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一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法

阅读：279发布：2021-03-02

IPRDB可以提供一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法，将保险粉滤渣与氯化氢反应，得到含氯化锌的混合液，经过滤，得到含氯化锌的溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物；将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物过滤，得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液；硫化锌滤饼经洗涤甩干、粉碎，得到硫化锌粉体产品；含醋酸和氯化钠的溶液减压蒸馏，醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出，经冷凝精馏得到纯净的高度醋酸；醋酸蒸发逸出后剩余的即为氯化钠溶液，再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液，冷却，使氯化钠晶体析出，经过滤器过滤，得到氯化钠产品。，下面是一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法，所述保险粉滤渣为锌粉法生产保险粉所得滤渣，其特征在于，包括如下具体步骤，步骤A：折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时配置稀盐酸溶液；

步骤B：将步骤A所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为

1∶0.54-0.94依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行反应，得到含氯化锌的混合液；

步骤C：将步骤B所得含氯化锌的混合液经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液；

步骤D：澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(3)中与适量的氢氧化锌反应，除去杂质，并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌，再经第二过滤器(4)过滤得到了纯净的氯化锌溶液；

步骤E：再把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为1∶1.01-1.41∶0.05-0.45一同送入反应器(5)，在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物；

步骤F：将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器(6)过滤，得到硫化锌滤饼，含醋酸和氯化钠的溶液；

步骤G：硫化锌滤饼经洗涤机(7)洗涤甩干、粉碎机(8)粉碎，得到硫化锌粉体产品(9)；

步骤H：含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器(10)中减压蒸馏，醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出，经冷凝管(11)冷却后得到醋酸水溶液，所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸(12)；

步骤I：醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后，减压蒸馏器(10)中剩余的即为氯化钠溶液，再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液，冷却，使氯化钠晶体析出，经过滤器(13)过滤，得到氯化钠产品(14)。

说明书全文

一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法

技术领域

[0001] 本发明涉及废渣的治理和利用的技术领域，特别涉及一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法。

背景技术

[0002] 保险粉是连二亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite)的俗称，是一种强还原剂，广泛用于纺织、印染工业，作助染剂及漂白剂，同时也是医药工业，合成染料的原料，也应用于铜版印刷及分析试剂等。

[0003] 近年来，市场对保险粉的需求日益旺盛、增长很快。特别是纺织、印染工业对保险粉需求稳步上升，每年都有10～15％的上升幅度。另外，伴随着国内高档新闻纸的生产开发，高岭土品质的提高，这一潜在的保险粉市场慢慢凸显，市场潜力也在快速增大。目前，国际保险粉总用量为50万吨/年；我国07年出口量为8～10万吨/年；08年出口量为12～15万吨；09年出口量已接近20万吨；出口量明显增大，是世界上最大的保险粉出口国。而国内用量大约在20～25万吨/年。

[0004] 保险粉的生产方法主要有锌粉法、甲酸钠法和汞齐法。目前，为工业上应用的主要是前两种。其中，钠汞齐法生产工艺的三废处理和劳动保护要求较为严格，并耗电较高，在工业上已很少被采用。甲酸钠法生产工艺技术成熟，流程简短，废水产生量少，但产品纯度较低、稳定性较差；而锌粉法生产工艺成熟、产品纯度高、稳定性好，是行业内主要使用的生产方法。

[0005] 锌粉法生产保险粉是用纯度为99％以上的二氧化硫气体处理锌粉悬浮水溶液，生成连二亚硫酸锌溶液，然后加入氢氧化钠进行复分解反应，生成连二亚硫酸钠和氢氧化锌沉淀，过滤分离后得到含连二亚硫酸钠和含氢氧化锌沉淀的废渣。滤液用浓盐水盐析，再经过滤、分离、脱水后，用乙醇洗涤、干燥而得连二亚硫酸钠。因而，保险粉的生产过程经过压滤排出了大量含氢氧化锌的滤饼废渣。氢氧化锌废渣是一种强碱性物质，如果不加以处理而堆积对土地的腐蚀和碱性固化都十分严重，尤其是风吹扬起的白色灰尘更是令人窒息。目前，常用的处理方法是用氢氧化锌废渣制氧化锌或者金属锌以供循环使用。其用途较为单一，远远不能消耗伴随着保险粉生产量的增加而日益增加的锌粉废渣。

