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半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法

阅读：1034发布：2020-11-23

IPRDB可以提供半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，所述方法主要包括：去除回收蜡中的杂质以及配置新蜡。本方法通用性强，可以针对不同原料组成的回收蜡实施，成本低，回收利用率可以达到80％以上，制得新蜡可以与市购蜡具有相当的性能。，下面是半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，所述方法至少包括以下步骤：(1)去除回收蜡中的杂质：将回收获得的蜡置于容器中加热至60-80℃，加入有机溶剂，搅拌，控制粘度为20-50mPa·S，加入体系重量1-5％的活性白土，搅拌，静置，对上层清液依次采用孔径大小为10-20微米、1-3微米的滤过装置进行过滤，过滤后获得液体为前驱体；

(2)配制新蜡：在60-80℃下将以下重量份的各个组分混合：

其中有机溶剂缓慢加入，使得整个体系的粘度为10-40mPa·S，搅拌，采用孔径为1-3微米的过滤装置过滤，获得的清液即为新蜡。

2.根据权利要求1所述的半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，其特征在于：所述步骤(1)中静置的时间不小于3小时。

3.根据权利要求1所述的半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，其特征在于：所述步骤(1)或者步骤(2)有机溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、或丙酮中的任意一种或几种。

4.根据权利要求1所述的半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，其特征在于：所述流平剂选自毅克化学YCK-1520、毕克化学BYK-310、毕克化学BYK-333、毕克化学BYK-354、德谦872、或迪高450中的任意一种或几种。

5.根据权利要求1所述的半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，其特征在于：所述抗氧剂可以是抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂2246中的任意一种或几种。

6.根据权利要求1所述的半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，其特征在于：所述染料可以选自迪高BN-105，迪高BN-108中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，其特征在于：所述活性白比表面积>150m2/g，200目筛通过90％以上。

8.如权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备的蜡。

9.根据权利要求8所述的蜡在半导体衬底研磨抛光的用途。

10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述用途是指半导体衬底研磨抛光中将载具与基板粘合。

说明书全文

半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法。

背景技术

[0002] 发光二极管(LED)是一种将电能转化为光能的固态半导体器件，是未来照明领域的发展趋势。LED所属的半导体照明产业，横跨节能环保和新材料两大战略性新兴产业，是国家重点支持产业之一。2016年起，我国LED产业进入快速发展阶段，上游的衬底装备、外延生产和中游的芯片技术不断进步，逐渐开始进入中高端应用领域，且行业优胜劣汰明显，一批缺少竞争力的企业将被淘汰出局。在细分行业上，中国已成为全球LED显示屏的绝对主导者，全球市场份额接近85％。

[0003] LED产业链可以分为上游的衬底制备、外延片制造，中游的芯片生产和下游的封装、应用。从上游到下游行业，LED产业进入门槛逐渐降低，其中产业链上游的衬底生长及外延生长技术含量最高，资本投入最大，也是利润率最高的领域。

[0004] 目前，LED上游产业中所用的衬底材料主要分为3类：蓝宝石衬底、碳化硅衬底和硅基衬底。其中，蓝宝石是目前的主导衬底材料，占比95％左右；碳化硅衬底材料性能良好，但成本较高，主要应用于高端产品，碳化硅衬底比例约5％左右；硅基衬底的芯片成本较低，但目前技术问题尚未完全解决，占比不到1％。在LED器件制作过程中需要对衬底材料进行切割、研磨减薄和抛光。研磨和抛光过程是去除切割过程中带来的损伤，使晶圆表面具有良好的平整度，研磨抛光后的表面质量直接影响后续外延片的生产。

[0005] 在研磨、抛光制程中的蓝宝石、硅、碳化硅等基板与载具的贴合通常会用到固态粘结蜡或液态粘结蜡。CN200710058746.8公开了一种用于微电子元器件表面抛光时，将抛光盘与抛光产品粘结使用的固态蜡。其用蜡为巴西蜡、松香、黄蜂蜡、卡那把蜡、微晶蜡，是无毒环保型原料，不易燃，安全性好。CN104559801.A提供了一种用于硅片加压抛光的粘结蜡，其蜡的主要组成成分是松香脂、脂松香、川蜡和黄蜂蜡，具有成本低，加压抛光的情况下不跑片的优点。CN200710055082.X公开了一种抛光贴片用的液态蜡，其是一种水溶性高温液体蜡，粗抛是的耐受温度可以达到60℃，保证有较高的抛光速率和表面质量。

