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一种海底油气管道接口湿式保温用聚氨酯节点材料及其制备方法

阅读：1014发布：2021-02-26

IPRDB可以提供一种海底油气管道接口湿式保温用聚氨酯节点材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种海底油气管道接口湿式保温用聚氨酯节点材料。所述聚氨酯节点材料由组分A和组分B制成；所述组分A由聚醚多元醇、聚硅氧烷多元醇、扩链剂和催化剂组成；所述组分B为改性异氰酸酯或其衍生物，所述组分B中，NCO的质量百分含量为10～30%；所述组分A与所述组分B的质量比为0.25～4：1。本发明具有如下有益效果：1、所用催化剂无汞，环保，流动期长，后期固化快。2、生产周期短，模具温度低，适用于海上现场浇注作业。3、制品为含硅材料，具有较低的吸水率，具有耐海水腐蚀性。，下面是一种海底油气管道接口湿式保温用聚氨酯节点材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种海底油气管道接口湿式保温用聚氨酯节点材料，其特征在于：所述聚氨酯节点材料由组分A和组分B制成；

所述组分A由聚醚多元醇、聚硅氧烷多元醇、扩链剂和催化剂组成；

所述组分B为改性异氰酸酯或其衍生物，所述组分B中，NCO的质量百分含量为10～

30%；

所述组分A与所述组分B的质量比为0.25～4：1。

2.根据权利要求1所述的聚氨酯节点材料，其特征在于：所述组分A中，所述聚醚多元醇、所述聚硅氧烷多元醇、所述扩链剂与所述催化剂的质量比为30～130：2～30：5～30：

0.001～4。

3.根据权利要求2所述的聚氨酯节点材料，其特征在于：所述聚醚多元醇由聚醚多元醇I和聚醚多元醇II组成，所述聚醚多元醇I的羟值为8～100mgKOH/g，所述聚醚多元醇II的羟值为100～

200mgKOH/g；

所述聚醚多元醇I与所述聚醚多元醇II的质量比为20～80：20～55。

4.根据权利要求3所述的聚氨酯节点材料，其特征在于：所述聚醚多元醇I为聚四氢呋喃醚二醇、聚丙二醇、聚乙二醇及它们的共聚醚中的一种或多种；

所述聚醚多元醇II为棕榈油多元醇、大豆油基多元醇、蓖麻油基多元醇、端羟基聚丁二烯多元醇和以3官能度小分醇或醇胺或4官能度小分子醇为起始剂、环氧乙烷/环氧丙烷为聚合单体的聚醚多元醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的聚氨酯节点材料，其特征在于：所述聚硅氧烷多元醇的羟值为45～100mgKOH/g；

所述聚硅氧烷多元醇的结构式如式I所示，

式I

其中，n=1～100；R1～6为碳原子数1～4的直链或支链烷烃，且相同或者不同；R7、8为羟基、氨基、环氧基或不饱和双键，且相同或者不同。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的聚氨酯节点材料，其特征在于：所述扩链剂为

1,4-丁二醇、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、1,4-环己二醇、氢化双酚A、1,6-己二醇、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷或其衍生物、对苯二酚双(2-羟乙基)醚或其衍生物、间苯二酚双(2-羟乙基)醚或其衍生物。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的聚氨酯节点材料，其特征在于：所述催化剂为有机胺类催化剂或其盐、1,8-二氮杂双环（5,4,0）十一碳烯-7或其有机盐或有机金属类催化剂。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的聚氨酯节点材料，其特征在于：所述组分B为脂肪族异氰酸酯、脂环族异氰酸酯、芳香族异氰酸酯、聚异氰酸酯或异氰酸酯预聚体；

所述芳香族异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。

9.权利要求1-8中任一项所述聚氨酯节点材料的制备方法，包括如下步骤：将所述聚醚多元醇和聚硅氧烷多元醇的混合物进行真空干燥；然后向经干燥后的所述混合物中加入所述扩链剂和所述催化剂，得到所述组分A；

将所述组分B加入至所述组分A中，经混合均匀后浇注至管道接口的套管模具中，固化后经脱模即得所述聚氨酯节点材料。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为80～

