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软磁性合金和磁性部件

阅读：1048发布：2020-11-08

IPRDB可以提供软磁性合金和磁性部件专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种以Fe为主成分且包含Si的软磁性合金。其由Fe基纳米结晶和非晶质构成。在将Fe基纳米结晶中的Si的平均含有率设为S1(at％)、将非晶质中的Si的平均含有率设为S2(at％)的情况下，S2-S1＞0。另外，软磁性合金由组成式((Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbSicPdCreCuf)1-gCg构成。X1为选自Co和Ni中的1种以上，X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、N、O、S和稀土元素中的1种以上，M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Ti、Mo、V和W中的1种以上。a～g和α、β在特定的范围内。，下面是软磁性合金和磁性部件专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种软磁性合金，其特征在于：其为以Fe为主成分且包含Si的软磁性合金，由Fe基纳米结晶和非晶质构成，在将所述Fe基纳米结晶中的Si的平均含有率设为S1，将所述非晶质中的Si的平均含有率设为S2时，其中S1和S2的单位为at％，S2-S1＞0，

所述软磁性合金由组成式((Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbSicPdCreCuf)1-gCg构成，X1为选自Co和Ni中的1种以上，X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、N、O、S和稀土元素中的1种以上，M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Ti、Mo、V和W中的1种以上，

0≤a≤0.14，

0≤b≤0.20，

0＜c≤0.17，

0≤d≤0.15，

0≤e≤0.040，

0≤f≤0.030，

0≤g＜0.030，

α≥0，

β≥0，

0≤α+β≤0.50。

2.如权利要求1所述的软磁性合金，其特征在于：S2-S1≥2.00。

3.如权利要求1或2所述的软磁性合金，其特征在于：所述Fe基纳米结晶的平均粒径为5.0nm以上且30nm以下。

4.如权利要求1或2所述的软磁性合金，其特征在于：

0.73≤1-(a+b+c+d+e+f)≤0.95。

5.如权利要求1或2所述的软磁性合金，其特征在于：

0≤α{1-(a+b+c+d+e+f)}(1-g)≤0.40。

6.如权利要求1或2所述的软磁性合金，其特征在于：α＝0。

7.如权利要求1或2所述的软磁性合金，其特征在于：

0≤β{1-(a+b+c+d+e+f)}(1-g)≤0.030。

8.如权利要求1或2所述的软磁性合金，其特征在于：β＝0。

9.如权利要求1或2所述的软磁性合金，其特征在于：α＝β＝0。

10.如权利要求1或2所述的软磁性合金，其特征在于：其为薄带形状。

11.如权利要求1或2所述的软磁性合金，其特征在于：其为粉末形状。

12.一种磁性部件，其特征在于：由权利要求1～11中任一项所述的软磁性合金构成。

说明书全文

软磁性合金和磁性部件

技术领域

[0001] 本发明涉及软磁性合金和磁性部件。

背景技术

[0002] 近年来，在电子、信息、通信设备等中要求低消耗电力化和高效率化。此外，面向低碳化社会，上述要求进一步增强。因此，对于电子、信息、通信设备等的电源电路也要求能量损失的降低或电源效率的提高。而且，对电源电路中所使用的陶瓷元件的磁芯要求饱和磁通密度的提高和铁心损耗(磁芯损失)的降低。如果降低铁心损耗，则电力能量的损耗变小，可以实现高效率化和节能化。

[0003] 专利文献1中记载了通过热处理使微细的结晶晶粒析出得到的Fe-M-B系的软磁性合金的发明。专利文献2记载了包含为体心立方结构且平均粒径小至60nm以下的结晶晶粒的Fe-Cu-B系的软磁性合金的发明。

