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钛白粉的生产方法

阅读:301发布:2021-03-02

IPRDB可以提供钛白粉的生产方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本发明属于钛白粉领域,涉及钛矿生产钛白粉的方法。本发明钛白粉的生产步骤为:A、钛矿酸解得初始钛液,初始钛液沉降过滤得总钛浓度110-135g/L、铁钛比0.8-1的水解钛液;B、步骤A的水解钛液在晶种作用下水解得总钛浓度110-135g/L的偏钛酸,然后将其压榨过滤得总钛浓度150-170g/L的偏钛酸;C、步骤B的偏钛酸经水洗、漂白使其偏钛酸铁含量低于70ppm;再经盐处理、煅烧得钛白粉;其中,B步骤晶种满足:总钛浓度120-140g/L、碱浓度8-9%、F值1.6-1.7、稳定性100-120ml水/10ml晶种钛液。本发明采用钛矿生产颜料级钛白粉,不需硫酸亚铁结晶、浓缩,耗时短能耗低。,下面是钛白粉的生产方法专利的具体信息内容。

1.钛白粉的生产方法,其特征在于,生产步骤为:

A、水解钛液的制备:

钛矿酸解得初始钛液,初始钛液通过沉降过滤得水解钛液,水解钛液满足:总钛浓度

110-135g/L,铁钛比0.8-1.0;

B、偏钛酸的制备及处理:

步骤A所得水解钛液在晶种作用下水解制得总钛浓度为110-135g/L偏钛酸,然后用总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸与总钛浓度110-135g/L的偏钛酸调配成总钛浓度

150-170g/L的偏钛酸;

C、后处理:

步骤B所得总钛浓度为150-170g/L的偏钛酸通过水洗、漂白使其偏钛酸铁含量低于

70ppm;再通过盐处理、煅烧即得本发明的钛白粉;

其中,B步骤中所述晶种满足:总钛浓度120-140g/L、碱浓度8-9wt%、F值1.6-1.7,稳定性在100-120ml水/10ml晶种钛液。

2.根据权利要求1所述钛白粉的生产方法,其特征在于,上述A步骤中的水解钛液满足:总钛浓度120-130g/L,铁钛比0.8-0.9。

3.根据权利要求1所述钛白粉的生产方法,其特征在于,上述水解钛液的制备步骤为:

1)钛矿酸解得固相物;2)浸取固相物得初始钛液,浸取温度控制在65℃-75℃,控制初始钛液的波美度在45-48°Bé,三价钛的含量在1-3g/L;3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度110-135g/L,铁钛比0.8-1.0,即得水解钛液。

4.根据权利要求1或2所述钛白粉的生产方法,其特征在于,B步骤中晶种添加量占水解钛液中总钛质量的1.9-2.2%。

5.根据权利要求4所述的钛白粉的生产方法,其特征在于,B步骤中晶种添加量占水解钛液中总钛质量的2.1%。

6.根据权利要求1或2所述钛白粉的生产方法,其特征在于,所述总钛浓度为

250-300g/L的偏钛酸制备方法为:将A步骤所得总钛浓度为110-135g/L的偏钛酸进行压榨过滤,滤饼加水使其总钛浓度为250-300g/L。

7.根据权利要求1或2所述钛白粉的生产方法,其特征在于,步骤B中所述晶种的制备方法为:将碱液与晶种钛液于95℃-97℃下混合,控制其稳定性在100-120ml水/10ml晶种钛液,即得晶种;所述晶种钛液满足:总钛浓度160-190g/L,铁钛比0.25-0.45。

8.根据权利要求7所述钛白粉的生产方法,其特征在于,步骤B中所述晶种的制备方法为:1)碱液预热至85℃-87℃,加入晶种钛液得混合液;2)升温至95℃-97℃,混合液稳定性控制在100-120ml水/10ml晶种钛液,即得晶种。

9.根据权利要求7所述钛白粉的生产方法,其特征在于,所述晶种钛液满足:总钛浓度

180-190g/L,铁钛比0.25-0.35。

10.根据权利要求7所述钛白粉的生产方法,其特征在于,所述晶种钛液的制备方法为:

1)钛渣与渣矿混合物或钛渣酸解得固相物;2)浸取固相物得初始钛液,浸取温度控制在65℃-75℃,初始钛液的波美度控制在48-52°Bé;3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度160-190g/L,铁钛比0.25-0.45,即得晶种钛液。

说明书全文

钛白粉的生产方法

技术领域

[0001] 本发明属于钛白粉生产领域,具体涉及一种采用钛矿经酸解后的钛液生产钛白粉的方法。

背景技术

[0002] 钛白粉(又称二氧化钛)具有稳定的物理、化学性质和优良的光学、电学性质以及优异的颜料性能,因此广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。钛白粉的生产方法主要有硫酸法和氯化法。
[0003] 硫酸法因生产成本较低,在我国企业大多还是采用硫酸法生产钛白粉。硫酸法主要是以钛渣和钛矿等为原料,利用硫酸进行酸解反应生成硫酸氧钛,再水解生成偏钛酸,然后经煅烧、粉碎即得到二氧化钛,二氧化钛即通常所称的钛白粉。硫酸法现有技术工艺流程如下:酸解钛渣、钛矿→浓缩→硫酸亚铁结晶→外加晶种水解(或自生晶种水解)→过滤→水洗→漂白→过滤→漂洗→盐处理→煅烧制粉。
[0004] 在现有硫酸法制备钛白粉的工艺中,用于水解的钛液其具体指标为:总钛含量195-205g/L(以TiO2的含量计),铁钛比0.25-0.30。而一般地,钛矿酸解后产生的钛液总钛含量通常为120-145g/L(以TiO2的含量计),钛渣酸解后产生的钛液总钛含量通常为
220-260g/L(以TiO2的含量计);因此,如果单独以钛矿或钛渣为原料采用现有酸解法生产钛白粉时,均需要将酸解得到的钛液通过稀释或浓缩的方式获得总钛含量195-205g/L(以TiO2的含量计),铁钛比0.25-0.30的钛液。另外,由于钛渣价格较钛矿价格昂贵,多数厂家为了节约生产成本采用钛矿生产钛白,但是生产出的钛液都必须经过硫酸亚铁结晶过滤、钛液浓缩,才能生产出符合应用要求的钛白粉,而硫酸亚铁结晶和浓缩过程需花费大量时间及能耗。
[0005] 可见,现有生产钛白粉的硫酸法存在工艺流程长、耗时、耗能等缺陷。