120℃，时间为1～4小时；

向所述组分A中加入所述组分B时，所述组分A和所述组分B的温度均为10～60℃；

所述浇注的步骤中，所述管道接口的套管模具的温度为40～150℃。

说明书全文

一种海底油气管道接口湿式保温用聚氨酯节点材料及其制

备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种海底油气管道接口湿式保温用聚氨酯节点材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 在海洋能源尤其是石油、天然气的开采中，为防止海下低温引起的天然气水合物和石油蜡状物的形成而堵塞管道，造成事故的发生，油气输送管道必须采用具有一定厚度保温防护层的管道进行输送，而此类管道主体的防护、保温及防腐层是在工厂内由专用设备预制完成，其防护层及保温防腐层的质量比较可靠。因此，在海洋现场铺设过程中，接口的防护与填充则是保障海底管道安全运行的关键。

[0003] 早期的海底保温管道接口处的填充，主要采用沥青玛蹄脂+砂石混合浇注工艺，加工成形过程中需要加热到200℃以上，这样会易引起防腐层烧伤或燃烧，且施工环境烟雾大，产生有害气体、污染环境，对海水及海洋生物也构成威胁，而且补口材料强度低（1.5～5MPa），影响管道的整体保温效果，难以保证海底管道的安全运行，目前在局部海域已禁止使用。

[0004] 目前，国外广泛应用的是聚氨酯接头技术，但这种接头技术（尤其是接头材料的配制）只有少数国外几家公司掌握。国内关于管道的接口技术主要集中在管道接口的防腐保温结构设计，如200520103653.9、200520026468.4。关于海底管道现场接口用非发泡聚氨酯节点材料的配制所公开的专利较少，专利201210258634.8公布了一种海底管道接头的全水开孔硬质聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫塑料导热系数较低，保温效果好，但闭孔率达不到100%，造成材料吸水率高，抗压强度低，不适合深海湿式保温管道接口的防护应用。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种海底油气管道接口湿式保温用聚氨酯节点材料及其制备方法。

[0006] 本发明所提供的一种海底油气管道接口湿式保温用聚氨酯节点材料，它由组分A和组分B制成；

[0007] 所述组分A由聚醚多元醇、聚硅氧烷多元醇、扩链剂和催化剂组成；

[0008] 所述组分B为改性异氰酸酯或其衍生物，所述组分B中，NCO的质量百分含量为10～30%；

[0009] 所述组分A与所述组分B的质量比为0.25～4：1。

[0010] 上述的聚氨酯节点材料中，所述组分B中NCO的质量百分含量可为19%；

[0011] 所述组分A与所述组分B的质量比具体可为0.77～0.85：1、0.77：1、0.78：1或0.85：1。

[0012] 上述的聚氨酯节点材料中，所述组分A中，所述聚醚多元醇、所述聚硅氧烷多元醇、所述扩链剂与所述催化剂的质量比可为30～130：2～30：5～30：0.001～4，具体可为280～332.5：17.5～52.5：79.03～116.91：2.85，如297.5：52.5：85.17：2.85、332.5：17.5：83.17：2.85、280：70：82.77：2.85、332.5：17.5：116.91：2.85或315：35：79：2.85。

[0013] 上述的聚氨酯节点材料中，所述聚醚多元醇由聚醚多元醇I和聚醚多元醇II组成，

[0014] 所述聚醚多元醇I的羟值为8～100mgKOH/g，如50～60mgKOH/g，所述聚醚多元醇II的羟值为100～200mgKOH/g，如160～175mgKOH/g；

[0015] 所述聚醚多元醇I与所述聚醚多元醇II的质量比为20～80：20～55，具体可为20～42：20～24.5、35.5：21、42：24.5、1：1或38.5：24.5。

[0016] 上述的聚氨酯节点材料中，所述聚醚多元醇I可为聚四氢呋喃醚二醇（PTMEG）、聚丙二醇（PPG）、聚乙二醇（PEG）及它们的共聚醚中的一种或多种；

[0017] 所述聚醚多元醇II可为棕榈油多元醇、大豆油基多元醇、蓖麻油基多元醇、端羟基聚丁二烯多元醇和以3官能度小分醇或醇胺或4官能度小分子醇为起始剂、环氧乙烷/环氧丙烷为聚合单体的聚醚多元醇中的一种或多种。

[0018] 上述的聚氨酯节点材料中，所述聚硅氧烷多元醇的羟值为45～100mgKOH/g，如40～50mgKOH/g；

[0019] 所述聚硅氧烷多元醇的结构式如式I所示，

[0020]

