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碳纳米管制备系统

阅读：1055发布：2020-06-15

IPRDB可以提供碳纳米管制备系统专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种碳纳米管制备系统，包括预生长管，用于碳纳米管生成前原料的前期预备反应。雾化器用于将碳纳米管原料雾化后喷入预生长管内。雾化器设置在预生长管的前端，雾化器具有喷雾输出管，喷雾输出管延伸至预生长管内。生长管，用于碳纳米管的生成，和对生成的碳纳米管进行延续生长。生长管的前端密封连接于预生长管的后端。以及气幕发生器，用于在喷雾输出管的出口周围形成包裹雾化气流的气幕，气幕沿平行预生长管延伸方向延伸。气幕发生器设置在所述预生长管内。本发明的系统在喷雾输出管的周围形成气幕。一方面通过气幕在预生长管中形成层流，稳定气流，另一方面避免杂质或碳纳米管的粘黏，保证碳纳米管的延续性生长。，下面是碳纳米管制备系统专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种碳纳米管制备系统，其特征在于，包括：预生长管，用于碳纳米管生成前原料的前期预备反应；

雾化器，用于将碳纳米管原料雾化后喷入所述预生长管内；所述雾化器设置在所述预生长管的前端，所述雾化器具有喷雾输出管，所述喷雾输出管延伸至所述预生长管内；

生长管，用于碳纳米管的生成，和对生成的碳纳米管进行延续生长；所述生长管的前端密封连接于所述预生长管的后端；

以及气幕发生器，用于在所述喷雾输出管的出口周围形成包裹雾化气流的气幕，所述气幕沿平行所述预生长管延伸方向延伸；所述气幕发生器设置在所述预生长管内。

2.根据权利要求1所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述气幕发生器包括至少一个气幕形成板，所述气幕形成板上开设有多个气孔。

3.根据权利要求2所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述气幕形成板呈环形，所述喷雾输出管位于在所述气幕形成板的中心镂空处；所述气孔在所述气幕形成板上呈辐射状分布。

4.根据权利要求2或3所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述气幕形成板的边缘轮廓与所述预生长管的内壁相匹配，至少部分所述气孔位于所述气幕形成板的边缘区域，以形成紧贴所述预生长管内壁的气幕流。

5.根据权利要求2或3所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述气幕发生器还包括至少一个用于将载气输入所述预生长管的进气口，所述进气口位于所述预生长管的前端。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述预生长管与所述生长管之间通过管状第一绝热件连接。

7.根据权利要求6所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述预生长管内的温度为200-950摄氏度；

所述生长管内的温度为1100-1600摄氏度。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述预生长管包括第一预生长段和第二预生长段；

所述第一预生长段靠近所述预生长管的前端，所述第二预生长段靠近所述预生长管的后端；

所述第一预生长段内的温度和第二预生长段内的温度不同。

9.根据权利要求8所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述第一预生长段外设置有第一温度控制器，所述第二预生长段外设置第二温度控制器；

所述第一预生长段和所述第二预生长段之间通过第二绝热件连接。

10.根据权利要求9所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述第一温度控制器包括第一加热装置和第一冷却装置；

所述第二温度控制器包括第二加热装置和第二冷却装置。

11.根据权利要求8所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述第一预生长段内的温度为200-300摄氏度；

所述第二预生长段内的温度为700-950摄氏度。

12.根据权利要求1-3中任一项所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述生长管内壁设有用于防止所述纳米材料附着在所述生长管内壁上的防粘黏涂层。

13.根据权利要求12所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述防粘黏涂层为氧化锆或氧化锌。

14.根据权利要求1-3中任一项所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述生长管上开设有用于通入载气使所述载气在所述生长管内壁表面形成气体保护层的通气孔，所属通气孔贯穿所述生长管的管壁且均匀分布。

15.根据权利要求14所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述通气孔的轴向与所述生长管的延伸方向之间的夹角小于5度。

16.根据权利要求1-3中任一项所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述雾化器包括用于将所述原料均匀混合雾化后喷出的超声雾化喷嘴、和用于调节超声波数值的超声控制器。