发明内容

[0006] 本发明针对上述缺陷,提供一种钛白粉的生产方法,该生产方法既保证了钛白粉品质,又减少了工艺流程和生产成本。
[0007] 本发明的技术方案为:
[0008] 本发明提供了一种钛白粉的生产方法,具体步骤为:
[0009] A、水解钛液的制备:
[0010] 钛矿酸解得初始钛液,初始钛液通过沉降过滤得水解钛液,水解钛液满足:总钛浓度110-135g/L,铁钛比0.8-1.0;
[0011] B、偏钛酸的制备及处理:
[0012] 步骤A所得水解钛液在晶种作用下水解制得总钛浓度为110-135g/L的偏钛酸,然后将其压榨过滤得总钛浓度为150-170g/L的偏钛酸;
[0013] C、后处理:
[0014] 步骤B所得偏钛酸通过水洗、漂白使其偏钛酸铁含量低于70ppm;再通过盐处理、煅烧即得本发明的钛白粉;
[0015] 其中,B步骤中所述晶种满足:总钛浓度120-140g/L、碱浓度8-9wt%、F值1.6-1.7、稳定性100-120ml水/10ml晶种钛液。
[0016] 优选的,上述A步骤中的水解钛液满足:总钛浓度120-130g/L,铁钛比0.8-0.9。
[0017] 优选的,上述水解钛液的制备步骤为:
[0018] 1)钛矿酸解得固相物;2)浸取固相物得初始钛液,浸取温度控制在65℃-75℃,控制初始钛液的波美度在45-48°Bé,三价钛的含量在1-3g/L;3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度110-135g/L,铁钛比0.8-1.0,即得水解钛液。
[0019] 优选的,B步骤中晶种添加量占水解钛液中总钛质量的1.9-2.2%。
[0020] 更优选的,B步骤中晶种添加量占水解钛液中总钛质量的2.1%。
[0021] 优选的,上述B步骤偏钛酸的制备及处理方法为:步骤A所得水解钛液在晶种作用下水解制得总钛浓度为110-135g/L偏钛酸,然后用总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸与总钛浓度110-135g/L的偏钛酸调配成总钛浓度150-170g/L的偏钛酸。
[0022] 优选的,上述总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸可通过下述方法制备:将A步骤所得总钛浓度为110-135g/L的偏钛酸进行压榨过滤,滤饼加水使其总钛浓度为250-300g/L。
[0023] 优选的,步骤B中所述晶种的制备方法为:将碱液与晶种钛液于95℃-97℃下混合,控制其稳定性在100-120ml水/10ml晶种钛液,即得晶种;所述晶种钛液满足:总钛浓度160-190g/L,铁钛比0.25-0.45。
[0024] 优选的,上述晶种的制备方法为:
[0025] 1)碱液预热至85℃-87℃,加入晶种钛液得混合液;2)升温至95℃-97℃,混合液稳定性控制在100-120ml水/10ml晶种钛液,即得晶种;所述晶种钛液满足:总钛浓度160-190g/L,铁钛比0.25-0.45。
[0026] 优选的,所述碱液为氢氧化钠溶液。
[0027] 更优选的,所述晶种钛液满足:总钛浓度180-190g/L,铁钛比0.25-0.35。
[0028] 优选的,上述晶种钛液的制备方法为:
[0029] 1)渣矿混合物或钛渣酸解得固相物;2)浸取固相物得初始钛液,浸取温度控制在65℃-75℃,初始钛液的波美度控制在48-52°Bé;3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度
160-190g/L,铁钛比0.25-0.45,即得晶种钛液。
[0030] 本发明的有益效果:
[0031] 本发明钛白粉的生产方法采用钛矿经酸解后的钛液,不需要硫酸亚铁结晶,不需浓缩,直接外加晶种常压水解,然后生成钛白粉,所得钛白粉为锐钛型二氧化钛,可用于生产颜料级的钛白粉。本发明方法不需要硫酸亚铁结晶过滤过程,也不需要钛液浓缩过程,可节约大量生产成本,是一种耗时短、耗资少、低能耗的外加晶种常压水解制钛白粉生产方法。本发明生产方法简单易行,现场工艺流程不需要改造,可行性强。