[0021] 式I

[0022] 其中，n=1～100；R1～6为碳原子数1～4的直链或支链烷烃，且相同或者不同；R7、8为羟基、氨基、环氧基或不饱和双键，且相同或者不同。

[0023] 上述的聚氨酯节点材料中，所述扩链剂可为1,4-丁二醇（BDO）、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、1,4-环己二醇、氢化双酚A、1,6-己二醇、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷或其衍生物、对苯二酚双(2-羟乙基)醚或其衍生物、间苯二酚双(2-羟乙基)醚或其衍生物。

[0024] 上述的聚氨酯节点材料中，所述催化剂可为有机胺类催化剂或其盐（如三乙烯二胺（TEDA）及其有机盐、双（二甲氨基乙基）醚及其有机盐）、1,8-二氮杂双环（5,4,0）十一碳烯-7或其有机盐（如苯酚盐、2-乙基己酸盐或甲酸盐）或有机金属类催化剂（如有机锡、有机铋、有机锌、乙酰丙酮镍或乙酰丙酮锆），如Aladdin reagent公司的催化剂CT-2X。

[0025] 上述的聚氨酯节点材料中，所述组分B可为脂肪族异氰酸酯、脂环族异氰酸酯、芳香族异氰酸酯、聚异氰酸酯或异氰酸酯预聚体，如亨斯迈聚氨酯有限公司生产的Suprasec系列，其中NCO%为19%，为质量含量；

[0026] 所述芳香族异氰酸酯具体可为二苯基甲烷二异氰酸酯或其它液化改性MDI，其结构中含脲酮亚胺、缩二脲、脲基甲酸酯、异氰脲酸酯、碳化二亚胺和氨基甲酸酯等改性结构。

[0027] 本发明还进一步提供了上述聚氨酯节点材料的制备方法，包括如下步骤：将所述聚醚多元醇和聚硅氧烷多元醇的混合物进行真空干燥；然后向经干燥后的所述混合物中加入所述扩链剂和所述催化剂，得到所述组分A；

[0028] 将所述组分B加入至所述组分A中，经混合均匀后浇注至管道接口的套管模具中，固化后经脱模即得所述聚氨酯节点材料。

[0029] 上述的制备方法中，所述真空干燥的温度可为80～120℃，时间可为1～4小时，如在95℃下真空干燥2.5h；

[0030] 向所述组分A中加入所述组分B时，所述组分A和所述组分B的温度均可为10～60℃，如30℃；

[0031] 所述浇注的步骤中，所述管道接口的套管模具的温度可为40～150℃，具体可为70℃或80℃。

[0032] 本发明具有如下有益效果：

[0033] 1、所用催化剂无汞，环保，流动期长，后期固化快。

[0034] 2、生产周期短，模具温度低，适用于海上现场浇注作业。

[0035] 3、制品为含硅材料，具有较低的吸水率，具有耐海水腐蚀性。

具体实施方式

[0036] 下述实施例用来进一步说明本发明的制备和应用细节，并不构成对本发明精神和范围的限制。

[0037] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

[0038] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

[0039] 下述实施例中所用到的原料如下：

[0040] 端羟基聚硅氧烷DS-3，羟值为40～50mgKOH/g，法国Rhodia公司；

[0041] 聚丙二醇（PPG-1），羟值50～60mgKOH/g，山东蓝星东大公司；

[0042] 聚醚多元醇GE-2，羟值160～175mgKOH/g，上海高桥石化；

[0043] 1,4-丁二醇（BDO）、一缩二乙二醇（DEG），上海凌峰化学有限公司；

[0044] 催化剂CT-2X，Aladdin reagent公司；

[0045] NCO-B，改性MDI，Suprasec，NCO%为19%；亨斯迈聚氨酯有限公司。

[0046] 下述实施例中的产品性能是按照以下方法进行的：

[0047] 硬度测试：根据测试标准ASTM D2240-04，样品厚度6mm（或低于6mm的可叠加至6mm），宽度中心距边至少12mm，温度23±2℃。测试时，硬度计压针针角保持与台面平行，压针按一定速度下降，当压针停止后在1s内读数。如果硬度计装有最大读书指示器，则读下最大读数，取相隔至少6mm取五个点分别测试，取算术平均值或中值。

[0048] 拉伸强度测试：根据测试标准ASTM D638，样品为哑铃型，厚度为3.2±0.4mm，标线测量长度为25.00±0.25mm，温度23±2℃，湿度50±5%。测试时，以100±50mm/min的速度进行拉伸，记录负荷拉-伸曲线，直到样品在指定区域内断裂。每个制品至少取五个样测试，取算术平均值或中值。