[0004] 现有技术文献

[0005] 专利文献

[0006] 专利文献1：日本特开2003-41354号公报

[0007] 专利文献2：日本专利第5664934号

发明内容

[0008] 发明所要解决的技术问题

[0009] 此外，作为上述降低磁芯的铁心损耗的方法，可以考虑降低构成磁芯的磁性体的矫顽力。

[0010] 然而，专利文献1的软磁性合金的饱和磁通密度并不足够高。专利文献2的软磁性合金的矫顽力不足够低。即，任何软磁性合金的软磁气特性都不充分。

[0011] 本发明的目的在于提供一种具有兼顾高的饱和磁通密度和低的矫顽力的优异软磁特性的软磁性合金等。

[0012] 用于解决技术问题的手段

[0013] 为了实现上述目的，本发明涉及的软磁性合金为以Fe为主成分且包含Si的软磁性合金，其特征在于，

[0014] 由Fe基纳米结晶和非晶质构成，

[0015] 在将上述Fe基纳米结晶中的Si的平均含有率设为S1(at％)、将上述非晶质中的Si的平均含有率设为S2(at％)时，

[0016] S2-S1＞0，

[0017] 上述软磁性合金由组成式((Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbSicPdCreCuf)1-gCg构成，

[0018] X1为选自Co和Ni中的1种以上，

[0019] X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、N、O、S和稀土元素中的1种以上，[0020] M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Ti、Mo、V和W中的1种以上，

[0021] 0≤a≤0.14

[0022] 0≤b≤0.20

[0023] 0＜c≤0.17

[0024] 0≤d≤0.15

[0025] 0≤e≤0.040

[0026] 0≤f≤0.030

[0027] 0≤g＜0.030

[0028] α≥0

[0029] β≥0

[0030] 0≤α+β≤0.50。

[0031] 本发明所涉及的软磁性合金通过具有上述特征，从而就成为具有兼顾高的饱和磁通密度和低的矫顽力的优异的软磁特性的软磁性合金。

[0032] 本发明所涉及的软磁性合金中，可以为S2-S1≥2.00。

[0033] 本发明所涉及的软磁性合金的上述Fe基纳米结晶的平均粒径可以为5.0nm以上且30nm以下。

[0034] 本发明所涉及的软磁性合金中，可以为0.73≤1-(a+b+c+d+e+f)≤0.95。

[0035] 本发明所涉及的软磁性合金中，可以为0≤α{1-(a+b+c+d+e+f)}(1-g)≤0.40。

[0036] 本发明所涉及的软磁性合金中，可以为α＝0。

[0037] 本发明所涉及的软磁性合金中，可以为0≤β{1-(a+b+c+d+e+f)}(1-g)≤0.030。

[0038] 本发明所涉及的软磁性合金中，可以为β＝0。

[0039] 本发明所涉及的软磁性合金中，可以为α＝β＝0。

[0040] 本发明所涉及的软磁性合金可以为薄带形状。

[0041] 本发明所涉及的软磁性合金可以为粉末形状。

[0042] 本发明所涉及的磁性部件包含上述软磁性合金。

附图说明

[0043] 图1是本实施方式涉及的软磁性合金的截面示意图。

[0044] 符号说明

[0045] 1软磁性合金

[0046] 2Fe基纳米结晶

[0047] 4非晶质

具体实施方式

[0048] 以下，使用附图说明本发明的实施方式。

[0049] 本实施方式所涉及的软磁性合金1是以Fe为主成分且包含Si的软磁性合金。其中，以Fe为主成分是指Fe相对于软磁性合金整体的含量为70at％以上。另外，Si的含量的下限没有特别限制，例如Si的含量可以为0.1at％以上。

[0050] 软磁性合金1如图1所示，由Fe基纳米结晶2和非晶质4构成。

[0051] Fe基纳米结晶2的粒径为纳米级，Fe的结晶结构为bcc(体心立方格子结构)。在本实施方式中，Fe基纳米结晶2的平均粒径优选为5.0nm以上且30nm以下。这样的由Fe基纳米结晶2和非晶质4构成的软磁性合金1与仅由非晶质4构成时相比，饱和磁通密度高，矫顽力低。

