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碳纳米管膜先驱、碳纳米管膜及其制备方法

阅读：1054发布：2020-10-07

IPRDB可以提供碳纳米管膜先驱、碳纳米管膜及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种碳纳米管膜的制备方法，其包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列形成于一基底；处理所述碳纳米管阵列，在碳纳米管阵列表面形成至少两个相互平行且间隔设置的凹槽，凹槽处碳纳米管阵列中碳纳米管的高度基本上小于等于100微米；采用一拉伸工具选定位于多个凹槽之间的碳纳米管阵列中的多个碳纳米管；采用该拉伸工具沿基本平行与凹槽长度的方向拉抽所述选定的多个碳纳米管，该多个碳纳米管沿远离碳纳米管阵列的方向首尾相连地被拉出形成多个碳纳米膜。本发明还包括一种由上述制备方法制备的碳纳米管膜，以及在制备过程中得到的碳纳米管膜先驱。，下面是碳纳米管膜先驱、碳纳米管膜及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括多个择优取向排列的碳纳米管，并且所述多个碳纳米管通过范德华力首尾相连，其特征在于，所述碳纳米管膜具有一致的宽度。

2.如权利要求1所述的碳纳米管膜，其特征在于，所述碳纳米管膜中碳纳米管的轴向基本平行于碳纳米管膜的拉伸方向。

3.一种碳纳米管膜先驱，其包括：

一基底、一形成于基底表面的碳纳米管阵列，其特征在于，该碳纳米管阵列表面具有至少两个相互平行且间隔的凹槽，凹槽处碳纳米管阵列中碳纳米管的高度基本上小于等于

100微米；以及

至少一个碳纳米管膜，该碳纳米管膜与碳纳米管阵列位于相邻的两个凹槽之间的部分相连，且具有一致的宽度。

4.如权利要求3所述的碳纳米管膜先驱，其特征在于，所述碳纳米管阵列的高度为大于等于200微米且小于等于400微米。

5.如权利要求4所述的碳纳米管膜先驱，其特征在于，该碳纳米管阵列在凹槽处的高度为大于等于1微米且小于等于100微米。

6.如权利要求5所述的碳纳米管膜先驱，其特征在于，该碳纳米管阵列在凹槽处的高度为大于等于50微米且小于等于100微米。

7.如权利要求3所述的碳纳米管膜先驱，其特征在于，所述碳纳米管阵列表面具有多个相互平行且等间距设置的凹槽，多个碳纳米管膜分别相邻的两个凹槽之间的碳纳米管阵列相连，该多个碳纳米管膜平行设置于同一平面内且等间距设置。

8.如权利要求3所述的碳纳米管膜先驱，其特征在于，所述碳纳米管膜包括多个碳纳米管通过范德华力首尾相连，且该多个碳纳米管的轴向基本沿平行于碳纳米管阵列表面凹槽长度的方向择优取向排列。

9.一种制备如权利要求1所述的碳纳米管膜的方法，其包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列形成于一基底；

处理所述碳纳米管阵列，在碳纳米管阵列表面形成至少两个相互平行且间隔设置的凹槽，凹槽处碳纳米管阵列中碳纳米管的高度小于等于100微米；

采用一拉伸工具选定位于多个凹槽之间的碳纳米管阵列中的多个碳纳米管；

采用该拉伸工具沿基本平行于凹槽长度的方向拉抽所述选定的多个碳纳米管，该多个碳纳米管沿远离碳纳米管阵列的方向首尾相连地被拉出形成多个碳纳米管膜。

10.如权利要求9所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述处理所述碳纳米管阵列的方法包括以下步骤：固定碳纳米管阵列连同基底；提供一可移动的激光器；移动该激光器使激光束照射该碳纳米管阵列，使碳纳米管阵列表面形成多个平行且间隔设置的凹槽。

11.如权利要求9所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述处理所述碳纳米管阵列的方法包括以下步骤：提供一固定的激光器，该激光器在一固定区域形成一激光扫描区；使碳纳米管阵列连同基底以一定的速度经过该激光扫描区，使碳纳米管阵列表面形成多个平行且间隔设置的凹槽。

12.如权利要求10或11所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述激光为波长为1054纳米的红光激光或波长为527纳米的绿光激光。

13.如权利要求10或11所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述激光束的功

7 9

率密度为5×10 瓦/平方米至5×10 瓦/平方米，扫描速度为50毫米/秒至150毫米/秒。

14.如权利要求13所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述激光束的功率密8

度为1×10 瓦/平方米，扫描速度为100毫米/秒。

15.如权利要求9所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述采用拉伸工具选定碳纳米管的方法包括以下步骤：采用具有一定宽度的胶带与两凹槽之间的碳纳米管相接触以选定多个碳纳米管片段。