具体实施方式

[0032] 本发明提供了一种钛白粉的生产方法,具体步骤为:
[0033] A、水解钛液的制备:钛矿酸解得初始钛液,初始钛液通过沉降压滤得水解钛液,水解钛液满足:总钛浓度110-135g/L,铁钛比0.8-1.0;
[0034] B、偏钛酸的制备及处理:步骤A所得水解钛液添加晶种经过水解得偏钛酸,再将偏钛酸压榨过滤得总钛浓度为150-170g/L的偏钛酸;
[0035] C、后处理:步骤B所得偏钛酸通过水洗、漂白使其偏钛酸铁含量低于70ppm;再通过盐处理、煅烧即得本发明的钛白粉;
[0036] 其中,B步骤中所述晶种满足:总钛浓度120-140g/L、碱浓度8-9wt%、F值1.6-1.7;F(酸比)值=有效酸含量÷总钛含量,有效酸含量指钛液中与钛结合的硫酸+游离的硫酸。(注:计算有效酸含量与总钛含量的体积是相同的,所以F值也等于有效酸浓度÷总钛浓度。)
[0037] 上述水解钛液的制备步骤为:
[0038] 1)钛矿酸解得固相物;2)浸取固相物得初始钛液,浸取温度控制在65℃-75℃,控制初始钛液的波美度在45-48Be`,三价钛的含量在1-3g/L;3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度110-135g/L,铁钛比0.8-1.0,即得水解钛液;其中,步骤2)中采用浸渍液进行浸取,浸渍液为总钛浓度5-10g/L的钛液、15wt%-20wt%废酸或水中的至少一种。
[0039] 上述方法中,控制浸取温度65℃-75℃的目的是防止钛液水解;通过加入铁粉将四价钛还原成三价钛,控制三价钛的含量在1-3g/L是为了使钛液水解后的偏钛酸易于洗涤;控制波美度是为了便于后续调整钛液的浓度和铁钛比;步骤3中沉降过滤中需钛液放入沉降池后5小时之内,必须压榨过滤,否则钛液冷却导致硫酸亚铁结晶。波美度是表示溶液浓度的一种方法,把波美比重计浸入所测溶液中,得到的度数就叫波美度。
[0040] 优选的,上述B步骤偏钛酸的制备及处理方法为:步骤A所得水解钛液在晶种作用下水解制得总钛浓度为110-135g/L偏钛酸,然后用总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸与总钛浓度110-135g/L的偏钛酸调配成总钛浓度150-170g/L的偏钛酸。上述总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸可通过下述方法制备:将A步骤所得总钛浓度为110-135g/L的偏钛酸进行压榨过滤,滤饼加水使其总钛浓度为250-300g/L。本发明之所以不直接将所得浓度为110-135g/L偏钛酸压榨过滤至总钛浓度为150-170g/L的偏钛酸,主要原因为:一、物料经过压榨,粒度变细;若不与粒度粗的料混合,过滤难、洗涤难;二、压榨一个周期需3h,调配成总钛浓度150-170g/L的偏钛酸,生产线循环至少需要3台压榨机(本发明只需要压榨
2 3
机1台(规格:450m),一组总钛浓度250-300g/L压榨料就可以混合70m110-135g/L偏钛酸物料,时间很充裕);三、压榨过滤后,残留在物料中三价钛在滤饼加水搅拌时,会被氧化为四价钛,从而部分亚铁被氧化为高铁,后续阶段不易洗涤;只有与三价钛含量1-3g/l的
110-135g/L偏钛酸物料混合,使高铁还原为亚铁。
[0041] 优选的,上述晶种钛液的制备方法为:
[0042] 1)钛渣与渣矿混合物或钛渣酸解得固相物;2)浸取固相物得初始钛液,浸取温度控制在65℃-75℃,初始钛液的波美度控制在48-52Be`;3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度160-190g/L,铁钛比0.25-0.45,即得晶种钛液;其中,步骤2)中采用浸渍液进行浸取,浸渍液为总钛浓度5-10g/L的钛液、15wt%-20wt%废酸或水中的至少一种。
[0043] 具体的,上述晶种的制备方法为:
[0044] 1)碱液预热至85℃-87℃,加入晶种钛液得混合液;2)升温至95℃-97℃,混合液稳定性控制在100-120ml水/10ml晶种钛液,即得晶种;所述晶种钛液为钛浓度160-190g/L,铁钛比0.25-0.45的钛液。稳定性:25℃水稀释10ml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数;稳定性过高,钛液就很难产生水解,最后获得的偏钛酸粒子过细;稳定性过低,钛液水解过快,形成的偏钛酸粒子过粗且不均匀,从而影响颜料性能和光学指标。
[0045] 更优选的,本发明B步骤偏钛酸的制备及处理方法具体为:
[0046] A、准备晶种:
[0047] (1)碱液预热至85℃-87℃,加入晶种钛液;
[0048] (2)升温至95℃-97℃,晶种稳定性控制在100-120ml水/10ml晶种钛液,即得晶种;
[0049] B、水解制偏钛酸:
[0050] (1)将上述制得的晶种立即加入到96-102℃的钛液中,混匀得水解钛液及晶种混合物;
[0051] (2)将水解钛液及晶种混合物放入水解容器中搅拌并加热至100-102℃,在10-20min内将水解钛液及晶种混合物升温至沸腾,温度为106±2℃;当水解体系变为由黑色转蓝色或灰色时,停止搅拌和加热,熟化至少30min;熟化:即停止加热和搅拌静置的过程,熟化的目的是为了使偏钛酸粒子进一步长大,且增长得比较温和、均匀;熟化也可以明显地改变偏钛酸的过滤和水洗性能,使过滤和水洗速度提高约50%;目的:使偏钛酸颗粒分布范围变窄,粒子外貌均匀、成长规则;若熟化时间过长,形成粒度较大的颗粒,则会影响成品的颜料性能和光学性质;
[0052] (3)恢复加热和搅拌,保持微沸2-3h;
[0053] (4)然后加入温度85-95℃的水,稀释到总钛浓度110-135g/L,保持微沸1-2h得偏钛酸;
[0054] C、偏钛酸压榨过滤及调浆浓:
[0055] (1)偏钛酸压榨过滤:
[0056] 将水解后偏钛酸压榨过滤1-1.5h,滤饼加水打浆,偏钛酸总钛浓度控制在250-300g/L;该步骤目的是:一方面,由于水解后偏钛酸浓度110-135g/L,导致水洗时叶滤机上片过滤时间长,因此通过压榨过滤,使偏钛酸浓度提高;一方面,由于偏钛酸粒子絮团较大,当偏钛酸放入水洗上片池后物料下沉,从而导致叶滤机上的偏钛酸厚薄不均匀,不易洗涤;再一方面,通过压榨过滤,可以将大部分硫酸亚铁和废酸除去,还可以将较大的偏钛酸絮团分散为较小的絮团,使偏钛酸粒度范围变小,粒子均匀,从而为产品质量稳定奠定了基础;
[0057] (2)偏钛酸调浆:
[0058] 将步骤1总钛浓度250-300g/L的偏钛酸与总钛浓度110-135g/L的偏钛酸混合成总钛浓度150-170g/L的偏钛酸;调配时遵循下述原则:总钛浓度110-135g/L偏钛酸体积÷总钛浓度250-300g/L的偏钛酸体积=6~9。
[0059] 优选的,本发明中,水解钛液满足:总钛浓度120-130g/L,铁钛比0.8-0.9;晶种钛液满足:总钛浓度180-190g/L,铁钛比0.25-0.35;这样可更好的控制产品质量稳定。
[0060] 本发明中,总钛浓度均以TiO2的含量计。
[0061] 本发明中,铁钛比是指钛液中总铁含量与总钛含量的质量比。
[0062] 发明人发现水解钛液总钛、铁钛比是影响后续水解的关键参数:若水解钛液总钛低于110g/L,一方面,在沉降压滤阶段易发生早期水解;另一方面,离子浓度过低,水解后的偏钛酸粒子过粗,成品颜料性能和光学性能差;钛矿酸解后水解钛液总钛一般只能达135g/L。另外,若水解钛液铁钛比大于1.0,铁离子含量高,不利于洗涤,最后经煅烧后的成品会产生色相;铁钛比若低于0.8则需补加铁粉,否则产品质量得不到保证。经过发明人验证,当水解钛液的总钛浓度为120-130g/L,铁钛比为0.8-0.9时,水解后的偏钛酸粒度适宜,成品颜料性能和光学性质最佳。
[0063] 下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0064] 材料及设备:
[0065] 1、材料:钛矿酸解后的水解钛液,钛渣钛矿混合物酸解后的晶种钛液、浓度为99%2+
氢氧化钠(片状)、木质纤维素、浅除盐水(其制法是:用阳离子交换树脂吸附原水中的Ca 、
2+ +