[0052] 在软磁性合金1存在Fe基纳米结晶2以及Fe基纳米结晶2的平均粒径能够通过使用透射电子显微镜(TEM)的观察确认。例如，通过以倍率1.00×105～3.00×105倍观察软磁性合金1的截面，能够确认Fe基纳米结晶2的有无。另外，目测来测定100个以上的Fe基纳米结晶2的粒径(圆当量直径)，取平均，由此能够算出Fe基纳米结晶2的平均粒径。此外，Fe基纳米结晶2中的Fe的结晶结构为bcc可以利用X射线衍射测定(XRD)来确认。

[0053] 另外，软磁性合金1中的Fe基纳米结晶2的存在比例没有特别限制，例如软磁性合金1的截面中Fe基纳米结晶2所占的面积为25～80％。

[0054] 此外，本实施方式所涉及的软磁性合金1，在将Fe基纳米结晶2中的Si的平均含有率设为S1(at％)，将非晶质4的Si的平均含有率设为S2(at％)时，S2-S1＞0。即，本实施方式所涉及的软磁性合金1与Fe基纳米结晶2相比较，非晶质4中存在较多的Si。

[0055] 通过S2-S1＞0，能够进一步提高软磁特性。即，与S2-S1≤0的情况相比较，即使为相同组成，也能够在将矫顽力维持在相同程度的状态下带来饱和磁通密度的提高。即，能够使软磁特性提高。

[0056] 以往已知的由Fe基纳米结晶和非晶质构成的软磁性合金中，S2-S1≤0，即，相比于非晶质，Fe基纳米结晶中存在更多的Si。本发明的发明人等发现通过使更多的Si存在于非晶质4，能够不改变软磁性合金1的组成而使饱和磁通密度提高从而提高软磁特性。另外，在本实施方式中，更优选S2-S1≥2.00。

[0057] Si的含有率能够使用三维原子探针(3DAP)测定。

[0058] 首先，准备φ100nm×200nm的针状样品，以100nm×200nm×5nm进行Fe的元素测绘分析。在元素测绘图像中，Fe的浓度高的部分可以看作是Fe基纳米结晶2，Fe的浓度低的部分可以看作是非晶质4。接着，通过对Fe基纳米结晶2以5nm×5nm×5nm进行组成分析，能够测定该测定部位中的Si的含有率。在5处进行Si的含有率的测定，通过进行平均，从而能够算出Si的平均含有率S1。另外，通过将非晶质4以5nm×5nm×5nm进行组成分析，能够测定该测定部位中的Si的含有率。通过在5处进行Si的含有率的测定，并进行平均，能够算出Si的平均含有率S2。

[0059] 本实施方式所涉及的软磁性合金1具有如下组成：由组成式((Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbSicPdCreCuf)1-gCg构成，

[0060] X1为选自Co和Ni中的1种以上，

[0061] X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、N、O、S和稀土元素中的1种以上，[0062] M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Ti、Mo、V和W中的1种以上，

[0063] 0≤a≤0.14

[0064] 0≤b≤0.20

[0065] 0＜c≤0.17

[0066] 0≤d≤0.15

[0067] 0≤e≤0.040

[0068] 0≤f≤0.030

[0069] 0≤g＜0.030

[0070] α≥0

[0071] β≥0

[0072] 0≤α+β≤0.50。

[0073] 在上述组成中，并不必须含有Fe和Si以外的元素。另外，优选B的含量(b)为0.028≤b≤0.20。Si的含量(c)优选为0.001≤c≤0.17。P的含量(d)优选为0≤d≤0.030。C的含量(g)优选为0≤g≤0.025。另外，X2可以为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、N、O和稀土元素中的1种以上。

[0074] 关于Fe的含量{1-(a+b+c+d+e+f)}，没有特别的限制，优选0.73≤(1-(a+b+c+d+e+f))≤0.95。

[0075] 在本实施方式所涉及的软磁性合金中，可以将Fe的一部分用X1和/或X2进行取代。X1是选自Co和Ni中的1种以上。关于X1的含量可以为α＝0。即，可以不含X1。另外，X1的原子数优选将组成整体的原子数作为100at％时为40at％以下。即，优选满足0≤α{1-(a+b+c+d+e+f)}(1-g)≤0.40。

