一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法专利检索-食品添加剂调味料，色素和添加剂专利检索查询-专利查询网

积极推动地理标志专门立法

2022-03-10 地理标志，立法，知识产权
保护知识产权是对创新最大的激励

2022-03-10 保护知识产权，创新，激励
谢商华：加快制定知识产权基本法

2022-03-10 知识产权基本法
擦亮“双奥之城”品牌

2022-03-10 双奥，知识产权
让冰雪运动“热”力全开

2022-03-10 冰雪运动，知识产权
携手共奋进　走好强国路

2022-03-10 强国，知识产权
坚持创新引领　方能稳中求进

2022-03-10 创新，稳中求进，知识产权
答好“两张卷” 奋进新征程

2022-03-10 知识产权
专家解读政府工作报告中的创新和知识产权相关部署

2022-03-10 政府工作报告，创新，知识产权
今年政府工作报告指出：加强知识产权保护和运用

2022-03-10 政府工作报告，知识产权保护

一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法

阅读：189发布：2021-02-23

IPRDB可以提供一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法。该测定方法包括以下步骤：1)提取：称取0.1g食品添加剂，加入醋酸溶液溶解，冰水浴超声提取，定容至100mL；2)制备试样溶液：静置步骤1)得到溶液，取上清液1mL，加入乙腈定容至10mL，经0.45μm滤膜过滤，所得续滤液为试样溶液；3)检测：采用高效液相色谱法对试样溶液进行检测；4)确证：采用高效液相色谱法-质谱联用法进行确证。本发明的方法简单快捷，适用于宣称具抗氧化、防腐、保鲜、亮色护色、增筋等作用的食品添加剂中二氧化硫脲的定性和定量测定，以及阳性确证。，下面是一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)提取：称取0.1g食品添加剂，加入醋酸溶液溶解，冰水浴超声提取，定容至100mL；

2)制备试样溶液：

a、静置步骤1)得到溶液，取上清液1mL，用乙腈定容至10mL，经0.45μm滤膜过滤，所得续滤液为试样溶液a；

b、静置步骤1)得到溶液，取0.01mL，用醋酸溶液定容至10mL，配成中间储备液；取中间储备液1mL，用乙腈定容至10mL，经0.45μm滤膜过滤，所得续滤液为试样溶液b；

3)检测：采用高效液相色谱法对试样溶液a进行检测；

4)确证：采用高效液相色谱-质谱联用法对试样溶液b进行阳性确证。

2.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法，其特征在于：醋酸溶液的体积浓度为0.05％。

3.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法，其特征在于：步骤

1)中，超声提取的时间为8～12min。

4.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法，其特征在于：高效液相色谱法所用的仪器为带二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪。

5.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法，其特征在于：步骤

3)的检测条件如下：

色谱柱：HILIC柱，150mm×4.6mm，2.7μm；

流速：0.8～1.2mL/min；

进样量：10μL；

柱温：28～32℃；

二极管阵列检测器波长范围：190～600nm；或紫外检测器检测波长：284nm。

6.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法，其特征在于：步骤

4)的检测条件如下：

色谱柱：HILIC柱，100mm×2.1mm，1.7μm；

流速：0.2～0.3mL/min；

进样量：5μL；

柱温：38～42℃；

离子源：电喷雾离子源；

扫描模式：正离子模式；

检测模式：多反应检测模式，二级图谱全扫描。

说明书全文

一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法。

背景技术

[0002] 二氧化硫脲又名过氧化硫脲，别名为甲脒亚磺酸(TDO)，该品是重要的工业精细化学品，在工业中广泛应印染、造纸、纤维工业等的还原洗净剂、漂白剥色剂；高分子合成工业的催化剂、稳定剂和多功能助剂；有机合成中的还原剂；感光材料的敏化剂、抗氧化剂。

[0003] 有不法商贩将二氧化硫脲代替食品漂白剂用于食品的漂白，从而改善食品的外观和口感。食用二氧化硫脲后会引起头痛、恶心、口腔和胃刺激，但目前国内尚没有关于食品中二氧化硫脲检测方法的相关标准，因此，建立食品中二氧化硫脲的高效准确检测方法是保障食品安全的迫切要求。

[0004] 二氧化硫脲的工业品可通过碘量法、重铬酸钾法和中和滴定法等经典的检测方法来检测其纯度和含量。但二氧化硫脲用作漂白剂，在漂白的过程中大部分已经分解，其在食品中的残留量为痕量，且易受其它基质的干扰，上述方法灵敏度不能达到痕量检测的要求。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法。