16.如权利要求9所述的碳纳米管膜的制备方法，其特征在于，所述选定的多个碳纳米管的宽度等于与该多个碳纳米管相邻的两凹槽之间的距离。

说明书全文

碳纳米管膜先驱、碳纳米管膜及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碳纳米管结构及其制备方法，特别是一种碳纳米管膜先驱、碳纳米管膜及其制备方法。

背景技术

[0002] 碳纳米管(Carbon Nanotube，CNT)是一种新型碳材料，1991年由日本研究人员Iijima在实验室制备获得(请参见，Helical Microtubules of GraphiticCarbon，Nature，V354，P56～58(1991))。碳纳米管的特殊结构决定了其具有特殊的性质，如高抗张强度和高热稳定性；随着碳纳米管螺旋方式的变化，碳纳米管可呈现出金属性或半导体性等。由于碳纳米管具有理想的一维结构以及在力学、电学、热学等领域优良的性质，其在材料科学、化学、物理学等交叉学科领域已展现出广阔的应用前景，包括场发射平板显示，电子器件，原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)针尖，热传感器，光学传感器，过滤器等。

[0003] 现有技术多通过直接生长法或喷涂法获得碳纳米管膜结构，然而该种碳纳米管膜结构中的碳纳米管往往容易聚集成团，导致碳纳米管膜厚度不均。碳纳米管在碳纳米管结构中为无序排列，不利于充分发挥碳纳米管的性能。

[0004] 为克服上述问题，Baughman，Ray，H.等人2005于文献“Strong，Transparent，Multifunctional，Carbon Nanotube Sheets”Mei Zhang，Shaoli Fang，Anvar A.Zakhidov，Ray H.Baughman，etc.Science，Vol.309，P1215-1219(2005)中揭示了一种碳纳米管膜的制备方法。所述碳纳米管膜可从一碳纳米管阵列中拉取制备。该碳纳米管阵列为一生长在一基底上的碳纳米管阵列。所述碳纳米管膜的长度不限。然而，上述制备方法在制备过程中由于现有的用于生长碳纳米管阵列的基底一般为4英寸的圆形基底，使得上述制备方法难以制得宽度一致的碳纳米管膜，而碳纳米管膜的宽度不一致会影响该碳纳米管膜的应用范围。

发明内容

[0005] 有鉴于此，确有必要提供一种具有一致宽度的碳纳米管膜及其制备方法，以及由该方法过程中所制得的碳纳米管膜先驱。

[0006] 一种碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括多个择优取向排列的碳纳米管，并且所述多个碳纳米管通过范德华力首尾相连，其中，所述碳纳米管膜具有一致的宽度。

[0007] 一种碳纳米管膜先驱，其包括：一基底、一形成于基底表面的碳纳米管阵列及至少一个一碳纳米管膜，其中，该碳纳米管阵列表面具有至少两个相互平行且间隔的凹槽，凹槽处碳纳米管阵列中碳纳米管的高度基本上小于等于100微米；以及至少一个碳纳米管膜，该碳纳米管膜与碳纳米管阵列位于相邻的两个凹槽之间的部分相连，且具有一致的宽度。

[0008] 一种碳纳米管膜的制备方法，其包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列形成于一基底；处理所述碳纳米管阵列，在碳纳米管阵列表面形成至少两个相互平行且间隔设置的凹槽，凹槽处碳纳米管阵列中碳纳米管的高度基本上小于等于100微米；采用一拉伸工具选定位于多个凹槽之间的碳纳米管阵列中的多个碳纳米管；采用该拉伸工具沿基本平行与凹槽长度的方向拉抽所述选定的多个碳纳米管，该多个碳纳米管沿远离碳纳米管阵列的方向首尾相连地被拉出形成多个碳纳米膜。

[0009] 与现有技术相比，本发明提供的碳纳米管膜的制备方法，通过处理碳纳米管阵列，使碳纳米管阵列形成至少两个相互平行且间隔的凹槽。凹槽处碳纳米管阵列中碳纳米管的高度基本上小于等于100微米，从而使该部分碳纳米管就无法参与后续的拉膜过程，进而制得一具有一致宽度的碳纳米管膜。