[0006] 固态粘结蜡在使用过程中，需要较高的加热温度，贴片时蜡层容易产生缺陷：污点、有气泡、蜡层覆盖不全等，而且抛光片难清洗，生产效率低。所以目前主流的贴片粘结方式采用液态粘结蜡。为了保证蜡膜的均匀，在涂敷液态蜡后，要求基片以一定的速度高速旋转，将表面多余的蜡甩离硅片表面。这一过程中，蜡液的实际利用率低于20％，大量被甩离的蜡液如果不进行回收，会造成极大的浪费，而且蜡液溶剂的挥发会对环境产生极大的危害。所以贴蜡加工的厂家会在排蜡管上加装一条很长的导流管，将排蜡管排出的蜡引流到回收的容器里。在这个回收的过程中，部分粘附在机器上的固化蜡和污染物都会被回收，而且液态蜡的加热使得大量溶剂挥发，回收在容器里的回收蜡成分复杂，不能直接使用。

发明内容

[0007] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，用于解决现有技术中回收后的液态蜡成分复杂，不能直接使用的问题。

[0008] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，所述方法至少包括以下步骤：

[0009] (1)去除回收蜡中的杂质：将回收获得的蜡置于容器中加热至60-80℃，加入有机溶剂，搅拌，控制粘度为20-50mPa·S，加入体系重量1-5％的活性白土，搅拌，静置，对上层清液依次采用孔径大小为10-20微米、1-3微米的滤过装置进行过滤，过滤后获得液体为前驱体；

[0010] (2)配制新蜡：在60-80℃下将以下重量份的各个组分混合：

[0011]

[0012] 其中有机溶剂缓慢加入，使得整个体系的粘度为10-40mPa·S，搅拌，采用孔径为 1-3微米的过滤装置过滤，获得的清液即为新蜡。

[0013] 上述粘度的测定温度为60℃。

[0014] 进一步地，所述回收蜡中主要含有操作机台上的锈蚀和粉尘，研磨和抛光中产生的磨屑等杂质。经过测定锈蚀和粉尘的含量占回收蜡的总质量不低于1％，磨屑的质量不低于回收蜡的质量的0.5％。蜡在回收之后，未经采用本方法处理之前，一般都是非封闭式储存方式，因此其中的易挥发物质也会挥发。

[0015] 进一步地，所述活性白土的添加量可以为体系重量2-4％；2-3％，比表面积>2
150m /g,200 目筛通过90％以上，例如采用济南辉腾化工有限公司提供的活性白土，例如货号20182654 的活性白土。

[0016] 所述回收获得的蜡，只要是来源于半导体衬底研磨抛光中基板与载具的贴合用到固态粘结蜡或液态粘结蜡，可以是固态、液态或者是固液混合态，含有些成分不明的杂质，且回收蜡的流动性能都与新蜡差别巨大，因此无法直接利用。

[0017] 进一步地，所述步骤(1)中静置的时间不小于3小时，优选为6小时。

[0018] 进一步地，所述步骤(1)或者步骤(2)有机溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、或丙酮中的任意一种或几种。有机溶剂使蜡充分融化形成液体。

[0019] 进一步地，所述流平剂为溶剂型流平剂，添加量可以是1-1.5份，例如毅克化学YCK-1520，毕克化学BYK-310、毕克化学BYK-333、毕克化学BYK-354，德谦872，迪高450等。

[0020] 进一步地，所述抗氧剂可以是抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂2246中的任意一种或几种。

[0021] 进一步地，所述染料可以选自迪高BN-105，迪高BN-108。

[0022] 上述毅克化学是指毅克化学有限公司，毕克化学是指德国毕克化学有限公司，德谦是指化学有限公司，迪高是指德国迪高化学有限公司。

[0023] 本发明的另外一个方面提供了上述方法制备的蜡。

[0024] 本发明的另外一个方面提供了上述蜡在半导体衬底研磨抛光的用途。

[0025] 进一步地，所述用途是指半导体衬底研磨抛光中粘合载具与基板。

[0026] 如上所述，本发明的半导体衬底研磨抛光中蜡回收再利用的方法，具有以下有益效果：

[0027] 本方法通用性强，可以针对不同原料组成的回收蜡实施，成本低，回收利用率可以达到 80％以上，而且这种利用回收蜡制成的液态粘结蜡易清洗、具有良好的流动性，可均匀涂布到工件上，质量稳定、无气泡杂质，可以承受抛光过程中50-60℃的高温，其拥有良好的流动性，性能上完全适用于蓝宝石、硅、碳化硅等基板与载具的贴合。

具体实施方式

[0028] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

[0029] 下述实施例中回收蜡都来自上海映智研磨有限公司；活性白土购自济南辉腾化工有限公司货号20182654。

[0030] 实施例1

[0031] 10kg液态回收蜡(固含量60％)倒入20L搅拌罐，加热至60℃，缓慢加入4.5kg丙醇，充分搅拌，测量粘度在30mPa·S(60℃)。搅拌2小时后，加入上述混合液体重量145g的活性白土，继续搅拌1小时后，静置6小时，上层液体用10μm和1μm的滤袋过滤，得到纯化后的液态蜡前驱体。