17.根据权利要求1-3中任一项所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述纳米材料合成系统为直立式或卧式。

18.根据权利要求17所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述预生长管和所述生长管竖直设置，所述雾化器沿所述预生长管和所述生长管延伸方向竖直设置。

19.根据权利要求18所述的碳纳米管制备系统，其特征在于，所述气幕沿重力方向平行分布。

说明书全文

碳纳米管制备系统

技术领域

[0001] 本发明涉及碳纳米管制备设备，特别是涉及一种碳纳米管制备系统。

背景技术

[0002] 作为典型的一维纳米材料，碳纳米管材料具有优异的力学、热学和电学性能，其应用领域广泛。国内外的很多高校、研究机构和公司都在研究如何能够合成宏观上性能更加优异的碳纳米管材料。

[0003] 目前较为普遍的碳纳米管合成方法是基于化学气相沉积(CVD)法制备宏观碳纳米管材料，如碳纳米管薄膜和碳纳米管纤维。但是实验室阶段的研究和产业化大规模生产之间是有很大区别的，尤其是CVD工艺，随着设备尺寸的放大，不稳定因素的影响也在增大，很多实验室阶段没有显现的问题，在产业化时都会对碳纳米管材料的合成和品质带来显著的影响。因此，如何提高工艺的稳定性和生产的连续性，成为碳纳米管产业化中的重要问题。

[0004] 现有技术中，有通过设置电场或磁场的方式，来引导和牵引碳纳米管生长方向和连续生长的方法。但是在产业化过程中，增加了设备的复杂性和控制难度，难以成熟的应用。因此，如何简易可行地提高工艺的稳定性和连续性仍是有待解决的问题。

发明内容

[0005] 基于此，针对如何实现碳纳米管生产的稳定性和连续性的问题，有必要提供一种碳纳米管合成系统，让该系统能够保证工艺中的气流的稳定性，保证碳纳米管连续稳定合成，来促进碳纳米管材料生产的产业化。

[0006] 本发明提供，一种碳纳米管制备系统，其特征在于，包括：

[0007] 预生长管，用于碳纳米管生成前，原料的前期预备反应；

[0008] 雾化器，用于将碳纳米管原料雾化后喷入所述预生长管内；所述雾化器设置在所述预生长管的前端，所述雾化器具有喷雾输出管，所述喷雾输出管延伸至所述预生长管内；

[0009] 生长管，用于碳纳米管的生成，和对生成的碳纳米管进行延续生长；所述生长管的前端密封连接于所述预生长管的后端；

[0010] 以及气幕发生器，用于在所述喷雾输出管的出口周围形成包裹雾化气流的气幕，所述气幕沿平行所述预生长管延伸方向延伸；所述气幕发生器设置在所述预生长管内。

[0011] 上述碳纳米管制备系统，在雾化器的喷雾输出管的周围形成气幕。一方面通过气幕在预生长管中形成层流，稳定气流，另一方面避免杂质或碳纳米管的粘黏，保证碳纳米管的延续性生长。

[0012] 在其中一个实施例中，所述气幕发生器包括至少一个气幕形成板，所述气幕形成板上开设有多个气孔。

[0013] 在其中一个实施例中，所述气幕形成板呈环形，所述喷雾输出管位于在所述气幕形成板的中心镂空处；所述气孔在所述气幕形成板上呈辐射状分布。

[0014] 在其中一个实施例中，所述气幕形成板的边缘轮廓与所述预生长管的内壁相匹配，至少部分所述气孔位于所述气幕形成板的边缘区域，以形成紧贴所述预生长管内壁的气幕流。