附图说明

[0010] 图1是本发明实施例提供的碳纳米管膜的制备方法流程图。

[0011] 图2是本发明实施例提供的生长有碳纳米管阵列的基底。

[0012] 图3为本发明实施例提供的生长超顺排碳纳米管阵列的方法的流程图。

[0013] 图4为本发明实施例提供的采用激光处理碳纳米管阵列的方法的流程图。

[0014] 图5是本发明实施例提供的具有凹槽的碳纳米管阵列的俯视图。

[0015] 图6是本发明实施例提供的具有凹槽的碳纳米管阵列的主视图。

[0016] 图7是本发明实施例提供的从碳纳米管阵列中拉取获得碳纳米管膜的方法的流程图。

[0017] 图8是本发明具体实施例提供的碳纳米管膜的结构示意图。

具体实施方式

[0018] 为了对本发明作进一步的说明，举以下具体实施例并配合附图详细描述如下。

[0019] 请参阅图1，本发明具体实施例提供一种碳纳米管膜的制备方法。该制备方法包括下列步骤：

[0020] 步骤S101，提供一碳纳米管阵列形成于一基底；

[0021] 步骤S102，处理所述碳纳米管阵列，使该碳纳米管阵列表面具有至少两个相互平行且间隔的凹槽，凹槽处碳纳米管阵列中碳纳米管的高度基本上小于等于100微米；以及[0022] 步骤S103，采用一拉伸工具选定位于多个凹槽之间的碳纳米管阵列中的多个碳纳米管；

[0023] 步骤S104，采用该拉伸工具沿基本平行与凹槽长度的方向拉抽所述选定的多个碳纳米管，该多个碳纳米管沿远离碳纳米管阵列的方向首尾相连地被拉出形成多个碳纳米管膜。

[0024] 在步骤S101中，请参阅图2，所述碳纳米管阵列10包括多个大致沿其同一个生长方向排列的碳纳米管30。在这里还需要进一步说明的是，所述“大致”的意思是由于碳纳米管30在生长过程中受各种因素的制约，如碳源气气流的流动速度不一致，碳源气的浓度的不均匀以及催化剂的不平整，不可能也不必使碳纳米管阵列10中的每根碳纳米管30完全沿其生长方向排列，即每根碳纳米管30完全平行。本实施例中所述碳纳米管阵列10为超顺排碳纳米管阵列。所述超顺排碳纳米管阵列可为单壁碳纳米管阵列、双壁碳纳米管阵列或多壁碳纳米管阵列。所述超顺排碳纳米管阵列为由多个彼此大致平行且垂直于基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。本实施例中，超顺排碳纳米管阵列的制备方法采用化学气相沉积法，如图3所示，为生长所述超顺排碳纳米管阵列的方法的流程图。所述生长超顺排碳纳米管阵列的方法包括以下步骤：

[0025] 步骤S201，提供一平整基底20。所述基底20可选用P型或N型硅基底，或选用形成有氧化层的硅基底。所述基底20的形状可以为圆形也可以为方形，还可以为无规则的任意形状。本实施例优选地采用直径为4英寸的圆形硅基底。

[0026] 步骤S202，在基底20表面均匀形成一催化剂层。该催化剂层的制备可通过热沉积法、电子束沉积法或溅射法实现。所述催化剂层的材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一，本实施例中采用铁为催化剂。

[0027] 步骤S203，将上述形成有催化剂层的基底20在700～900℃的空气中退火约30分钟～90分钟。

[0028] 步骤S204，将处理过的基底20置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500～740℃。然后通入碳源气体反应约5～30分钟，生长得到超顺排碳纳米管阵列，其高度为
200～400微米。所述碳源气可选用乙炔、乙烯、甲烷等碳氢化合物。本实施例中所述碳源气为乙炔，所述保护气体为氩气，所得碳纳米管生长高度为200微米。

[0029] 通过上述控制生长条件，该超顺排碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。该碳纳米管阵列中的碳纳米管彼此通过范德华力紧密接触形成阵列。

[0030] 在步骤S102中，所述处理碳纳米管阵列10的方法可以采用激光处理，还可以采用其它方法，例如采用一定的工具刮擦所述碳纳米管阵列10。本实施例中所述处理碳纳米管阵列10的方法采用激光处理方法。

[0031] 请参阅图4，为采用激光处理所述碳纳米管阵列10的方法的流程图。所述采用激光处理碳纳米管阵列10可通过固定碳纳米管阵列10，然后移动激光装置照射该碳纳米管阵列10的方法，其具体包括以下步骤：

[0032] S301，固定碳纳米管阵列10连同基底20。

[0033] S302，提供一可移动的激光器。

[0034] 所述激光器包括固体激光器、液体激光器、气体激光器或半导体激光器。本实施例中，所述激光器为二氧化碳激光器。所述激光器的移动方法不限，可以通过外力移动激光器使其按照一定路径移动，也可以通过其它方法移动激光器。本实施例中，该二氧化碳激光器的激光束的照射路径通过电脑过程控制，将确定好碳纳米管阵列10中所需要形成的至少两平行凹槽的图形和位置等数据输入电脑程序中。

