MgB2超导薄膜的原位热丝化学气相沉积制备方法专利检索-化学气相沉积真空镀膜表面处理和涂层专利检索查询-专利查询网

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MgB2超导薄膜的原位热丝化学气相沉积制备方法

阅读：384发布：2021-02-28

IPRDB可以提供MgB2超导薄膜的原位热丝化学气相沉积制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种新型超导材料-MgB2薄膜的原位热丝化学气相沉积制备方法。其要点是：该方法使用含B和Mg的气态化合物作反应气，其在热丝(4)作用下裂解，反应生成MgB2化合物并在基片(6)上生长成为薄膜。用该方法制备的MgB2超导薄膜具有如下特征：薄膜中不含MgO杂相，超导零电阻转变温度Tc0达到35K，这是目前国际上报道的原位制备的MgB2超导薄膜Tc0的最高值。，下面是MgB2超导薄膜的原位热丝化学气相沉积制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种MgB2超导薄膜的原位热丝化学气相沉积制备方法，其特征在于：将真空室(10)抽真空到10-1Pa的背景压力，通入10∶(1-2)比例混合的氩气和氢气稀释气体；加热基片(6)至350-500℃；加热热丝(9)至900-1200℃；加热坩锅(3)至600-650℃使Mg蒸发，随即通入氩气稀释的10％体积含量的硼烷反应气体；并用质量流量计(1)、(11)控制混合的氩气和氢气稀释气体和氩气稀释的10％体积含量的硼烷反应气体的流量，工作压力为130-160Pa；硼烷裂解与Mg蒸气反应生成MgB2化合物或在基片(6)表面反应生成MgB2化合物并在基片(6)上生长成为薄膜。

2.根据权利要求1所述的化学气相沉积制备方法，其特征在于：氩气和氢气稀释气体与氩气稀释的10％体积含量的硼烷反应气体的流量分别为300-400sccm和3-10sccm。

说明书全文

MgB2超导薄膜的原位热丝化学气相沉积制备方法

技术领域

本发明涉及一种新型超导材料-MgB2薄膜原位制备方法。

背景技术

日本Akimitsu研究小组在2001年1月10日仙台“过渡族金属氧化物讨论会”上首次报道了MgB2具有超导电性且超导临界转变温度Tc高达39K，并在“Nature”上发表。这是目前发现的具有最高Tc值的二元简单化合物。随后引起了国际范围的科学家的关注，对该化合物的超导特性进行了广泛的研究。研究表明，该化合物除具有高的超导临界转变温度外，还具有较大的相干长度、较高的临界电流密度和临界场、大的载流子密度、晶界非弱连接、小的各向异性及较大的能隙等特性。因此，可以在高流、高场以及电子学等方面得到应用。对于其在电子学方面的应用，要求制备出高质量的薄膜，特别是对制备结和多层结构器件，要求原位制备高质量的多层薄膜。但是，目前所报道的MgB2超导薄膜的制备主要是采取沉积后在Mg蒸气中退火处理的非原位方法。很少几个研究组报道了该薄膜的原位制备，他们用脉冲激光沉积、分子束外延及溅射等物理沉积的方法，但所得到的薄膜Tc值都比非原位法制备的薄膜的Tc值低的多，而且这些方法难以解决薄膜中含MgO杂相的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种MgB2超导薄膜的热丝化学气相沉积制备方法，由于采用该方法制备的MgB2超导薄膜抑制了薄膜中MgO杂相的形成，且得到较好的超导电性能，因此可应用于结和多层结构电子学器件用MgB2超导薄膜的制备。
本发明所提供的MgB2超导薄膜原位热丝化学气相沉积制备方法，其特征在于：反应气体硼烷在热丝9作用下裂解后与Mg蒸气反应生成MgB2化合物，沉积在热丝9下方的基片6上，生长成为超导薄膜；或硼烷裂解后在基片6表面与Mg蒸气反应生成MgB2，生长成为超导薄膜；或两种方式兼而有之；首先，使用钟罩式热丝化学气相沉积装置，将基片6用银胶粘在基片台7上，用挡板5挡好；工业纯Mg条装入坩锅3；钟罩式真空室10抽真空到10-1Pa的背景压力，打开气路中的阀门，通入10∶(1-2)比例混合的氩气和氢气稀释气体冲洗5分钟；加热基片6至350-500℃，加热热丝9至900-1100℃，加热坩锅3至600-650℃使Mg蒸发，随即通入氩气稀释的10％体积含量的硼烷反应气体，并用质量流量计1、11控制混合的氩气和氢气稀释气体与氩气稀释的10％体积含量的硼烷反应气体的流量，其流量分别为300-400sccm和3-10sccm，并打开挡板5开始沉积薄膜，工作压力为130-160Pa；沉积速率约为8nm/min，沉积完毕挡好挡板5，关闭混合的氩气和氢气稀释气体的阀门，断开热丝9和坩锅3加热电源，将基片6缓慢降温到室温，解除真空取出基片6。

附图说明

图1为钟罩式热丝化学气相沉积装置结构示意图在图1中，1、11为质量流量计，2为混合瓶，3为蒸发Mg用坩堝，4为加热体，5为档板，6为基片，7为加热式基片台，8为机械泵，9为热丝，10为真空室。

具体实施方式

图1为本发明公开的一个实施例(见图1)，该发明使用含B和Mg的气态化合物作反应气，使其在热丝4作用下裂解，反应生成MgB2化合物并在基片6上生长成为薄膜。
在本发明中，由于Mg条的易氧化性，一般Mg固体的表面存在MgO，但其有远高于Mg的熔点，难以蒸发并沉积到基片上，从而保证了较纯的Mg的蒸发，抑制了MgO在薄膜中形成。而对于目前报道的物理方法，如脉冲激光蒸发沉积和溅射方法，由于MgB2靶材烧结过程不可避免的要形成MgO杂质，那么靶中的MgO杂质就不可避免地与MgB2同时被蒸发或溅射出来，在薄膜中形成杂相；在白宝石(001)单晶基片上制备的MgB2超导薄膜具有35K的零电阻转变温度，达到了目前国际上报道的最高水平。
MgB2超导薄膜的热丝化学气相沉积制备方法，该方法至今未见报道。用该方法可以制得纯净的、不含MgO杂相的MgB2超导薄膜，将对该薄膜在电子学器件方面的应用起到促进的作用。
本发明所用设备实用、简单，操作方便，成本低廉，薄膜制备工艺可控性强，适于高质量MgB2超导薄膜的原位制备。

标题	发布/更新时间	阅读量
化学气相沉积炉-专利编号CN104342631A	2020-05-11	155
化学气相沉积腔室-专利编号CN110016656A	2020-05-13	298
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化学气相沉积炉-专利编号CN102181845A	2020-05-11	923
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