[0076] X2是选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、N、O、S以及稀土元素中的1种以上。关于X2的含量可以为β＝0。即，可以不含X2。另外，X2的原子数优选将组成整体的原子数作为100at％时为3.0at％以下。即，优选满足0≤β{1-(a+b+c+d+e+f)}(1-g)≤0.030。

[0077] 作为将Fe用X1和/或X2进行取代的取代量的范围，以原子数为基准设为Fe的一半以下。即，0≤α+β≤0.50。

[0078] 具有上述的组成的软磁性合金由非晶质构成，容易成为不含由粒径大于15nm的结晶构成的结晶相的软磁性合金。而且，如下所示，在对该软磁性合金进行热处理时，容易析出Fe基纳米结晶。而且，由Fe基纳米结晶2和非晶质4构成的软磁性合金容易具有良好的软磁特性。

[0079] 换言之，具有上述的组成的软磁性合金容易成为使Fe基纳米结晶2析出得到的软磁性合金1的起始原料。

[0080] 此外，热处理前的软磁性合金可以完全仅由非晶质构成，优选由非晶质和粒径为15nm以下的初期微晶构成，并具有上述初期微晶存在于上述非晶质中的纳米异质结构。通过具有初期微晶存在于非晶质中的纳米异质结构，从而在热处理时容易使Fe基纳米结晶2析出。此外，在本实施方式中，上述初期微晶优选平均粒径为0.3～10nm。

[0081] 此外，本实施方式所涉及的软磁性合金1也可以含有上述以外的元素作为不可避免的杂质。例如，相对于软磁性合金100重量％，可以含有1重量％以下。

[0082] 以下，对本实施方式所涉及的软磁性合金1的制造方法进行说明。

[0083] 本实施方式所涉及的软磁性合金的制造方法没有特别限定。例如有通过单辊法制造本实施方式所涉及的软磁性合金的薄带的方法。另外，薄带可以为连续薄带。

[0084] 在单辊法中，首先，准备最终得到的软磁性合金所含的各金属元素的纯金属，并以与最终得到的软磁性合金为相同组成的方式进行秤量。然后，将各金属元素的纯金属熔化，并混合制作母合金。此外，上述纯金属的熔化方法没有特别限制，例如有在腔室内抽真空后，以高频加热使其熔化的方法。此外，母合金与最终得到的由Fe基纳米结晶构成的软磁性合金通常成为相同组成。

[0085] 接着，加热制作的母合金使其熔融，得到熔融金属(金属液)。熔融金属的温度没有特别限制，例如能够设为1200～1500℃。

[0086] 在单辊法中，主要可以通过调节辊33的旋转速度来调节所得到的薄带的厚度，通过例如调节喷嘴与辊的间隔或熔融金属的温度等也能够调节所得到的薄带的厚度。薄带的厚度没有特别限制，例如能够设为5～30μm。

[0087] 在后述的热处理前的时刻，薄带为不含粒径大于15nm的结晶的非晶质。通过对作为非晶质的薄带实施后述的热处理，从而能够得到Fe基纳米结晶合金。

[0088] 此外，确认热处理前的软磁性合金的薄带中是否含有粒径大于15nm的结晶的方法没有特别限制。例如，对于粒径大于15nm的结晶的有无，可以利用通常的X线衍射测定来确认。

[0089] 另外，热处理前的薄带可以完全不含粒径小于15nm的初期微晶，但优选含有初期微晶。即，热处理前的薄带优选为由非晶质和存在于该非晶质中的该初期微晶的纳米异质结构。此外，初期微晶的粒径没有特别限制，优选平均粒径在0.3～10nm的范围内。

