粒。应进一步理解的是，在本发明的实施方式中，较少量的长径比小于2∶1的棒状磨粒可作为制造或处理颗粒的工序的副产物存在。同样，研磨工序中可加入具有较高的长径比(例如，大于约10∶1)的棒状磨粒，在该情况中，这些棒状磨粒可在研磨过程中断裂为其自身优选的长度。

[0041] 还应理解的是，随着研磨工序的进行，至少一部分棒状磨粒的形状将发生变化以致其端部变圆(例如，如图4中所示)，而且长径比下降，并且在一些情况中，原始的棒状磨粒可逐渐变成小球体，因而典型的充分发展的研磨料可包含棒状物、磨损的棒状物、甚至球体。因此，最初具有2∶1以上的长径比的棒状磨粒的“使用中(worked-in)”的样品可包含大多数(如果使用的时间足够长)与最初的介质中包含的棒状磨粒的形状在某种程度上不同的磨粒。可以用包含长径比为2∶1以上的棒状磨粒的新鲜介质来更新研磨料。

[0042] 本发明所用的棒状磨粒由适于用作研磨介质的致密的、坚硬的矿物、陶瓷或金属材料形成。在一个实施方式中，棒状磨粒是烧结的陶瓷磨粒。在另一个实施方式中，棒状磨粒全部或部分地由氧化锆形成。例如，棒状磨粒可以由氧化钇、二氧化铈、氧化锆硅酸盐或稳定性氧化镁锆形成。在另一个实施方式中，棒状磨粒由莫来石形成。在另一个实施方式中，棒状磨粒由莫来石和刚玉或硅酸盐的混合物形成。

[0043] 棒状磨粒可以通过本领域中通常已知的方法制备。例如，所述磨粒可通过烧结含有氧化铝的材料，例如工业级氧化铝、铝土矿或其氧化物的任何其他适宜的组合来制造。发现烧结的棒显示出优异的硬度和韧性，并且，正如本领域中已知的，烧结产物中的氧化铝含量的增加可增大硬度和韧性。

[0044] 在一些实施方式中，烧结的棒状磨粒中的氧化铝的含量基于棒状磨粒的总重量为大于约30重量％，或大于约40重量％，或大于约50重量％，或大于约60重量％，或大于约70重量％，或大于约80重量％，或大于约90重量％，或等于或大于约92重量％，或大于约
95重量％。

[0045] 烧结的棒状磨粒可包含约0.2重量％～4重量％的钛酸铝(Al2TiO5)，约0.5重量％～3重量％的钛酸铝，或约1重量％～2.5重量％的钛酸铝。

[0046] 也可对烧结的棒状磨粒进行配制，以将其SiO2的含量限制至特定的低水平，例如，小于约4重量％，优选不超过约2重量％。

[0047] 烧结的棒状磨粒可包含不超过10重量％的氧化铁，优选不超过8重量％的氧化铁。

[0048] 在US 2008/0053657A1中描述了适合于在制备棒状磨粒之前修整含氧化铝的材料的方法，其全部内容以引用的方式并入本文中。

[0049] 棒状磨粒可通过首先将所期望的含有氧化铝的材料与至少一种粘合剂和/或溶剂混合而制备。所述粘合剂和/或溶剂是工业中公知的那些中的一种。可能的粘合剂例如包括甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、乳化的丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、淀粉、硅粘合剂、聚丙烯酸酯、硅酸盐、聚乙烯亚胺、木素磺酸盐、藻酸盐等。可能的溶剂例如包括水、醇、酮、芳香族化合物、烃类等。也可以添加工业中公知的其他添加剂。例如，可以加入润滑剂，例如硬脂酸铵、乳化蜡、油酸、Manhattan鱼油、硬脂酸、蜡、棕榈酸、亚油酸、肉豆蔻酸和月桂酸。也可以使用增塑剂，包括聚乙二醇、邻苯二甲酸辛酯和乙二醇。混合物随后可以通过例如模具挤出以形成具有所期望的形状的截面的棒状物，例如基本上为圆形或任何其他适宜的形状。挤出工序可通过使用工业中已知的挤出方法进行。例如，挤出工序可以是分批工序，例如使用活塞成型机形成棒状物，或者是使用包含一个以上螺杆的挤出机的连续工序。Loomis制造可用于分批制备棒状物的活塞成型机，而Dorst和ECT均制造可用于连续挤出制造法的包含一个以上螺杆的挤出机。本领域的技术人员易于探知其他适宜的设备和制造商。