[0015] 在其中一个实施例中，所述气幕发生器还包括至少一个用于将载气输入所述预生长管的进气口，所述进气口位于所述预生长管的前端。

[0016] 在其中一个实施例中，所述预生长管与所述生长管之间通过管状第一绝热件连接。

[0017] 在其中一个实施例中，所述预生长管内的温度为200-950摄氏度；

[0018] 所述生长管内的温度为1100-1600摄氏度。

[0019] 在其中一个实施例中，所述预生长管包括第一预生长段和第二预生长段；

[0020] 所述第一预生长段靠近所述预生长管的前端，所述第二预生长段靠近所述预生长管的后端；

[0021] 所述第一预生长段内的温度和第二预生长段内的温度不同。

[0022] 在其中一个实施例中，所述第一预生长段外设置有第一温度控制器，所述第二预生长段外设置第二温度控制器；

[0023] 所述第一预生长段和所述第二预生长段之间通过第二绝热件连接。

[0024] 在其中一个实施例中，所述第一温度控制器包括第一加热装置和第一冷却装置；

[0025] 所述第二温度控制器包括第二加热装置和第二冷却装置。

[0026] 在其中一个实施例中，所述第一预生长段内的温度为200-300摄氏度；

[0027] 所述第二预生长段内的温度为700-950摄氏度。

[0028] 在其中一个实施例中，所述生长管内壁设有用于防止所述纳米材料附着在所述生长管内壁上的防粘黏涂层。

[0029] 在其中一个实施例中，所述防粘黏涂层为氧化锆或氧化锌。

[0030] 在其中一个实施例中，所述生长管上开设有用于通入载气使所述载气在所述生长管内壁表面形成气体保护层的通气孔，所属通气孔贯穿所述生长管的管壁且均匀分布。

[0031] 在其中一个实施例中，所述通气孔的轴向与所述生长管的延伸方向之间的夹角小于5度。

[0032] 在其中一个实施例中，所述雾化器包括用于将所述原料均匀混合雾化后喷出的超声雾化喷嘴、和用于调节超声波数值的超声控制器。

[0033] 在其中一个实施例中，所述纳米材料合成系统为直立式或卧式。

[0034] 在其中一个实施例中，所述预生长管和所述生长管竖直设置，所述雾化器沿所述预生长管和所述生长管延伸方向竖直设置。

[0035] 在其中一个实施例中，所述气幕沿重力方向平行分布。

附图说明

[0036] 图1为产业化连续生产碳纳米管材料生产系统的一个实施例的结构示意图；

[0037] 图2为本发明的一个实施例的碳纳米管合成系统的结构示意图；

[0038] 图3为图2中的一个实施例的气幕形成板的结构示意图；其中图3a为气幕形成板的正视图，图3b为气幕形成板沿B-B的截面图，图3c为图3b中虚线部分D处的局部放大图；

[0039] 图4为图2中的另一个实施例的气幕形成板的结构示意图；其中图4a为气幕形成板的正视图，图4b为气幕形成板沿C-C的截面图，图4c为图4b中虚线部分E处的局部放大图。

具体实施方式

[0040] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

[0041] 目前，碳纳米管的制备方法基本上都是利用各种外加能量，将碳源分解成原子或离子形态，然后再聚集生成碳纳米管宏观材料。一般来说，碳纳米管主要的制备方法有三种，即电弧放电法、激光烧蚀法和化学气相沉积法。产业化中多采用化学气相沉积(CVD)法制备碳纳米管。

[0042] CVD制备碳纳米管主要是以气态或液态烃类物质作为碳源，将碳源雾化后，在适当的温度下，通过加入催化剂，碳源在催化剂颗粒表面裂解为碳原子团簇，然后碳原子重新组合形成碳纳米管，再通过特殊设计的收集装置得到形态不同碳纳米管材料。其中，催化剂与碳源一同，由载气一起携带进入炉体，该制备方式称之为浮动催化碳纳米管制备技术。本发明中主要采用浮动催化碳纳米管工艺来制备碳纳米管。

[0043] 图1为产业化连续生产碳纳米管材料生产系统的一个实施例的结构示意图。如图1所示，碳纳米管的生产系统100包括碳纳米管制备系统200、碳纳米管收集系统300以及排气系统400。碳纳米管制备系统200用于将原料合成制备成连续的碳纳米管。碳纳米管收集系统300用于将制备的碳纳米管进行致密，并加工成型为所需要的材料，并进行收集。碳纳米管收集系统300可以将碳纳米管加工成线材或薄膜片材后收集成卷。排气系统400用于将反应后的气体进行收集并统一处理，以避免生产系统100内的有害气体排出到大气中，并避免生产系统100内的剩余气体干扰内部气流的稳定性。