[0090] 另外，关于上述的初期微晶的有无和平均粒径的观察方法没有特别限制，例如，对通过离子铣削进行了薄片化的试样，使用透射电子显微镜，得到选区视场衍射图像、纳米束衍射图像、明视场图像或高分辨率图像，由此能够确认。在使用选区视场衍射图像或纳米束衍射图像的情况下，在衍射图谱中，非晶质的情况下形成环状的衍射，而相对于此在不是非晶质的情况下，形成由结晶结构造成的衍射斑点。另外，在使用明视场图像或高分辨率图像的情况下，通过以倍率1.00×105～3.00×105倍目测观察，从而能够观察到初期微晶的有无和平均粒径。

[0091] 辊的温度、旋转速度和腔室内部的气氛没有特别限制。由于非晶质化，故而优选辊的温度设为4～30℃。有辊的旋转速度越快则初期微晶的平均粒径越小的倾向，为了得到平均粒径0.3～10nm的初期微晶，优选设为25～30m/秒。如果考虑成本方面，则腔室内部的气氛优选设为在大气中。

[0092] 另外，用于制造Fe基纳米结晶合金的热处理条件没有特别限制。在此，本实施方式所涉及的软磁性合金特别是通过控制热处理条件，从而能够控制上述的S1和S2，并设为S2-S1＞0。另外，优选为S2-S1≥1.07，更优选为S2-S1≥2.00。另外，S2-S1的上限没有特别存在，能够设为例如S2-S1≤10，优选为S2-S1≤6.09。

[0093] 本实施方式所涉及的热处理包括加热到特定的保持温度的加热工序、维持特定的保持温度的保持工序、和从特定的保持温度冷却的冷却工序。在此，通过使设为特定的保持温度以及与其相近的温度的时间比以前短，能够做成S2-S1＞0。根据软磁性合金的组成等而变化，但具体而言，通过将上述保持工序的保持时间设为0分钟以上且小于10分钟、优选为0分钟以上且5分钟以下、更优选为0分钟以上且1分钟以下，容易设为S2-S1＞0。此外，保持时间0分钟与通过加热达到保持温度后立即开始冷却的意思相同。另外，根据软磁性合金的组成，优选的热处理条件不同。通常，优选的保持温度大致为400～650℃。

[0094] 此外，在加热工序中从300℃到保持温度的加热速度优选设为250℃/分钟以上，更优选设为500℃/分钟以上。另外，在冷却工序中从保持温度到300℃的冷却速度优选设为20℃/分钟以上，更优选设为40℃/分钟以上。上述的加热速度和冷却速度也成为比以往的加热速度和冷却速度快的范围。

[0095] 本发明的发明人认为，在热处理中，通过使设为特定的保持温度和与其相近的温度的时间比以往短从而能够设为S2-S1＞0的理由如下。

[0096] 在通过加热软磁性合金而生成Fe基纳米结晶的阶段中，Fe基纳米结晶难以含有Si，在非晶质中容易含有较多的Si。在此，认为Si含在Fe基纳米结晶时，比含在非晶质的情况下在能量上更稳定。而且，在Fe基纳米结晶生成后，在保持温度和与其相近的温度期间，非晶质所含的Si固溶于Fe基纳米结晶，Fe基纳米结晶中的Si含量比非晶质中的Si含量高。

[0097] 因此，以往的包含Fe基纳米结晶的软磁性合金就成为S2-S1≤0。相对于此，本实施方式所涉及的软磁性合金如上所述，由于使热处理中设为特定的保持温度和与其相近的温度的时间比以往短，所以成为S2-S1＞0。而且，成为比以往的含有Fe基纳米结晶的软磁性合金具有更优异的软磁特性的软磁性合金。

[0098] 根据组成，偏离上述的范围时有时也存在优选的热处理条件，但使在热处理中设为特定的保持温度和与其相近的温度的时间比以往短的操作是共通的。另外，热处理时的气氛没有特别限制。既可以在大气中这样的活性气氛下进行，也可以在Ar气中这样的惰性气氛下进行。

[0099] 另外，作为得到本实施方式所涉及的软磁性合金的方法，在上述单辊法以外，例如还有利用水雾化法或气雾化法得到本实施方式涉及的软磁性合金的粉体的方法。以下，对气雾化法进行说明。