[0050] 挤出的棒状磨粒随后进行干燥，例如，在约50℃或任何其他有效的温度，并在必要时缩短至所期望的棒长度。可以使用工业中已知的任何适宜的干燥工序。例如，所述棒状磨粒可以使用电干燥机或气体干燥机进行干燥。干燥工序可通过微波进行，连续干燥工序是优选的。缩短至所期望的长度可通过例如使用旋转叶片、横切切断机、绞线切割机、纵向切割机、剪切磨、振打磨(beating mill)、辊或任何其他适宜的缩短装置等进行切割来实现。缩短至所期望的长度也可是干燥工序的结果。作为选择，具有所期望的产度的棒状磨粒可通过本领域的技术人员所知的各种选择方法中的任一种获得，包括视觉或机械检查，或者筛选。不过，经典的筛选法倾向于使较不坚固的棒状物断裂。这不一定是缺点，因为仅有更坚固的棒状物通过筛选而被选出。适宜的选择方法需要根据具体情况来确定，而且将取决于选择工序的目标。

[0051] 形成的棒状磨粒随后在例如约1300℃～约1700℃进行烧结以形成适合于用作研磨介质的烧结的棒状磨粒。烧结温度可以为约1400℃～约1600℃。烧结设备可以是工业中已知的任何适宜的设备，例如包括旋转式或立式炉，或隧道或摆动烧结设备。

[0052] 在目前描述的研磨方法中，将颗粒材料研磨成所期望的粒径分布。

[0053] 所有关于待研磨材料的粒径值均指定为当量球径，通过下列两种方法之一测定。一种方法是颗粒沉降领域中采用的公知方法，在水性介质中完全分散的状态下使用由Micromeritics Corporation，USA提供的SEDIGRAPH 5100机器进行测定。

[0054] 在第二种方法中，使用来自Malvern Instruments的Malvern粒径分析仪(Mastersizer型)测量粒径。氦-氖气体激光束投射通过包含悬浮在水性溶液中的颗粒的透明池。击中颗粒的光线以与粒径成反比的角度散射。光探测器阵列测量几个预定角度的光量。随后通过微型计算机系统处理与测量的光通量值成比例的电信号，对照由样品和水性分散液的折射率限定的理论粒子预测的散射模式来确定粒径分布。

[0055] 此处使用的术语“d50”是指这样的粒径值：有50重量％的颗粒的粒径值小于该值。术语d90是这样的粒径值：有90重量％的颗粒的粒径值小于该值。

[0056] 所述颗粒材料可以是无机材料，其可包含金属元素。

[0057] 所述颗粒材料可包含一种以上的矿物。该矿物包括硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氢氧化物、硫化物、硫酸盐、硼酸盐、磷酸盐、卤化物等。具体的矿物包括碱土金属碳酸盐(例如，碳酸钙)、二氧化硅、粘土矿物如高岭石、滑石石膏、云母、硅灰石、石英、铝土矿、碳酸镁、红柱石、重晶石、硅藻土和白云石。在一个实施方式中，所述颗粒材料是碱土金属碳酸盐，例如碳酸钙。在另一个实施方式中，待研磨的颗粒材料是高岭石。

[0058] 在一个实施方式中，待研磨的颗粒材料是金属矿石。例如，所述金属矿石可选自螺状硫银矿、重晶石、铝土矿、绿柱石、斑铜矿、锡石、辉铜矿、黄铜矿、铬铁矿、朱砂、辉钴矿、钶铁矿-钽铁矿或钶钽铁矿、方铅矿、金矿、赤铁矿、钛铁矿、磁铁矿、辉钼矿、镍黄铁矿、软锰矿、白钨矿、闪锌矿和沥青铀矿。

[0059] 在研磨诸如碳酸钙和高岭石等白色矿物的实施方式中，研磨工序可赋予组合物各种所期望的光学性质，如色彩和亮度。例如，根据本发明研磨为所期望的粒径的碳酸钙或高岭石颗粒可具有至少80％，或至少约90％，或至少约91％，或至少约92％，或至少约93％，或至少约93.5％，或至少约94％，或至少约94.5％，或至少约95％的亮度，并具有为约1.0，或等于或小于约1.1，或等于或小于约1.2，或等于或小于约1.3，或等于或小于约1.5，或等于或小于约2.0，或等于或小于约2.5的黄度。