[0006] 本发明所采取的技术方案是：

[0007] 一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法，包括以下步骤：

[0008] 1)提取：称取0.1g食品添加剂，加入醋酸溶液溶解，冰水浴超声提取，定容至100mL；

[0009] 2)制备试样溶液：

[0010] a、静置步骤1)得到溶液，取上清液1mL，用乙腈定容至10mL，经0.45μm滤膜过滤，所得续滤液为试样溶液a；

[0011] b、静置步骤1)得到溶液，取0.01mL，用醋酸溶液定容至10mL，配成中间储备液；取中间储备液1mL，用乙腈定容至10mL，经0.45μm滤膜过滤，所得续滤液为试样溶液b；

[0012] 3)检测：采用高效液相色谱法对试样溶液a进行检测；

[0013] 4)确证：采用高效液相色谱-质谱联用法对试样溶液b进行阳性确证。

[0014] 醋酸溶液的体积浓度为0.05％。

[0015] 步骤1)中，超声提取的时间为8～12min。

[0016] 高效液相色谱法所用的仪器为带二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪。

[0017] 步骤3)的检测条件如下：

[0018] 色谱柱：HILIC柱，150mm×4.6mm，2.7μm；

[0019] 流速：0.8～1.2mL/min；

[0020] 进样量：10μL；

[0021] 柱温：28～32℃；

[0022] 二极管阵列检测器波长范围：190～600nm；或紫外检测器检测波长：284nm。

[0023] 步骤4)的检测条件如下：

[0024] 色谱柱：HILIC柱，100mm×2.1mm，1.7μm；

[0025] 流速：0.2～0.3mL/min；

[0026] 进样量：5μL；

[0027] 柱温：38～42℃；

[0028] 离子源：电喷雾离子源；

[0029] 扫描模式：正离子模式；

[0030] 检测模式：多反应检测模式，二级图谱全扫描。

[0031] 本发明的有益效果是：

[0032] 本发明的方法简单快捷，适用于宣称具抗氧化、防腐、保鲜、亮色护色、增筋等作用的食品添加剂中二氧化硫脲的定性和定量测定，以及阳性确证。

附图说明

[0033] 图1为二氧化硫脲参考物质的液相色谱图；

[0034] 图2为二氧化硫脲参考物质的光谱图；

[0035] 图3为应用例漂白剂A的光谱图；

[0036] 图4为应用例漂白剂B的光谱图；

[0037] 图5为二氧化硫脲参考物质的MRM图；

[0038] 图6为二氧化硫脲参考物质的二级全描图；

[0039] 图7为应用例漂白剂A的MRM图；

[0040] 图8为应用例漂白剂A的二级全描图；

[0041] 图9为应用例漂白剂B的MRM图；

[0042] 图10为应用例漂白剂B的二级全描图。

具体实施方式

[0043] 一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法，包括以下步骤：

[0044] 1)提取：称取0.1g食品添加剂，加入醋酸溶液溶解，冰水浴超声提取，定容至100mL；

[0045] 2)制备试样溶液：

[0046] a、静置步骤1)得到溶液，取上清液1mL，用乙腈定容至10mL，经0.45μm滤膜过滤，所得续滤液为试样溶液a；

[0047] b、静置步骤1)得到溶液，取0.01mL，用醋酸溶液定容至10mL，配成中间储备液；取中间储备液1mL，用乙腈定容至10mL，经0.45μm滤膜过滤，所得续滤液为试样溶液b；

[0048] 3)检测：采用高效液相色谱法对试样溶液a进行检测；

[0049] 4)确证：采用高效液相色谱-质谱联用法对试样溶液b进行阳性确证。

[0050] 优选的，醋酸溶液的体积浓度为0.05％。

[0051] 优选的，步骤1)中，超声提取的时间为8～12min；进一步优选的，步骤1)中，超声提取的时间为10min。

[0052] 优选的，高效液相色谱法所用的仪器为带二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪。

[0053] 优选的，步骤3)的检测条件如下：

[0054] 色谱柱：HILIC(亲水作用色谱)柱，150mm×4.6mm，2.7μm；

[0055] 流速：0.8～1.2mL/min；

[0056] 进样量：10μL；

[0057] 柱温：28～32℃；

[0058] 二极管阵列检测器波长范围：190～600nm；或紫外检测器检测波长：284nm。

[0059] 进一步优选的，步骤3)的检测条件如下：

[0060] 色谱柱：HILIC柱，150mm×4.6mm，2.7μm；

[0061] 流速：1.0mL/min；

[0062] 流动相：乙腈/水，其中乙腈和水的体积比为9：1；

[0063] 进样量：10μL；

[0064] 柱温：30℃；

[0065] 二极管阵列检测器波长范围：190～600nm；或紫外检测器检测波长：284nm。

[0066] 优选的，步骤3)梯度洗脱条件如下：

[0067]