[0100] 在气雾化法中，与上述单辊法同样，得到1200～1500℃的熔融合金。然后，使上述熔融合金在腔室内喷射，制作粉体。

[0101] 此时，通过将气体喷射温度设为4～30℃，腔室内的蒸气压设为1hPa以下，容易得到上述的优选的纳米异质结构。

[0102] 用气雾化法制作粉体后，例如在保持时间0分钟以上且低于10分钟、保持温度400～700℃、加热速度20℃/分钟以上、冷却速度20℃/分钟以上进行热处理，由此能够防止各粉体彼此烧结、粉体粗大化，并且促进元素的扩散，能够在短时间内达到热力学的平衡状态，能够除去应变或应力，容易得到平均粒径为10～50nm的Fe基软磁性合金。此外，该软磁性合金为S2-S1＞0。

[0103] 以上，对本发明的一个实施方式进行说明，但本发明不限于上述的实施方式。

[0104] 本实施方式涉及的软磁性合金的形状没有特别限制。如上所述，例示了薄带形状和粉末形状，但除此以外也可以考虑块状等。

[0105] 本实施方式涉及的软磁性合金(Fe基纳米结晶合金)的用途没有特别限制。例如可以列举磁性部件，其中，特别可以列举磁芯。能够适合作为电感器用、特别是功率电感器用的磁芯使用。本实施方式所涉及的软磁性合金在磁芯以外，也能够适合用于薄膜电感器、磁头。

[0106] 以下，对由本实施方式涉及的软磁性合金得到磁性部件、特别是磁芯和电感器的方法进行说明，由本实施方式所涉及的软磁性合金得到磁芯和电感器的方法不限于下述方法。另外，作为磁芯的用途，除了电感器以外，还可以列举变压器和发动机等。

[0107] 作为由薄带形状的软磁性合金得到磁芯的方法，可以列举例如将薄带形状的软磁性合金卷绕的方法或层叠的方法。在层叠薄带形状的软磁性合金时经由绝缘体进行层叠的情况下，能够得到特性进一步提高的磁芯。

[0108] 作为由粉末形状的软磁性合金得到磁芯的方法，可以列举例如与适当的粘合剂混合后，使用模具进行成型的方法。另外，在与粘合剂混合前，通过对粉末表面实施氧化处理或绝缘覆膜等，比电阻提高，成为适合于高频带域的磁芯。

[0109] 成型方法没有特别限制，可以例示使用模具的成型和模塑成型等。粘合剂的种类没有特别限制，可以例示硅酮树脂。软磁性合金粉末与粘合剂的混合比率也没有特别限制。例如相对于软磁性合金粉末100质量％，混合1～10质量％的粘合剂。

[0110] 例如，通过相对于软磁性合金粉末100质量％，混合1～5质量％的粘合剂，使用模具进行压缩成型，从而能够得到占积率(粉末填充率)为70％以上、施加1.6×104A/m的磁场时的磁通密度为0.45T以上、且比电阻为1Ω·cm以上的磁芯。上述的特性与一般的铁氧体磁芯为同等以上的特性。

[0111] 另外，例如，通过相对于软磁性合金粉末100质量％，混合1～3质量％的粘合剂，用粘合剂的软化点以上的温度条件下的模具进行压缩成型，能够得到占积率为80％以上、施加1.6×104A/m的磁场时的磁通密度为0.9T以上、且比电阻为0.1Ω·cm以上的压粉磁芯。上述的特性是比一般的压粉磁芯更优异的特性。

[0112] 进一步，对形成上述的磁芯的成型体，作为消除应力热处理在成型后进行热处理，铁心损耗进一步降低，有用性提高。此外，磁芯的铁心损耗通过降低构成磁芯的磁性体的矫顽力而降低。

[0113] 另外，通过对上述磁芯实施卷线，可以得到电感部件。卷线的实施方法和电感部件的制造方法没有特别限制。例如可以列举对用上述的方法制造的磁芯缠绕至少1圈以上的卷线的方法。