[0032] 在60℃温度下，在12.5kg上述液态蜡前驱体中，缓慢加入1.47kg丙醇，147g流平剂BYK354， 294g的抗氧剂1010，74gBN-108的染料，保证体系粘度为21mPa·S情况下充分搅拌2小时后，趁热用1μm的滤袋过滤，得到新的液态粘结蜡，分装密封保存。

[0033] 实施例2

[0034] 10kg液态回收蜡(固含量45％)倒入20L搅拌罐，加热至80℃，缓慢加入2.5kg正丁醇，充分搅拌，测量粘度在20mPa·S(60℃)。搅拌2小时后，加入上述混合液体重量195g的活性白土，继续搅拌2小时后，静置6小时，上层液体用20μm和1μm的滤袋过滤，得到纯化后的液态蜡前驱体。

[0035] 在80℃温度下，在11kg上述液态蜡前驱体中，缓慢加入580g正丁醇，173g流平剂 YCK1520，116g的抗氧剂1076，12gBN-105的染料，保证体系粘度为10mPa·S情况下充分搅拌1小时后，趁热用1μm的滤袋过滤，得到新的液态粘结蜡，分装密封保存。

[0036] 实施例3

[0037] 10kg液态回收蜡蜡(固含量80％)倒入20L搅拌罐，加热至70℃，缓慢加入3.5kg异丁醇和乙醇的混合溶液(异丁醇：乙醇＝8：2)，充分搅拌，测量粘度在50mPa·S(60℃)。搅拌2 小时后，加入上述混合液体重量675g的活性白土，继续搅拌1.5小时后，静置6小时，上层液体用10μm和1μm的滤袋过滤，得到纯化后的液态蜡前驱体。

[0038] 在75℃温度下，在12.5kg上述液态蜡前驱体中，缓慢加入1.0kg异丁醇和乙醇的混合溶液(异丁醇：乙醇＝8：2)，278g流平剂YCK1520，209g的抗氧剂1076，28gBN-105的染料，保证体系粘度为40mPa·S情况下充分搅拌1小时后，趁热用1μm的滤袋过滤，得到新的液态粘结蜡，分装密封保存。

[0039] 实施例4

[0040] 10kg液态回收蜡蜡(固含量50％)倒入20L搅拌罐，加热至75℃，缓慢加入1kg异丙醇，充分搅拌，测量粘度在41mPa·S(60℃)。搅拌2小时后，加入上述混合液体重量325g的活性白土，继续搅拌1.8小时后，静置6小时，上层液体用10μm和1μm的滤袋过滤，得到纯化后的液态蜡前驱体。

[0041] 在80℃温度下，在12.5kg上述液态蜡前驱体中，缓慢加入1.14kg异丙醇，241g流平剂 BYK333，170g的抗氧剂2246，43gBN-105的染料，保证体系粘度为27mPa·S情况下充分搅拌2小时后，趁热用1μm的滤袋过滤，得到新的液态粘结蜡，分装密封保存。

[0042] 对比实例1

[0043] 市售日化精工液态蜡SKYLIQUID 4016

[0044] 对比试验

[0045] 为了说明本发明所述的液态蜡的粘结效果，进行以下对比试验。

[0046] 1、贴片：首先将蓝宝石片用贴片机上蜡后旋转涂布，烘烤至表面温度110℃，同时将陶瓷盘预热到110℃；然后气压贴合烘烤后的蓝宝石片和陶瓷盘，保持5分钟，自然冷却。

[0047] 2、研磨：36B平面研磨机，抛光液SAPOL-104

[0048] 3、评价方法

[0049] 贴片后蜡层的气泡：A-目测无气泡，B-目测有1-3处气泡，C-目测气泡大于4处[0050] 粘结力：A-无跑片，B-有跑片

[0051] 去除率：A-≧4μm/h,B-<4μm

[0052] 本实验中实施例1-4和对比实例1在使用蓝宝石晶片抛光中的应用效果，如下表[0053] 表1各个实施例以及对比例实验结果

[0054] 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
贴片后蜡层气泡 A A A A A
粘结力(抛光6h) A A A A A
去除率(μm/m) 4.5 4.1 4.0 4.5 4.2

[0055] 上述实验表明采用本方法获得的新蜡可以达到与市购获得的新蜡具有同样好的使用效果，因此可以作为新蜡使用。

[0056] 以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

标题	发布/更新时间	阅读量
吹气式研磨装置-专利编号CN105363527B	2020-05-13	484
多头高速研磨机-专利编号CN101927452A	2020-05-12	551
研磨机及其研磨方法-专利编号CN104815726B	2020-05-11	970
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研磨机及其研磨方法-专利编号CN104815726A	2020-05-11	880
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