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DA遮盖力剂的制备方法

阅读：463发布：2020-05-11

IPRDB可以提供DA遮盖力剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且照相卤化银乳剂高效遮盖力剂的DA遮盖力剂的制备方法。以右旋糖酐(或羧甲基右酐)与丙烯酰胺单体为原料，在水溶媒中，以过硫酸钾为引发剂，间苯二酚为阻聚剂，在一定条件下反应合成右旋糖酐(或羧甲基右酐)—丙烯酰胺接枝共聚物。用它与特定的稳定剂组合配方制备之医用X线胶片，每平方米涂布银量可降至7克以下，最低可达5.8克，经临床应用证实胶片性能良好，也无灰雾现象。，下面是DA遮盖力剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1、一种以右旋糖酐(或羧甲基右酐)与丙烯酰胺单体为原料的照相卤化银乳剂高效遮盖力剂的制备方法，本发明的特征是：在水溶媒中，以过硫酸钾为引发剂，间苯二酚为阻聚剂，经聚合反应合成右旋糖酐(或羧甲基右酐)-丙烯酰胺接枝共聚物。制成品特性粘度在0.092-0.412之间，平均分子量在1万-20万之间。

2、权利要求1所说的照相卤化银乳剂高效遮盖力剂的制备方法，其特征是：右旋糖酐（或羧甲基右酐）与丙烯酰胺单体原料的重量比为10∶0.5-5。

3、权利要求1所说的照相卤化银乳剂高效遮盖力剂的制备方法，其特征是：聚合反应时间控制在35-50分钟，加阻聚剂后升温至100℃。

4、权利要求1或2或3所说的照相卤化银乳剂高效遮盖力剂的制备方法，其特征是：反应生成物用浓度大于70%的乙醇洗脱杂质脱水成粉。

说明书全文

本发明涉及以银盐为唯一感光材料的有机增感物的制备方法，也涉及在多糖类或其衍生物上由聚合单体得到的高分子化合物的制备方法。

现有的照相乳剂遮盖力剂主要有以下三种：1、以右旋糖酐作为代表的糖类遮盖力剂（见文献1-6），它可以提高遮盖力，降低涂布银量，但胶片保存时易引起“灰雾”现象。2、合成高分子遮盖力剂（见文献7-12），它有一定节银效果，有利于增强胶片的物理性能，但尚难以克服胶片的“灰雾”现象。3、糖类遮盖力剂与合成高分子遮盖力剂加合使用（见文献13-15），提高遮盖力的效果好。理论上糖类-合成高分子接枝共聚物遮盖力剂兼有上述前两类遮盖力剂的优点，对其制备方法国内外都在大力研究。

本发明目的是研究一种制备高效遮盖力剂的方法，以提高照相乳剂遮盖力，降低感光材料单位面积银的用量，用于制备低银医用X线胶片。

本发明是以右旋糖酐（或羧甲基右酐）与丙烯酰胺单体为原料，在水溶媒中，以过硫酸钾为引发剂，间苯二酚为阻聚剂，在一定条件下进行反应，合成右旋糖酐（或羧甲基右酐）-丙烯酰胺接枝共聚物（DA遮盖力剂），配料方法及反应条件详见下述实施例。制成品系白色粉末或小块状，无臭、无味，易溶于水，不溶于乙醇，其特性粘度在0.092-0.412之间，平均分子量在1万-20万之间。

用本发明方法制备的DA遮盖力剂兼备糖类与合成高分子化合物两类遮盖力剂的优点，用它与特定的稳定剂组合配方制备的低银医用X线胶片，在确保照相性能的前提下，其涂布银量为每平方米胶片7克以下，最低到5.8克，达到了国际先进水平，胶片经临床应用性能良好，也无“灰雾”现象。

实施例：

给出下面几种配方：

1、右旋糖酐 20公斤

丙烯酰胺 1.0公斤

过硫酸钾 40克

间苯二酚 20克

蒸馏水 100升

乙醇适量

2、右旋糖酐 5公斤

丙烯酰胺 1.0公斤

过硫酸钾 7.5克

间苯二酚 5克

蒸馏水 25升

乙醇适量

3、羧甲基右酐 10公斤

丙烯酰胺 1.0公斤

过硫酸钾 10克

间苯二酚 10克

蒸馏水 50升

乙醇适量

4、羧甲基右酐 2公斤

丙烯酰胺 0.16公斤

过硫酸钾 3克

间苯二酚 1.6克

蒸馏水 10升

乙醇适量

在反应锅中把蒸馏水加温煮沸后溶解右旋糖酐（或羧甲基右酐），降温至55°-65℃后通入氮气，投入丙烯酰胺，充分搅拌后投入过硫酸钾，反应35-50分钟后投入间苯二酚，将反应液升温至100℃停止搅拌，出料，用浓度大于70%的乙醇洗脱，脱水成粉。

参考文献：

1、杜邦公司

BP 875100 1048057

US 3063838 3272631

Ger offen 1928226

2、沃尔芬照相化学厂

BP 1064215 1073625

Ger（Eert）49157 116518

Ger offen 2525591

3、小西六照相公司

BP 1205474

Ger 1622294

4、杜邦公司

US 3137575 3087818

3185569 3152906

BP 978800

Ger 1161478

5、柯达公司

BP 922179 976395 107674

Ger 1123203

6、依尔福公司

BP 1063841

Fr 1460369

7、杜邦公司

BP 867879 933494 976222

US 3043698

Ger 1133242

8、柯达公司

US 3003878 3165412 3178296

3271158 3312554 3316097

BP 904863 1010917 1013905

1073238 1078335

Ger 1159915

9、通用苯胺公司（GAF）

US 3312553

10、阿克发一吉伐公司

BP 1069944

Fr 1442696 1460320

11、富士公司

BP 1076378

12、法兰尼亚公司（FERRANIA）

比利时

695200 695322 695416

694819 693907

13、杜邦公司

BP 1048057 976221

14、柯达公司

比利时专利 689374

15、依尔福公司

BP 1039475 1042116

16、沃尔芬照相化学厂

Ger（Eert） 114871

17、Gre offen 2334530 2316412

日本公开 74-26394

74-131283

US 3826769

标题	发布/更新时间	阅读量
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DA遮盖力剂的制备方法

本发明涉及以银盐为唯一感光材料的有机增感物的制备方法，也涉及在多糖类或其衍生物上由聚合单体得到的高分子化合物的制备方法。

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