[0006] 另外，硫化锌是一种重要的二，六化合物半导体，硫化锌纳米材料因为其出色的物理特性，如能带隙宽，高折射率，高透光率在可见光范围内，引起了人们极大的关注，在光学，电子和光电子器件等领域具有巨大的潜力。硫化锌具有优良的荧光效应及电致发光功能，纳米硫化锌更具有独特的光电效应，在电学、磁学、光学、力学和催化等领域呈现出许多优异的性能，因此纳米硫化锌的研究引起了更多人的重视，尤其是1994年Bhargava报道了经表面钝化处理的纳米ZnS:Mn荧光粉在高温下不仅有高达18％的外量子效率，其荧光寿命缩短了5个数量级，而且发光性能有了很大的变化，更为ZnS在材料中的应用开辟了一条新途径。硫化锌业可用于制白色的颜料及玻璃、发光粉、橡胶、塑料、发光油漆等。为此，寻求新的；硫化锌的生产方法具有极大的经济意义。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于，提供一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法，该方法变废为宝，有效的将保险粉滤渣中的氢氧化锌转化为具有较大经济意义的硫化锌并联产醋酸和氯化钠，充分挖掘和利用了保险粉滤渣潜在的经济价值，也为保险粉滤渣的综合利用和治理提供了新的途径。

[0008] 本发明的技术方案如下：一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法，所述保险粉滤渣为锌粉法生产保险粉所得滤渣，包括如下具体步骤，[0009] 步骤A：折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时配置稀盐酸溶液；

[0010] 步骤B：将步骤A所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为1∶0.54-0.94依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行反应，得到含氯化锌的混合液；

[0011] 步骤C：将步骤B所得含氯化锌的混合液经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液；

[0012] 步骤D：澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(3)中与适量的氢氧化锌反应，除去杂质，并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌，再经第二过滤器(4)过滤得到了纯净的氯化锌溶液；

[0013] 步骤E：再把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为1∶1.01-1.41∶0.05-0.45一同送入反应器(5)，在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物；

[0014] 步骤F：将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器(6)过滤，得到硫化锌滤饼，含醋酸和氯化钠的溶液；

[0015] 步骤G：硫化锌滤饼经洗涤机(7)洗涤甩干、粉碎机(8)粉碎，得到硫化锌粉体产品(9)；

[0016] 步骤H：含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器(10)中减压蒸馏，醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出，经冷凝管(11)冷却后得到醋酸水溶液，所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸(12)；

[0017] 步骤I：醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后，减压蒸馏器(10)中剩余的即为氯化钠溶液，再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液，冷却，使氯化钠晶体析出，经过滤器(13)过滤，得到氯化钠产品(14)。

[0018] 本发明所述的用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法，其化学反应原理为：

[0019] Zn(OH)2+2HCl＝＝＝＝＝ZnCl2+H2O

[0020] ZnCl2+H2S+2CH3COONa ZnS+2CH3COOH+2NaCl

[0021] 本发明的有益效果是：本发明所述用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法，有效的将保险粉滤渣中的氢氧化锌转化为具有较大经济意义的硫化锌并联产醋酸和氯化钠，充分挖掘和利用了保险粉滤渣潜在的经济价值，也为保险粉滤渣的综合利用和治理提供了新的途径。同时，该方法操作简单，设备投资费用低，副产物少，适于推广应用。

附图说明

[0022] 图1为本发明所述用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法的工艺流程图，其中，

[0023] (1)——第一耐腐蚀反应器，(2)——第一过滤器，(3)——第二耐腐蚀反应器，(4)——第二过滤器，(5)——反应器，(6)——第三过滤器，(7)——洗涤机，(8)——粉碎机，(9)——硫化锌粉体产品，(10)——减压蒸馏器，(11)——冷凝管，(12)——纯净的高度醋酸，(13)——过滤器，(14)——氯化钠产品。