[0049] 吸水率测试：按ASTM D570-98测定，温度：90±2℃；湿度50±5%。制样厚度3.2mm，长76.2mm宽25.4mm，水中浸泡时间24h。

[0050] 下述实施例中的份数如无特殊说明均为重量份数。

[0051] 实施例1、

[0052] 在带有真空和加热装置的反应釜中，将DS-3（52.5份）、PPG-1（192.5份）和GE-2（105份）混合均匀并于95℃下真空干燥2.5h，缓慢冷却降温到60℃后，将干燥后的BDO（85.17份）和催化剂CT-2X（2.85份）加入，混合搅拌15min后，真空脱气得A组分。

[0053] 控制A组分温度为30℃，加入564.83份的NCO-B，快速搅拌均匀脱气后，浇入模温为70℃的模具内，即得本发明的海底管道现场接口用非发泡聚氨酯节点材料。

[0054] 本实施例制备的非发泡聚氨酯节点材料的凝胶时间为5min，脱模时间为18min。

[0055] 经测试，本实施例制备的节点材料脱模时的初始拉伸强度为3.22MPa，硬度（邵氏A）为70，后熟化后拉伸强度为18.22MPa，断裂伸长率为492.05%，100%定伸应力为67.7MPa，硬度（邵氏A）为89，吸水率为1.25。

[0056] 实施例2、

[0057] 在带有真空和加热装置的反应釜中，将DS-3（17.5份）、PPG-1（210.0份）、GE-2(122.5份)混合均匀并于95℃下真空干燥2.5h，缓慢冷却降温到50℃后，将将干燥后的BDO（83.70份）和催化剂CT-2X（2.85份）加入，混合搅拌15min后，真空脱气得A组分。

[0058] 控制A组分的温度为30℃，加入566.30份NCO-B，快速搅拌均匀脱气后，浇入模温为70℃的模具内，即得本发明的海底管道现场接口用非发泡聚氨酯节点材料。

[0059] 本实施例制备的非发泡聚氨酯节点材料的凝胶时间为4min，脱模时间为16min。

[0060] 经测试，本实施例制备的节点材料脱模时的初始强度为4.13MPa，硬度（邵氏A）为78，后熟化后拉伸强度为14.46MPa，断裂伸长率为406.33%，100%定伸应力为4.85MPa，硬度（邵氏A）为83，吸水率为1.16。

[0061] 实施例3、

[0062] 在带有真空和加热装置的反应釜中，将DS-3（70份）、PPG-1（140份）、GE-2(140份)混合均匀并于95℃下真空干燥2.5h，缓慢冷却降温到50℃后，将将干燥后的BDO（82.77份）和催化剂CT-2X（2.85份）加入，混合搅拌15min后，真空脱气得A组分。

[0063] 控制A组分温度为30℃，加入567.23份NCO-B，快速搅拌均匀脱气后，浇入模温为70℃的模具内，即得本发明的海底管道现场接口用非发泡聚氨酯节点材料。

[0064] 本实施例制备的非发泡聚氨酯节点材料的凝胶时间为6min，脱模时间为20min。

[0065] 节点材料脱模时的初始强度为3.89MPa，硬度（邵氏A）为75，后熟化后拉伸强度为16.30MPa，断裂伸长率为293.4%，100%定伸应力为7.55MPa，硬度（邵氏A）为89，吸水率为
1.38。

[0066] 实施例4、

[0067] 在带有真空和加热装置的反应釜中，将DS-3（17.5份）、PPG-1（210.0份）、GE-2(122.5份)混合均匀并于95℃下真空干燥2.5h，缓慢冷却降温到50℃后，将将干燥后的DEG（116.91份）和催化剂CT-2X（2.85份）加入，混合搅拌15min后，真空脱气得A组分。

[0068] 控制A组分温度为30℃，加入554.09份NCO-B，快速搅拌均匀脱气后，浇入模温为70℃的模具内，即得本发明的海底管道现场接口用非发泡聚氨酯节点材料。

[0069] 本实施例制备的非发泡聚氨酯节点材料的凝胶时间为5min，脱模时间为18min。

[0070] 节点材料脱模时的初始强度为3.52MPa，硬度（邵氏A）为75，后熟化后拉伸强度为

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