[0044] 图2是本发明的一个实施例的碳纳米管制备系统的结构示意图。如图2所示，碳纳米管制备系统200包括预生长管210、雾化器220、生长管230以及气幕发生器240。预生长管210用于碳纳米管生成前，原料的前期预备反应。雾化器220用于将碳纳米管原料雾化后喷入所述预生长管210内。所述雾化器220设置在所述预生长管210的前端。所述雾化器220具有喷雾输出管221，所述喷雾输出管221延伸至所述预生长管210内。生长管230用于碳纳米管的生成，和对生成的碳纳米管进行延续生长。所述生长管230的前端密封连接于所述预生长管的后端。

[0045] 如图2所示，在一个实施例中，雾化器220还包括蠕动泵222、超声控制器223和超声雾化喷嘴224。反应原料在蠕动泵222中均匀混合后，通过超声控制器223调节超声波数值，经由超声雾化喷嘴224、喷雾输出管221进入预生长管210。

[0046] 在一个实施例中，碳源为气相或液相碳源，可以是乙炔、乙醇、甲烷、乙烯、丙烯、丁烯、正己烷、一氧化碳及苯等烃类物质。

[0047] 在一个实施例中，催化剂可以是铁、钻、镍等过渡金属的任意一种或几种组合，以及他们的氧化物或其他化合物。

[0048] 在一个实施例中，可以采用催化剂前体，在一定温度条件下，催化剂前体分解产生金属原子。催化剂颗粒的直径决定着碳纳米管的直径，因此可通过选择控制催化剂种类与粒径，来生长纯度较高，尺寸分布较均匀的碳纳米管。在一个实施例中，催化剂前体可以是二茂铁Fe(C5H5)2。

[0049] 在一个实施例中，原料还可以包括促进剂，用于增加催化剂的活性。促进剂可以是噻吩、其它含硫化合物或其组合。促进剂可以是四氢噻吩C4H8S。

[0050] 在一个实施例中，可以向雾化器220内通入载气。液相碳源和其他原料经雾化后，变成均匀分布的小液滴，通过载气携带原料进入至预生长管210中。载气可以采用H2，He或任何其他惰性气体。在一个实施例中，载气可以为H2和Ar的混合气体。通入载气有利于控制液相碳源雾化后的雾化形态，使雾化以后的液态碳源快速到达生长管230内的高温反应区，并有助于保持原料供应的持续性和稳定性。

[0051] 在一个实施例中，喷雾输出管221内的温度范围为100-250摄氏度。以防止喷雾输出管221内的混合原料在喷雾输出管221的内壁上凝结。

[0052] 在一个实施例中，雾化器内的载气总流量控制在1-100L/min，液体碳源注入速率控制在10-1500ml/h,气体碳源注入气流控制在1-100L/min。以保证原料输入和碳纳米管合成速率基本一致，有助于碳纳米管生产的连续性。

[0053] 在一个实施例中，预生长管210具有一前端和与所述前端相对的后端。在所述前端和所述后端之间为一延伸通道。

[0054] 在一个实施例中，雾化器220的喷雾输出管221与预生长管210的前端密封连接。可通过设置法兰将喷雾输出管221密封固定在预生长管210的前端。

[0055] 在一个实施例中，预生长管210的管径和生长管230的管径相等。

[0056] 在一个实施例中，预生长管210的管径为50-500mm，长度为200-500mm。生长管230的长度为500-2000mm。

[0057] 参见图2，碳纳米管制备系统200还包括气幕发生器240。气幕发生器240用于在所述喷雾输出管221的出口周围形成包裹雾化气流的气幕，所述气幕沿平行所述预生长管210延伸方向(A)延伸。所述气幕发生器240设置在所述预生长管210内。