Mg 、Na 等阳离子后就制得浅除盐水,浅除盐水是弱酸性,pH值2-3)。
[0066] 2、设备:90m3钛液预热槽、2.5m3晶种预热罐、2m3晶种计量罐、2.5m3晶种制备罐、3
110m 水解锅。
[0067] 原料的准备
[0068] 一、钛液的制备:
[0069] 水解钛液:将钛精矿粉碎到其细度为325目筛余物占4-15%(细度主要是影响酸解率,细度过粗酸解率低;过细,随酸解率提高,但是有冒锅或炸锅的危险),再将粉碎好的矿粉用脉冲气力输送泵分批送到酸解岗位;将磨细的钛精矿与硫酸反应生成可溶性的钛盐和铁盐等的固相物,将固相物浸取制得硫酸钛溶液与铁盐的溶液;再经过沉降压滤,除去钛液中机械杂质和胶体微粒,生产出充分净化的钛液;将过滤后的澄清钛液调配得到水解钛液,水解钛液的具体指标参数见表1;
[0070] 晶种钛液:将钛渣(或渣矿混合物)粉碎到其细度为325目筛余物占3-15%,再将粉碎好的矿粉用脉冲气力输送泵分批送到酸解岗位;将钛渣与硫酸反应生成可溶性的钛盐和铁盐等的固相物,将固相物浸取制得硫酸钛溶液与铁盐的溶液;再经过沉降压滤,除去钛液中机械杂质和胶体微粒,生产出充分净化的钛液;将过滤后的澄清钛液调配得到晶种钛液,晶种钛液的具体指标参数见表1;
[0071] 表1水解钛液、晶种钛液指标
[0072]
[0073] 二、晶种的制备
[0074] 本发明中,晶种添加量占钛液总钛质量的1.9-2.2%均可,优选2.1%。水解钛液量(一般水解锅体积110m3,升温、搅拌会需要部分空高,因此考虑到水解锅的充分利用,一般3
水解钛液体积在50-75m 为宜),决定了晶种钛液量。其中前除盐水量、片碱量,不是固定的
3
数据,是随着晶种加量的变化而变化的。以下为晶种加量2.1%,水解钛液70m 的晶种制备具体方式。
[0075] 先向晶种制备罐注入浅除盐水,加入30Kg片碱,并启动搅拌开蒸汽加热到83℃时关加热阀取样,利用余热将碱液加热到85℃-87℃;当晶种预热罐中的晶种钛液预热温3
度达到92℃时,向晶种计量罐中加入晶种钛液1.1m,并将晶种钛液放入晶种制备罐中,放料时间控制在4-5min;晶种钛液放入晶种制备罐中与碱液混合,1-2min内将混合液升到
95℃-97℃,取混合液测稳定性,稳定性控制100-120ml水/10ml钛液(钛液稳定性表示25℃水稀释10ml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数),即得晶种(或称晶种悬浮液);使用晶种时应将制备好的晶种立即加入到已预热到96-102℃的水解钛液中;注:晶种与水解钛液混合过程可在钛液预热槽中进行;也可直接在水解锅中进行;由于水解锅底部可能存有未洗净的偏钛酸,形成不良结晶中心,即不良晶种,所以此过程最好在钛液预热槽中进行。所得晶种悬浮液指标满足:总钛120-140g/L、碱浓度8.0-9.0wt%、F值1.6-1.7、稳定性
100-120ml水/10ml晶种钛液。
[0076] 实施例1本发明以钛矿为主原料生产钛白粉
[0077] 取上述制备的水解钛液(具体量70m3),其具体指标为:钛液总钛124.33g/L、铁钛3+
比0.85、Ti 1.82g/L、F值(有效酸÷钛液总钛)1.88、比重1.512、稳定性325ml水/ml钛液、澄清度1级。本发明实施例工艺流程:酸解钛矿→沉降压滤→外加晶种水解→压榨过滤→调浆浓→洗涤、漂洗→盐处理→煅烧制粉。
[0078] 钛白粉的制备步骤为:
[0079] (1)当水解钛液(置于钛液预热槽中)温度达到90℃时,向晶种制备罐注入300L浅除盐水,将称量好的30kg片碱倒入,并启动搅拌开蒸汽加热到83℃时关加热阀取样,利用余热将碱液加热到86℃;
[0080] (2)当水解钛液预热温度达到92℃时,向晶种计量罐中打入1.1m3晶种钛液;并将晶种钛液放入晶种制备罐中,放料时间5min;
[0081] (3)晶种钛液投入碱液后1min,混合液升到96℃时,稳定性为120ml水/10ml钛液,得晶种(亦称晶种悬浮液,是碱液与晶种钛液中的酸中和反应后,温度较高、酸度和浓度降低,即将发生水解的钛液,已形成规则、均匀的结晶中心);具体指标为:稳定性为120ml水/10ml晶种钛液、总钛129.06g/L、F值1.67、浓度8.8%;