[0060] 对于本申请的目的，将“亮度”定义为在457nm的标称波长使用Datacolour Elrepho或类似的设备如Carl Zeiss光电反射光度计测定(根据ISO 2470：1999)的实体反射的光相对于理想漫反射面反射的光的百分比。黄度是在571nm的标称波长测定的实体反射的光相对于理想漫反射面反射的光的百分比与如上所述的亮度之间的差值。

[0061] 待研磨的颗粒材料通常为表示为固体重量％(100-水分％)的浆料形式。例如，所述浆料的固体含量可以为至少约5重量％，至少约10重量％，至少约20重量％，至少约30重量％，至少约40重量％，至少约50重量％，至少约60重量％，至少约70重量％，或至少约75重量％。

[0062] 在实施方式中，所述颗粒材料是浆料的形式，包含棒状磨粒的研磨介质和浆料存在于搅拌磨中，其中介质对浆料的比例(基于体积)为约10∶90～90∶10，或约20∶80～80∶20，或约30∶70～70∶30，或约40∶60～约60∶40，或约55∶60～约60∶40，例如约55∶60～60∶55。在其他的实施方式中，介质与浆料的比例为约
45∶55～55∶45，约48∶52～52∶48，或约49∶51～49∶51。

[0063] 本发明的方法中使用的磨机是搅拌磨(也称为搅拌介质磨，其中存在有研磨介质，如本发明中)。搅拌磨是这样的研磨机：其中，其方向为水平至垂直的磨壳是静止的，通过内部搅拌器的运动使待研磨材料运动。磨机内部的研磨介质通过搅拌器而搅动或旋转，搅拌器通常包括连接有各种设计的销、圆盘或叶轮的中心轴。搅拌磨通常应用于精细(15μm～40μm)和超精细(＜15μm)研磨。为免生疑问，将Detritor搅拌介质磨(stirred media detritor)视为用于本发明的目的的搅拌磨，装置的叶轮用于搅拌或混合原料和研3 3
磨介质。对于立式搅拌磨，研磨能量密度通常为50kW/m ～100kW/m，而对于卧式搅拌磨，研
3 3
磨能量密度通常为300kW/m ～1000kW/m。关于搅拌磨的设计的更多的信息可以在教科书“Wills’Mineral Processing Technology”第7版，第7章中找到，其内容以引用的方式并入本文中用于所有的目的。

[0064] 本发明的方法中使用的搅拌磨可以是塔磨机、Sala搅动磨(SAM)、ISA磨(由Xstrata Technology & Netzsch制造)或Detritor搅拌介质磨(SMD)(由Metso Minerals制造)。

[0065] 在一个实施方式中，搅拌磨是ISA磨。在另一个实施方式中，搅拌磨是Detritor搅拌介质磨(SMD)。

[0066] 垂直(例如SAM)和水平(例如ISA磨)磨机采用包括附有销或圆盘的轴杆的搅拌器。

[0067] 如上所述，SMD磨采用以较低速度旋转的叶轮。通常，研磨介质通过位于磨机顶部的气动进料口或手动进料槽加入，原料浆通过单元顶部的端口进入。

[0068] 本发明的方法中使用的通常的研磨条件是常规的，并且是本领域中公知的。

[0069] 在获得所期望的颗粒材料的通常的浆料研磨工序中的能量输入随着待研磨的材料和所期望的粒径而变。不过，如上所述，本发明人已经发现，与目前用于搅拌磨中的研磨介质(例如，Carbolite(RTM)陶瓷研磨介质(16/20))相比，当使用包含长径比等于或大于2∶1的棒状磨粒的研磨介质时能够减少在搅拌磨中将颗粒材料研磨为预定粒径(例如，以d50限定)所需的能量的量。

[0070] 所需的能量输入将随着具体情况而不同，并取决于原料的初始尺寸和所期望的研-1磨细度。一般来说，通常无需使能量输入超过约2000kWht 来制造可用的细颗粒材料。

[0071] 待研磨的固体材料的浆料可具有较高的粘度，在该情况中，在通过本发明的方法粉碎之前优选将适宜的分散剂加入到悬浮液中。所述分散剂例如可以是水溶性缩聚磷酸盐、聚硅酸或聚合电解质的水溶性盐如数均分子量不超过80000的聚(丙烯酸)或聚(甲基丙烯酸)的水溶性盐。分散剂的用量可以为基于干燥的固体材料颗粒的重量的0.1重量％～2.0重量％。悬浮液可适宜的在4℃～100℃的温度进行研磨。