[0058] 需要理解的是，在CVD工艺中，气体在炉体内容易形成湍流，不利于后续工艺的稳定。特别是在产业化的工艺中，设备尺寸放大后，气流的稳定性控制的难度加大，应尽可能的避免气体在碳纳米管制备系统200中形成湍流。最理想的情况就是使气体能够形成稳定的层流。现有技术中，通常在原料注入装置中通入载气，以提高液态碳源气化的均匀性。并在原料注入装置和反应管之间设置衬管，以引导碳纳米管生长的方向。但在衬管和反应管的交界处，由于截面积的改变，使得气流在此处会产生湍流。另一方面，随着反应时间的加长，会在衬管的尾端，即在衬管和反应管交界处，积累反应中产生的杂质，使得碳纳米管在衬管的尾端容易在管壁处粘黏，导致碳纳米管的断裂，直接影响碳纳米管的延续性生长。因此，目前的技术仍然在气流稳定控制方面和避免碳纳米管断裂方面存在不足，不利于浮动工艺的稳定连续。特别是在大管径炉管浮动催化反应体系中，上述不足将更加明显。

[0059] 本发明的上述技术方案，实际是将传统的衬管取消，在雾化器220的喷雾输出管221的周围形成气幕。一方面通过气幕在预生长管中形成层流，稳定气流，另一方面避免杂质或碳纳米管的粘黏，保证碳纳米管的延续性生长。

[0060] 在一个实施例中，气幕发生器240包括至少一个气幕形成板241，所述气幕形成板241上开设有多个气孔。

[0061] 图3是图2中的一个实施例的气幕形成板的结构示意图；其中图3a为气幕形成板的正视图，图3b为气幕形成板沿B-B的截面图，图3c为图3b中虚线部分D处的局部放大图。参见图2和图3所示，所述气幕形成板241呈环形，所述喷雾输出管221位于在所述气幕形成板241的中心镂空处。所述气孔在所述气幕形成板241上呈辐射状分布。

[0062] 在一个实施例中，所述气幕形成板241的边缘轮廓与所述预生长管210的内壁相匹配，至少部分所述气孔位于所述气幕形成板241的边缘区域，以形成紧贴所述预生长管210内壁的气幕流。

[0063] 如图3c所示，气幕形成板241上的气孔为孔径一致的直孔。

[0064] 在一个实施例中，气幕形成板241的数量可以是多个。多个气幕形成板241之间为沿预生长管210延伸方向前后叠加设置。多个气幕形成板241之间互为平行关系。

[0065] 在一个实施例中，气幕发生器240中具有1-4个气幕形成板241。

[0066] 图4为图2中的另一个实施例的气幕形成板的结构示意图；其中图4a为气幕形成板的正视图，图4b为气幕形成板沿C-C的截面图，图4c为图4b中虚线部分E处的局部放大图。如图4c所示，气幕形成板241上的气孔可以为孔径前宽后窄的喇叭形孔。

[0067] 在一个实施例中，气孔在气幕形成板241沿中心镂空处对称分布，一侧气孔的数量为2-6个。气孔的直径可以是10cm。

[0068] 如图2所示，所述气幕发生器240还包括至少一个用于将载气输入所述预生长管的进气口242，所述进气口242位于所述预生长管210的前端。

[0069] 在一个实施例中，气幕发生器240包括两个进气口242。两个进气口242分布在喷雾输出管221的两测。进气口242可以设置在法兰上，载气由进气口242进入预生长管210，经由1-4层气幕形成板241形成分布均匀且方向一致的气流。

[0070] 在一个实施例中，气幕发生器240输入的载气总流量控制在1-20L/min范围内。

[0071] 原料气体进入预生长管210后，首先需要将催化剂前体分解，得到催化剂铁原子。随后需要将促进剂分解，释放出硫原子，硫可以与催化剂颗粒簇相互作用，以控制催化剂颗粒的尺寸分布，从而控制碳纳米管结构体的直径。最后碳源分解，在催化剂颗粒上生长碳纳米管。其中，催化剂前体分解、促进剂分解和碳源分解的温度范围都不同。为保证反应的顺利进行和碳纳米管的质量，需要在预生长管210和生长管230内细化不同区域内的反应温度，形成梯度温度。