[0114] 此外，在使用软磁性合金颗粒的情况下，有在卷线线圈内置于磁性体的状态下加压成型并一体化由此制造电感部件的方法。此时，容易得到对应于高频且大电流的电感部件。

[0115] 此外，在使用软磁性合金颗粒的情况下，通过将在软磁性合金颗粒中添加粘合剂和溶剂并膏化得到的软磁性合金膏、以及在线圈用的导体金属中添加粘合剂和溶剂并膏化得到导体膏交替地印刷层叠后加热烧制，能够得到电感部件。或者使用软磁性合金膏制作软磁性合金薄片，在软磁性合金薄片的表面印刷导体膏，将它们层叠并烧制，由此能够得到线圈内置于磁性体的电感部件。

[0116] 其中，在使用软磁性合金颗粒制造电感部件的情况下，从得到优异的Q特性的观点出发优选使用最大粒径以筛径计为45μm以下、中心粒径(D50)为30μm以下的软磁性合金粉末。为了将最大粒径设为以筛径计为45μm以下，可以使用孔径为45μm的筛，仅使用通过筛的软磁性合金粉末。

[0117] 存在使用最大粒径越大的软磁性合金粉末，则高频区域中的Q值越降低的倾向，特别是使用最大粒径以筛径计超过45μm的软磁性合金粉末的情况下，有时高频区域中的Q值会大幅降低。只是在不重视高频区域的Q值的情况下，可以使用偏差大的软磁性合金粉末。偏差大的软磁性合金粉末能够比较廉价地制造，因此在使用偏差大的软磁性合金粉末的情况下，能够降低成本。

[0118] 实施例

[0119] 以下，基于实施例具体说明本发明。

[0120] (实验例1)

[0121] 以成为下表所示的各实施例和比较例的合金组成的方式秤量原料金属，以高频加热进行熔化，制作了母合金。

[0122] 然后，将制作的母合金加热使其熔融，制成1300℃的熔融状态的金属后，在大气中，通过以下表所示的旋转速度使用20℃的辊的单辊法将上述金属喷射到辊上，制作成薄带。在没有记载旋转速度的实施例和比较例中旋转速度设为30m/sec.。薄带的厚度设为20～25μm，薄带的宽度约15mm，薄带的长度约10m。

[0123] 对所得到的各薄带进行X射线衍射测定，确认粒径大于15nm的结晶的有无。然后，在不存在粒径大于15nm的结晶的情况下，作为由非晶质相构成，在存在粒径大于15nm的结晶的情况下，作为由结晶相构成。

[0124] 然后，对各实施例和比较例的薄带，以下表1所示的条件进行热处理。在各实施例和比较例中，改变从300℃到热处理温度的加热速度、热处理时间以及从热处理温度到300℃的冷却速度。此时，使热处理温度以450℃、500℃、550℃、600℃和650℃的5个阶段变化，对一个实施例和比较例进行5次试验。而且，将矫顽力最小时的热处理温度作为该组成和热处理条件下的最适合的热处理温度。下表1所记载的试验结果是在最适合的热处理温度下实施时的试验结果。

[0125] 对热处理后的各薄带的结晶结构，使用X射线衍射测定(XRD)、和透射电子显微镜(TEM)观察加以确认。然后，测定各薄带的结晶结构为bcc的Fe基纳米结晶的平均粒径，在全部实施例和比较例中，确认了Fe基纳米结晶的平均粒径为5.0nm以上且30nm以下。此外，利用三维原子探针(3DAP)测定Fe基纳米结晶中的Si的平均含有率S1(at％)、以及非晶质中的Si的平均含有率S2(at％)。

[0126] 进而，测定各实施例和比较例的饱和磁通密度Bs和矫顽力Hc。饱和磁通密度使用振动试样型磁力计(VSM)以磁场1000kA/m测定。矫顽力使用直流BH示踪仪以磁场5kA/m测定。将结果表示在表1中。

[0127]

[0128] 由表1可知，通过保持时间比通常控制得短，将加热速度和冷却速度控制得比通常快，由此使得S2-S1＞0的实施例虽然为相同组成，但与S2-S1＜0的比较例相比，软磁特性提高。