[0072] 研磨持续进行直至获得所期望的粒径，之后对颗粒材料进行干燥。干燥可以通过使用喷雾干燥器、气流干燥器、转鼓式干燥器、搁板或炉膛式干燥器、冷冻干燥器和干燥磨或它们的一些组合而实现。

[0073] 最终的研磨之前可进行干燥研磨步骤，在该步骤中将粗前体材料干磨为大于最终所期望的粒径的中间粒径。例如，在该预先的粗研磨步骤中，可以研磨材料以使其粒径分布就d50而言为小于约20μm。该干燥的粗研磨步骤例如可通过具有陶瓷研磨介质的干式球磨而进行。作为选择，研磨也可以通过高压辊磨、流能磨(也称为喷射磨)或锤式磨进行。

[0074] 用于干燥研磨步骤的粗材料本身可通过使用公知步骤粉碎原料来提供。例如，粉碎可使用颚式粉碎进行，例如以使材料碎片的尺寸减小至例如小于约2mm。

[0075] 在粉碎研磨工序之前，或在粉碎研磨工序的一些阶段中，优选洗去材料中的细碎片，否则这些碎片可能导致亮度和色度劣化。典型地，使用包含水的洗涤介质对原料的碎片进行该清洗。清洗步骤可包括用有机溶剂、酸、碱等溶剂清洁原料的碎片。

[0076] 可使用许多额外的选矿步骤以改善亮度和色度。例如，在粉碎或研磨工序过程中，可对材料进行漂白、浸取、磁选、分级、泡沫浮选等。

[0077] 将参考下列非限制性实施例对本发明进行描述。

[0078] 实施例

[0079] 实施例1

[0080] 根据下列组成，使用小型实验室砂磨机进行研磨试验(实验室规模)：

[0081] -750g Carrara粉(碳酸钙)

[0082] -250g水

[0083] -研磨介质(通过密度归一化，取决于浆料/介质比)

[0084] -0.6重量％聚丙烯酸酯分散剂

[0085] Carrara粉具有由Sedigraph测量的下列粒径分布：d30为7.91；d50为27.10；d70为29；9.5％的颗粒小于2μm；16.72％的颗粒小于1μm。

[0086] 测试的研磨介质如下：

[0087] (A)长径比大于2∶1的棒状磨粒(包含92％氧化铝，由烧结的铝土矿制造)[0088] (B)中值粒径为约0.7mm的球形磨粒(烧结的铝土矿粘土-51重量％氧化铝/45重量％二氧化硅)

[0089] (C)中值粒径为约0.7mm的球形磨粒(烧结的铝土矿-83重量％氧化铝/5重量％二氧化硅)

[0090] 使用来自Sympatec的QICPIC设备对介质(A)进行粒径分析。测量基于设备的快速曝光图像的动态图像分析。结果显示在图1中。

[0091] Feret Max直径提供了对长度分布的良好评估，而Feret Min提供了良好的棒状物直径分布。

[0092] 转子的速度保持为600rpm以防止发动机因过度的功耗而“跳闸”。得到的研磨结果总结在下表1中。

[0093] 表1

[0094]介质 A A A B C
(体积)％介质 51 50 49 51 52
总时间(分钟) 36 37 40 95 75
最终的固体％ 76.0 75.4 78.8 75.9 76.2
％＜2μm(沉降图) 84 83 78 71 77
％＜1μm(沉降图) 56 55 52 52 55
表面积(m2/g) 11.7 11.0 9.9 8.5 9.1
a
陡度 32.1 31.8 30.1 33.8 29.3
亮度b 93.8 94.4 93.8 95.0 92.1
黄度 1.0 1.0 1.1 1.2 2.2

[0095] a陡度是d70/d30；bISO 2470：1999

[0096] 可以看出，在适宜的条件下棒状介质具有比球形介质更高的研磨效率。

[0097] 使用棒状材料产生了更大的表面积，同时也维持了粒径分布的陡度。

[0098] 实施例2

[0099] 根据下列组成，使用小型实验室砂磨机进行其他试验(实验室规模)：

[0100] -750g Carrara粉(碳酸钙)，如实施例1中使用，

[0101] -321g水

[0102] -研磨介质(通过密度归一化，取决于浆料/介质比)

[0103] -0.6重量％聚丙烯酸酯分散剂

[0104] 测试的研磨介质如下：

[0105] (D)长径比大于2∶1的棒状磨粒(包含96％氧化铝，由烧结的铝土矿制造)[0106] (E)中值粒径为约1.3mm的球形磨粒(烧结的铝土矿粘土-51重量％氧化铝/45重量％二氧化硅)