[0072] 在一个实施例中，预生长管210内进行包括催化剂前体分解和促进剂分解的反应，在生长管230内进行碳源的分解和碳纳米管的生长。因此，所述预生长管210内的温度和生长管230内的温度不同。

[0073] 在一个实施例中，所述预生长管210内的温度范围为200-950摄氏度。所述生长管230内的温度范围为1100-1600摄氏度。

[0074] 如图2所示，在一个实施例中，所述预生长管210与所述生长管230之间通过管状的第一绝热件250连接。

[0075] 第一绝热件250用于减少预生长管210和生长管230之间的温度的相互干扰。为保证碳源的分解，生长管230内的温度需要达到1100-1600摄氏度。而预生长管的后端，为促进剂分解所需的温度，一般为700-950摄氏度。预生长管210和生长管230之间具有一定的温度差。保证各个区域温度的相对独立性，避免相关干扰，在预生长管210和生长管230之间分离一定的距离，并通过具有绝热作用的第一绝热件250连接，以减少不同区域之间的干扰。

[0076] 在一个实施例中，第一绝热件250由绝热材料构成，并且第一绝热件250的管径和生长管230、预生长管210的管径相同。第一绝热件250和生长管230及预生长管210分别密封连接。

[0077] 在一个实施例中，第一绝热件250由高温绝热材料构成，高温绝热材料可以为高铝砖、刚玉、镁砖及高温耐火纤维中的一种。

[0078] 在一个实施例中，第一绝热件250的管径为50-500mm，长度为50-200mm。

[0079] 如图2所示，在一个实施例中所述预生长管210为分段式，至少包括第一预生长段211和第二预生长段212。第一预生长段211为靠近所述前端的部分，第二预生长段212为靠近所述后端的部分。第一预生长段211为催化剂前体分解的反应区域，第二预生长段212为促进剂分解的反应区域。第一预生长段211内的温度和第二预生长段212内的温度不同。

[0080] 在一个实施例中，所211述第一预生长段内的温度为200-300摄氏度。所述第二预生长段212内的温度为700-950摄氏度。

[0081] 在一个实施例中，所述第一预生长段211和所述第二预生长段212之间通过第二绝热件260连接。用于减小所述第一预生长段211和所述第二预生长段212之间的温度干扰。

[0082] 在一个实施例中，第二绝热件260由绝热材料构成。第二绝热件260的管径和第一预生长段211、第二预生长段212的管径相同。第二绝热件260两侧和第一预生长段211、第二预生长段212分别密封连接。

[0083] 在一个实施例中，第二绝热件260的管径为50-500mm，长度为50-200mm。

[0084] 如图2所示，第一预生长段211、第二预生长段212和生长管230的外侧还分别设置有第一温度控制器271、第二温度控制器272和第三温度控制器273。

[0085] 第一温度控制器271用于控制第一预生长段211内的温度，将第一预生长段211内的温度控制在一定数值范围内，并保证第一预生长段211内的温度分布均匀。

[0086] 在一个实施例中，第一温度控制器271包括第一加热装置和第一冷却装置。第一温度控制器271还可包括若干温度传感器，所述温度传感器能够检测第一预生长段211内的温度值。

[0087] 第二温度控制器272用于控制第二预生长段212内的温度，将第二预生长段212内的温度控制在一定数值范围内，并保证第二预生长段212内的温度分布均匀。在一个实施例中，第二温度控制器272包括第二加热装置和第二冷却装置。第二温度控制器272还可包括若干温度传感器，所述温度传感器能够检测第二预生长段212内的温度值。

[0088] 第三温度控制器273用于控制生长管230内的温度，将生长管230内的温度控制在一定数值范围内，并保证生长管230内的温度分布均匀。在一个实施例中，第三温度控制器273包括第二加热装置和第二冷却装置。第三温度控制器273还可包括若干温度传感器，所述温度传感器能够检测生长管230内的温度值。