[0129] (实验例2)

[0130] 以成为下表所示的各实施例和比较例的合金组成的方式称量原料金属，将热处理温度固定于450℃～650℃，从300℃到热处理温度的加热速度固定为250℃/分钟，保持时间固定为1分钟，从热处理温度到300℃的冷却速度固定为40℃/分钟，除这些点以外，其它与实验例1同样制作了软磁性合金。此外，在实验例2中，饱和磁通密度为1.40T以上为良好，矫顽力为7.0A/m以下为良好。

[0131]

[0132]

[0133]

[0134]

[0135]

[0136]

[0137] 确认了上述全部实施例的软磁性合金由Fe基纳米结晶和非晶质构成，S1-S2＞0。此外，测定Fe基纳米结晶的平均粒径，在全部实施例和比较例中，确认了Fe基纳米结晶的平均粒径为5.0nm以上且30nm以下。

[0138] 表2记载了改变M的含量(a)的实施例。满足0≤a≤0.14的各实施例的饱和磁通密度和矫顽力良好。

[0139] 表3记载了改变B的含量(b)的实施例。满足0≤b≤0.20的各实施例的饱和磁通密度和矫顽力良好。

[0140] 表4记载了在本申请发明的范围内改变M的含量(a)或B的含量(b)，此外，同时改变Si的含量(c)和C的含量(g)的实施例。各成分的含量在规定的范围内的实施例的饱和磁通密度和矫顽力良好。

[0141] 表5记载了改变Si的含量(c)和/或C的含量(g)的实施例。各成分的含量在规定的范围内的实施例的饱和磁通密度和矫顽力良好。

[0142] 表6记载了从实施例9改变M的种类的实施例。即使改变M的种类，各成分的含量也在规定的范围内的实施例的饱和磁通密度和矫顽力也都良好。特别是在使用了Nb、Hf或Zr的情况下，存在饱和磁通密度提高的倾向。

[0143] 表7记载了使用了2种元素作为M的实施例。即便改变M的种类，各成分的含量在规定的范围内的实施例的饱和磁通密度和矫顽力也良好。特别是在从Nb、Hf和Zr中选择使用2种元素的情况下，存在饱和磁通密度提高的倾向。

[0144] 表8记载了作为M使用了3种元素的实施例。即便改变M的种类，各成分的含量在规定的范围内的实施例的饱和磁通密度和矫顽力也良好。特别是在从Nb、Hf和Zr选择使用2种以上的元素，且M整体中Nb、Hf和Zr所占的比例超过50at％的情况下，存在饱和磁通密度提高的倾向。

[0145] 表9的实施例71～81记载了改变P的含量(d)或Cu的含量(f)的实施例。表9的实施例81a～81e是在P的含量(d)以外还改变B的含量(b)的实施例。表9的实施例82～85是改变Cr的含量(e)、同时改变M的含量(a)、B的含量(b)和/或Cu的含量(f)的实施例。各成分的含量在规定的范围内的实施例的饱和磁通密度和矫顽力良好。

[0146] 表10记载了对实施例28将Fe的一部分用X1和/或X2进行取代的实施例。即使将Fe的一部分用X1和/或X2进行取代也显示良好的特性。

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铁磁性颜料-专利编号CN1208496A	2020-05-11	750
一种磁性床垫-专利编号CN101797106A	2020-05-13	754
磁性材料的表征-专利编号CN1052542C	2020-05-13	535
一种磁性材料-专利编号CN108060357A	2020-05-12	76
磁性过滤设备-专利编号CN105579145A	2020-05-13	590
磁性轴承组件-专利编号CN110017327A	2020-05-12	509
磁性相框-专利编号CN205493343U	2020-05-11	971
磁性滚筒-专利编号CN201855736U	2020-05-11	613
磁性体-专利编号CN2512088Y	2020-05-11	788
磁性刀架-专利编号CN201422792Y	2020-05-12	843

软磁性合金和磁性部件

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