具体实施方式

[0024] 实施例1

[0025] 参照图1，一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法，所述保险粉滤渣为锌粉法生产保险粉所得滤渣，称量495kg保险粉，折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量为297kg，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时配置稀盐酸溶液；将所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为1∶0.74依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行反应，得到含氯化锌的混合液；将所得含氯化锌的混合液经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液；澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(3)中与适量的氢氧化锌反应，除去杂质，并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌，再经第二过滤器(4)过滤得到了纯净的氯化锌溶液，其含有的氯化锌的纯物质质量为408kg；把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为1∶1.21∶0.25一同送入反应器(5)，在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物；将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器(6)过滤，得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液；硫化锌滤饼经洗涤机(7)洗涤甩干、粉碎机(8)粉碎，得到硫化锌粉体产品(9)，其含有的硫化锌纯物质质量为297kg；含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器(10)中减压蒸馏，醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出，经冷凝管(11)冷却后得到醋酸水溶液，所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸(12)，其含有的醋酸纯物质质量为360kg；醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后，减压蒸馏器(10)中剩余的即为氯化钠溶液，再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液，冷却，使氯化钠晶体析出，经过滤器(13)过滤，得到氯化钠产品(14)，其含有的氯化钠纯物质质量为348kg。

[0026] 实施例2

[0027] 参照图1，一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法，所述保险粉滤渣为锌粉法生产保险粉所得滤渣，称量495kg保险粉，折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量为297kg，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时配置稀盐酸溶液；将所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为1∶0.94依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行反应，得到含氯化锌的混合液；将所得含氯化锌的混合液经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液；澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(3)中与适量的氢氧化锌反应，除去杂质，并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌，再经第二过滤器(4)过滤得到了纯净的氯化锌溶液；把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为1∶1.41∶0.45一同送入反应器(5)，在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物；将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器(6)过滤，得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液；硫化锌滤饼经洗涤机(7)洗涤甩干、粉碎机(8)粉碎，得到硫化锌粉体产品(9)，其含有的硫化锌纯物质质量为297kg；含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器(10)中减压蒸馏，醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出，经冷凝管(11)冷却后得到醋酸水溶液，所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸(12)，其含有的醋酸纯物质质量为360kg；醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后，减压蒸馏器(10)中剩余的即为氯化钠溶液，再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液，冷却，使氯化钠晶体析出，经过滤器(13)过滤，得到氯化钠产品(14)，其含有的氯化钠纯物质质量为348kg。

[0028] 实施例3

[0029] 参照图1，一种用保险粉滤渣生产高纯硫化锌联产醋酸和氯化钠方法，所述保险粉滤渣为锌粉法生产保险粉所得滤渣，称量495kg保险粉，折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量为297kg，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时配置稀盐酸溶液；将所得悬浊液与稀盐酸溶液按照氢氧化锌与氯化氢纯物质质量比为1∶0.54依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行反应，得到含氯化锌的混合液；将所得含氯化锌的混合液经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液；澄清的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(3)中与适量的氢氧化锌反应，除去杂质，并使溶液中的氯化物都转化为氯化锌，再经第二过滤器(4)过滤得到了纯净的氯化锌溶液，其含有的氯化锌纯物质质量为298.80kg；把纯净的氯化锌溶液和醋酸钠及硫化氢水溶液按照氯化锌、醋酸钠和硫化氢纯物质质量之比为1∶1.01∶0.05一同送入反应器(5)，在缓缓的搅拌下反应生成含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物；将含硫化锌沉淀、醋酸及氯化钠的混合物经第三过滤器(6)过滤，得到硫化锌滤饼和含醋酸和氯化钠的溶液；硫化锌滤饼经洗涤机(7)洗涤甩干、粉碎机(8)粉碎，得到硫化锌粉体产品(9)，其含有的硫化锌纯物质质量为.42.63kg；含醋酸和氯化钠的溶液送入减压蒸馏器(10)中减压蒸馏，醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出，经冷凝管(11)冷却后得到醋酸水溶液，所得醋酸水溶液经精馏得到纯净的高度醋酸(12)，其含有的醋酸纯物质质量为52.74kg；醋酸以醋酸气体的形式蒸发逸出后，减压蒸馏器(10)中剩余的即为氯化钠溶液，再继续蒸馏为氯化钠饱和溶液或氯化钠过饱和溶液，冷却，使氯化钠晶体析出，经过滤器(13)过滤，得到氯化钠产品(14)，其含有的氯化钠纯物质质量为50.97kg。

[0030] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列方法。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

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