[0082] (4)将水解钛液预热到96℃,将晶种悬浮液放入水解钛液预热槽中搅拌20min,之3
后打开放料阀,将70m 钛液全部放入水解锅;
[0083] (5)当钛液淹没水解锅搅拌头时启动搅拌,开启蒸汽阀加热,放料15min水解钛液加热至102℃,放完料15min钛液及晶种混合物升温至沸腾107℃;保持沸腾到溶液颜色由黑转蓝、灰时,关闭蒸汽停搅拌,静置熟化30min;
[0084] (6)恢复搅拌、蒸汽加热,20min内升温至沸腾110℃,并保持微沸;
[0085] (7)沸腾2h后,将85℃的水加入水解锅内(用时10min),加完水后再沸腾1小时后3+
取样分析,参数指标为:水解率96.2%、过滤速度60s、浆料总钛117.98g/L、Ti 1.75g/L;
[0086] (8)加入20kg木质纤维素搅拌30min,水解结束得偏钛酸,所得偏钛酸总钛浓度125g/L;
[0087] (9)将所得偏钛酸放到隔膜压榨机进行压榨,压榨过滤1.2h后,滤饼加水打浆,总钛浓度290g/L;
[0088] (10)调浆浓:将总钛浓度290g/L的偏钛酸14m3与总钛浓度125g/L的偏钛酸70m3混合成总钛浓度152.5g/L的偏钛酸;
[0089] (11)偏钛酸水洗与漂洗,水洗后偏钛酸中铁含量为1484.39ppm,漂洗后偏钛酸中铁含量为66.48ppm;
[0090] (12)将偏钛酸按照现有工艺煅烧粉碎得钛白粉样品,所得样品的光学性能指标如表2。
[0091] 最终得到的二氧化钛的亮度、白度、色相、消色力、遮盖力数值等参数符合国家标准GB/T1706-2006),光学性质和颜料性能符合应用要求。
[0092] 对比例1现有以渣矿或钛渣为原料生产钛白粉
[0093] 原料的准备:渣矿混合物酸解后制备得普通钛液(也可采用钛渣酸解),所得普通3+
钛液得指标为:钛液总钛196.29g/L、铁钛比0.26、Ti 2.6g/L、F值1.84、比重1.517、稳定性400ml水/ml钛液、澄清度1级。
[0094] 钛白粉的制备步骤:
[0095] (1)当普通钛液(置于钛液预热槽中)温度达到90℃时,向晶种配制槽注入380L浅除盐水,将称量好的38kg片碱倒入,并启动搅拌开蒸汽加热到83℃时关加热阀取样,利用余热将碱液加热到86℃;
[0096] (2)当普通钛液预热温度达到92℃时,向晶种钛液储槽中打入1.34m3晶种钛液;并将晶种钛液放入晶种配制槽中,放料时间5min;
[0097] (3)晶种钛液投入碱液后5min,混合液升到96℃时,稳定性为120ml水/10ml钛液;所得晶种悬浮液(晶种钛液与碱液的混合液,亦称为晶种)具体指标为:稳定性为120ml水/10ml钛液、总钛155.88g/L、F值1.68、浓度8.4%;
[0098] (4)将普通钛液预热到96℃,将晶种悬浮液放入普通钛液预热槽中搅拌20min,之3
后打开放料阀,将68.48m 钛液全部放入水解锅;
[0099] (5)当钛液淹没水解锅搅拌头时启动搅拌,开启蒸汽阀加热,放料15min普通钛液加热至102℃,放完料15min钛液及晶种混合物升温至沸腾107℃;保持沸腾到溶液颜色由黑转蓝、灰时,关闭蒸汽停搅拌,静置30min;
[0100] (6)恢复搅拌、蒸汽加热,20min内升温至沸腾110℃,并保持微沸;
[0101] (7)沸腾2h后,将85℃的水加入水解锅内(用时10min),加完水后再沸腾1小时后取样分析,参数指标符合下述标准:水解率96.33%、过滤速度89s、浆料总钛170.2g/L、3+
Ti 2.04g/L后;加入20kg木质纤维素搅拌30min,水解结束得偏钛酸,将所得偏钛酸放到隔膜压榨机进行压榨过滤;
[0102] (8)偏钛酸水洗与漂洗,水洗后偏钛酸中铁含量为937.04ppm,漂洗后偏钛酸中铁含量为44.03ppm;
[0103] (9)将偏钛酸按照现有工艺煅烧粉碎得钛白粉样品,所得样品的光学性能指标如表2。
[0104] 表2钛白粉光学性能
[0105]
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