[0089] 在一个实施例中，第一加热装置、第二加热装置和第三加热装置可以采用蒸汽加热、热水加热、矿物油加热、电磁感应加热或电阻加热等方式。

[0090] 在一个实施例中，第一冷却装置、第二冷却装置和第三冷却装置可以是制冷剂冷却、冷却水冷却、冷却油冷却等方式。

[0091] 本发明将反应区域进行细化，分为第一预生长管、第二预生长管和生长管三部分。每段之间设置有一定间隙，减少相互之间干扰。通过分段管理，提高温度精度，有利于工艺的精细化控制，提高碳纳米管的质量。

[0092] 在一个实施例中，生长管230内壁设有用于防止所述碳纳米材料附着在所述生长管内壁上的防粘黏涂层。

[0093] 在一个实施例中，所述防粘黏涂层为氧化锆或氧化锌。

[0094] 在产业化连续生产碳纳米管的过程中，由于碳纳米管的断裂导致的生产无法继续进行，是阻碍连续生产碳纳米管最重要的因素。其中，碳纳米管在管壁的附着和粘黏是导致碳纳米管断裂的主要原因。通过在生长管230的内壁上制备氧化锆或氧化锌耐高温的防粘黏涂层，有利于减少碳纳米管在管壁上的附着和粘黏。

[0095] 在一个实施例中，防粘黏涂层的表面粗糙度轮廓算术平均偏差Ra为0.1μm～1μm。

[0096] 在一个实施例中，所述生长管230上开设有用于通入载气使所述载气在所述内壁表面形成气体保护层的通气孔，所属通气孔贯穿所述生长管的管壁且均匀分布。通过在靠近生长管230的内壁处设置保护气体，能够避免碳纳米管的粘黏，并有利于引导碳纳米管的移动方向，辅助碳纳米管的收集。

[0097] 在一个实施例中，所述通气孔的轴向与所述生长管的延伸方向之间的夹角小于5度。使所述载气在所述内壁表面形成气体保护层。

[0098] 在一个实施例中，碳纳米管制备系统200可以为卧式分布结构。即雾化器220、预生长管210和生长管230沿水平依次放置。

[0099] 在一个实施例中，碳纳米管制备系统200可以为直立式分布结构。即雾化器220、预生长管210和生长管230沿竖直方向依次放置。以使气幕发生器240形成的所述气幕沿重力方向平行分布。

[0100] 在一个实施例中，碳纳米管制备系统200可以为直立式分布结构。碳纳米管收集系统300和排气系统400可以是卧式结构。以方便碳纳米管的收集。

[0101] 需要理解的是，在卧式结构中，气体会受重力的影响，难以保证气幕能够在水平方向上保持绝对的水平方向的层流。而将碳纳米管制备系统200设置为直立式，可以克服重力的影响，保证气幕的绝对层流。并且由于重力的作用，还会有利于预生长管210和生长管230内气流的方向的一致性，能够极大的提高系统中的气流稳定性。这一优势是卧式系统无法比拟的。

[0102] 在实际应用中，直立式的系统可连续生产达15小时，优于卧式的系统(一般卧式的系统可连续性生产5小时左右)。

[0103] 通过本发明的制备系统得到的碳纳米管薄膜材料，性能可达到电导率5×104-5×105S/m(采用四探针电阻率测试仪测量得到)，拉伸强度80-200MPa(采用纳米拉伸仪测量得到)。

[0104] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0105] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

标题	发布/更新时间	阅读量
纳米管膜-专利编号CN104944404B	2020-05-11	231
纳米管膜-专利编号CN104944404A	2020-05-12	112
硅纳米管MOSFET-专利编号CN103392234A	2020-05-13	488
碳纳米管应用于地暖电热膜上的方法-专利编号CN104918341A	2020-05-11	770
碳纳米管-专利编号CN105658573A	2020-05-11	879
PT纳米管-专利编号CN103490077B	2020-05-11	492
PT纳米管-专利编号CN103490077A	2020-05-12	633
碳纳米管膜-专利编号CN101734646B	2020-05-13	555
一种埃洛石纳米管与聚苯胺复合吸油材料-专利编号CN107163573A	2020-05-13	953
一种埃洛石纳米管与聚苯胺复合吸油材料-专利编号CN107163573B	2020-05-12	1046

碳纳米管制备系统

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