[0035] S303，移动该激光器使激光束照射该碳纳米管阵列10，使碳纳米管阵列10中被激光处理过的部分形成至少两个平行且间隔设置的凹槽。请参阅图5和图6，图中仅示出多个凹槽12中的任意两相邻凹槽12。

[0036] 经过上述激光处理，则得到至少两个凹槽12，凹槽12处碳纳米管的高度小于100微米。由于相邻的两个凹槽12是相互平行的，所以可以使碳纳米管阵列位于相邻两个凹槽12之间的部分具有一致的宽度。

[0037] 碳纳米管阵列位于相邻两个凹槽12之间的部分的宽度可由两凹槽12之间的距离控制。本实施例中，所述碳纳米管阵列位于相邻两个凹槽12之间的部分的宽度为1英寸。

[0038] 所采用的激光束为波长为1054纳米的红光激光束或波长为527纳米的绿光激光束。所述激光束的扫描速度为50毫米/秒至150毫米/秒。所述激光束的功率密度优选7 9
地为5×10 瓦/平方米至5×10 瓦/平方米。本实施例中，采用波长为1054纳米的红外
8
激光束，该红外激光束的扫描速度为100毫米/秒，功率密度为1×10 瓦/平方米。

[0039] 激光照射过程中，由于激光束所具有的高能量被碳纳米管30吸收，产生的高温将处于激光照射路径处的碳纳米管全部或部分烧蚀，从而在碳纳米管阵列10中形成预定深度和距离的至少两凹槽12。激光处理后碳纳米管的高度会降低，当被激光处理后的碳纳米管的高度小于100微米时，则该部分碳纳米管就无法参与后续的拉膜过程。即只要被激光处理后的碳纳米管的高度小于100微米，就可保证所制备的碳纳米管具有一致的宽度。但若要所制备的碳纳米管膜不仅宽度一致，且碳纳米管膜中碳纳米管的密度分布均匀，则凹槽12处被处理后的碳纳米管的高度不可太低，其应大于1微米。这是因为，在后续的拉膜步骤中，只有凹槽12处的碳纳米管具有一定高度才可保持对与其相邻的且位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管的范德华力的作用。因此在相邻两凹槽12之间的碳纳米管的拉膜过程中，与凹槽12相邻的且位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管的消耗速度同不与凹槽12相邻的且位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管消耗速度相同，从而保证所得的膜的宽度一致性以及碳纳米管膜中碳纳米管的均匀性。如果凹槽12处的碳纳米管高度太低，该凹槽12中碳纳米管对与其相邻的位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管就会没有范德华力作用，与凹槽12相邻的位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管的消耗速度将大于不与凹槽12相邻的位于两凹槽12之间的的碳纳米管消耗速度。如此在拉膜过程中使碳纳米管阵列10中消耗碳纳米管的边界线呈弧形，则使所制备的碳纳米管膜不仅宽度不一致，而碳纳米管膜中碳纳米管的密度也一致。因此，通过控制激光的功率以及扫描速度等参数以使激光处理过的凹槽12中的碳纳米管的高度范围为1-100微米。优选地，凹槽12中的碳纳米管的高度为50-100微米。本实施例中，所述凹槽12中的碳纳米管的高度为100微米。

[0040] 所述凹槽12的宽度优选的大于碳纳米管阵列10中碳纳米管的高度。这是因为，位于相邻的两凹槽12之间的碳纳米管的拉膜过程中，位于凹槽12的另一侧的但不位于该相邻的两凹槽12之间的碳纳米管有可能倾倒从而跨过凹槽12的间隙参与到位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管的拉膜过程中。这将会导致获取的碳纳米管膜的宽度不一致。本实施例中，碳纳米管阵列中的碳纳米管的高度为200微米，因此控制凹槽12的宽度为250微米。

[0041] 可以理解，本技术方案中所采用的激光处理碳纳米管阵列10的制备方法还可以为固定激光装置，移动碳纳米管阵列使激光照射该碳纳米管阵列的方法，其具体包括以下步骤：提供一固定的激光器，该激光器在一固定区域形成一激光扫描区；使碳纳米管阵列10连同基底20以一定的速度经过该激光扫描区，使碳纳米管阵列10表面形成多个平行且间隔设置的凹槽12。