[0107] (F)中值粒径为约1.0mm的球形磨粒(烧结的铝土矿-51重量％氧化铝/45重量％二氧化硅)

[0108] (G)中值粒径为约0.7mm的球形磨粒(烧结的铝土矿粘土-51重量％氧化铝/45重量％二氧化硅)V

[0109] 在所有的情况中，样品研磨至150kWh/t，粒径分布由Malvern测量。获得的研磨条件和结果总结在表1、图2和图3中。粒径测量由Malvern获取。

[0110] 表2

[0111]介质 D D D D D D E E F G G
(体积)％介质 40 45 49 50 52 56 48 52 52 48 52
％＜2μm 80 88 90 92 92 94 82 89 91 56 89
％＜1μm 56 63 63 65 64 66 57 61 62 83 62
d50(μm) 0.88 0.76 0.77 0.74 0.76 0.76 0.89 0.80 0.81 0.78 0.79
陡度(d30/d70) 3.16 2.82 2.65 2.59 2.56 2.42 3.00 2.76 2.51 2.63 -[0112] 实施例3

[0113] 使用18.5kW底筛砂磨机(bottom screen sand grinder)进行中试规模的研磨测试。

[0114] 测试的研磨介质是上述的介质A和F。首先对研磨介质进行修整，即，用水冲洗来处理所述研磨介质直至清洗水清澈。

[0115] 待研磨的组合物包含来自土耳其的马尔马拉海的Raymond碳酸钙研磨粉。将组合物处理为以来自Ciba的Dispex 2695分散的75％固体浆料。

[0116] 来自筛网的流体直接泵送回研磨机进料处。比能输入为200kWh/t。研磨室装有92升介质和87升浆料。

[0117] 试验结果显示在下表3和图6及7中，表3显示了取决于研磨能的PSD(沉降图)。

[0118] 表3

[0119]

[0120] 实施例4

[0121] 使用18.5kW底筛砂磨机进行中试规模的研磨测试。

[0122] 测试的研磨介质是上述的介质A和F。首先对研磨介质进行修整，即，用水冲洗来处理所述研磨介质直至清洗水清澈。

[0123] 待研磨的进料包含来自英国索尔兹伯里的碳酸钙浆料。所述碳酸钙具有由沉降图测量的下列粒径分布：60％的颗粒小于2μm；2.0％的颗粒大于10μm。

[0124] 来自底筛的流体直接泵送回研磨机进料处。将92升介质和87升浆料添加至研磨室中，由此介质的体积浓度达到51％，然后添加另外的15升浆料以造成在管道工程管中的驻留。所有的研磨以75重量％的固体进行。

[0125] 试验结果总结在以下的图8、9和10中，其中显示了取决于研磨能的PSD(沉降图)(图8和9)，以及表面积与研磨能之间的关系(图10)。

[0126] 图8显示出对于给定的能量输入，介质A(包含长径比为至少2∶1的棒状磨粒)始终比介质F(球形介质)研磨至更细的尺寸。

[0127] 图9显示出介质A的效率始终比介质F更大。90％＜2μm的线图示了研磨碳酸盐浆料以使至少90重量％的颗粒小于2μm所需的能量的不同量。使用包含长径比为至少2∶1的棒状磨粒的介质使得能源节省约20％。

[0128] 图10证明了使用包含棒状磨粒的介质不仅有更大的效率用于表面积的生成，而且表面积和研磨能之间存在更为线性的关系。

[0129] 本文中列举的参考文献的全部内容以引用的方式并入以用于所有的目的。

标题	发布/更新时间	阅读量
吹气式研磨装置-专利编号CN105363527B	2020-05-13	484
多头高速研磨机-专利编号CN101927452A	2020-05-12	551
研磨机及其研磨方法-专利编号CN104815726B	2020-05-11	970
一种震动研磨机-专利编号CN105935929A	2020-05-13	724
研磨机-专利编号CN103144018B	2020-05-11	851
研磨机及其研磨方法-专利编号CN104815726A	2020-05-11	880
一种研磨筛料机-专利编号CN107377151A	2020-05-12	568
一种研磨材料-专利编号CN105524592A	2020-05-13	362
研磨机-专利编号CN103144018A	2020-05-11	917
一种双面研磨机-专利编号CN108481185A	2020-05-12	861

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