[0042] 在步骤S103中，请参阅图7为拉抽位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管以获得一碳纳米管膜的方法的流程图。所述拉抽位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管以获得一碳纳米管膜的方法包括以下步骤：

[0043] 步骤S401，选定位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管沿长度方向的一端的多个碳纳米管片段，优选地，该多个碳纳米管片段的宽度等于两相邻凹槽12之间的距离。由于本实施例中碳纳米管阵列生长于圆形基底的表面，因此，碳纳米管阵列10的形状也为圆形。可以理解，碳纳米管阵列10中被激光处理过的部分形成至少两个凹槽12，碳纳米管阵列10位于相邻两个凹槽12之间的部分的两端均有呈弧形的边缘。因此，选定的用于拉伸得到碳纳米管膜的碳纳米管片段应该位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管的边缘弧形部分结束的位置，即所选取的多个碳纳米管片段的宽度等于两平行凹槽12之间的距离。本实施例中采用具有一定宽度的胶带与两凹槽12之间的碳纳米管相接触以选定多个碳纳米管片段。

[0044] 当所采用的用于生长碳纳米管阵列10的基底20为方形时，采用激光处理碳纳米管阵列10后，若所形成凹槽12平行于方形基底20的两个平行边，则所形成的凹槽12的两端为一直线，且该直线垂直于凹槽12的长度方向。因此，相邻两凹槽12的任何位置均具有一致的宽度，此时可以直接从相邻两凹槽12之间的碳纳米管30的端部选取多个碳纳米管片段进行拉膜，该多个碳纳米管片段的宽度等于该相邻两凹槽12之间的距离。

[0045] 步骤S402，以一定速度拉伸该多个碳纳米管片段，以形成一连续的具有一致宽度的碳纳米管膜。

[0046] 请参阅图8，所述多个碳纳米管片段在拉力作用下沿远离碳纳米管阵列10的拉伸方向逐渐脱离基底20，在未完全脱离基底20时，此时形成碳纳米管膜先驱200。该碳纳米管膜先驱200包括一基底20及一形成于基底20表面的碳纳米管阵列，其中，该碳纳米管阵列10表面具有至少两个相互平行且间隔的凹槽12，凹槽12处碳纳米管阵列中碳纳米管的高度基本上小于等于100微米；以及至少一个碳纳米管膜300，该碳纳米管膜300与碳纳米管阵列位于相邻的两个凹槽12之间的部分相连，且具有一致的宽度。若要通过该碳纳米管膜先驱200制备的碳纳米管膜300仅具有一致宽度，则凹槽12中碳纳米管的高度可以为小于100微米。若要通过该碳纳米管膜先驱200制备的碳纳米管膜300不仅具有一致宽度而且还具有良好的均匀性，则凹槽12中碳纳米管的高度应小于100微米且大于1微米。碳纳米管阵列位于相邻两凹槽12之间的部分具有一致的宽度，所述碳纳米管膜300与碳纳米管阵列10位于相邻两凹槽12之间的部分沿长度方向相连，所述碳纳米管膜300具有一致的宽度。

[0047] 本发明提供的碳纳米管膜300的先驱200中由于相邻两个平行的凹槽12中的碳纳米管对位于相邻两凹槽12之间的碳纳米管的范德华力作用，使得拉膜过程中凹槽12处以及相邻两凹槽12之间处的碳纳米管的消耗速度一致，因此当拉取该相邻两凹槽12之间处的碳纳米管时，可制得具有一致宽度和密度均匀的碳纳米管膜300。该碳纳米管膜300包括多个择优取向排列碳纳米管，所述多个碳纳米管通过该相邻碳纳米管之间的范德华力首尾相连。该碳纳米管膜300中碳纳米管的排列方向基本平行于碳纳米管膜300的拉伸方向。

[0048] 与现有技术相比，本发明提供的碳纳米管膜300的制备方法，通过处理碳纳米管阵列10，使碳纳米管阵列10形成至少两个相互平行且间隔的凹槽。凹槽处碳纳米管阵列10中碳纳米管的高度基本上小于等于100微米，从而使该部分碳纳米管就无法参与后续的拉膜过程，进而制得一具有一致宽度的碳纳米管膜300。

[0049] 另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

标题	发布/更新时间	阅读量
纳米管膜-专利编号CN104944404B	2020-05-11	231
纳米管膜-专利编号CN104944404A	2020-05-12	112
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一种埃洛石纳米管与聚苯胺复合吸油材料-专利编号CN107163573A	2020-05-13	951
一种埃洛石纳米管与聚苯胺复合吸油材料-专利编号CN107163573B	2020-05-12	1046

碳纳米管膜先驱、碳纳米管膜及其制备方法

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