[0068]

[0069] 优选的，步骤4)的检测条件如下：

[0070] 色谱柱：HILIC柱，100mm×2.1mm，1.7μm；

[0071] 流速：0.2～0.3mL/min；

[0072] 进样量：5μL；

[0073] 柱温：38～42℃；

[0074] 离子源：电喷雾离子源(ESI)；

[0075] 扫描模式：正离子模式；

[0076] 检测模式：多反应检测模式(MRM)，二级图谱全扫描。

[0077] 进一步优选的，步骤4)的检测条件如下：

[0078] 色谱柱：HILIC柱，100mm×2.1mm，1.7μm；

[0079] 流速：0.3mL/min；

[0080] 流动相：乙腈/甲酸溶液，乙腈与甲酸溶液的体积比为95：5，甲酸溶液的体积浓度为0.1％；

[0081] 进样量：5μL；

[0082] 柱温：40℃；

[0083] 离子源：电喷雾离子源；

[0084] 扫描模式：正离子模式；

[0085] 检测模式：多反应检测模式，二级图谱全扫描，扫描范围：30m/z～110m/z。

[0086] 优选的，步骤4)梯度洗脱条件如下：

[0087]色谱时间/min 甲酸水溶液(0.1％，v/v) 乙腈/％
0 5 95
2 5 95
4 15 85
7 5 95

[0088] 优选的，步骤4)的多反应检测模式的检测条件为：

[0089]

[0090]

[0091] 二级图谱全扫描，扫描范围30m/z～110m/z。

[0092] 以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。

[0093] 实施例：

[0094] 一、测定方法

[0095] 1、试剂和材料

[0096] 除另有说明外，本发明所用试剂均为分析纯，所用水符合GB/T 6682中规定的一级水。

[0097] 1.1 试剂

[0098] 1.1.1 冰醋酸(CH3COOH)。

[0099] 1.1.2 乙腈(CH3CN)：色谱纯。

[0100] 1.2 试剂配制

[0101] 1.2.1 醋酸溶液(0.05％)：量取冰醋酸0.5mL，加水至1 000mL，混匀。

[0102] 1.3 参考物质

[0103] 1.3.1 二氧化硫脲(CH4N2O2S，CAS：1758-73-2)：纯度≥99％。

[0104] 1.4 参考溶液的制备

[0105] 1.4.1 二氧化硫脲标准贮备液(1.0mg/mL)：准确称取二氧化硫脲参考物质0.1g(精确至0.0001g)，置100mL棕色容量瓶中，加醋酸溶液(0.05％，v/v)溶解并定容至刻度。于4℃保存，使用当天配制。

[0106] 1.4.2 二氧化硫脲标准系列工作液：将二氧化硫脲标准贮备液用乙腈逐级稀释成1.0μg/mL～100μg/mL的标准系列工作溶液。临用时配制，4小时内测定。

[0107] 2、仪器和设备

[0108] 2.1 高效液相色谱仪，带二极管阵列检测器。

[0109] 2.2 分析天平：感量为0.0001g。

[0110] 2.3 超声波清洗器。

[0111] 3、分析步骤

[0112] 3.1 试样制备

[0113] 样品混合均匀后，应立即用于检测。

[0114] 3.2 试样溶液的制备

[0115] 称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置100mL容量瓶中，加醋酸溶液(0.05％，v/v)溶解并定容，冰水浴超声提取10min。摇混后静置，准确吸取上清液1mL，置10mL容量瓶中，加乙腈定容至刻度。经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，根据实际浓度适当稀释至线性范围内，备用，4小时内测定。

[0116] 3.3 仪器参考条件

[0117] 3.3.1 色谱柱：Poroshell 120HILIC(150mm×4.6mm，2.7μm)。

[0118] 3.3.2 流速：1.0mL/min。

[0119] 3.3.3 流动相：乙腈/水，其中乙腈和水的体积比为9：1；

[0120] 3.3.4 柱温：30℃。

[0121] 3.3.5 进样量：10μL。

[0122] 3.3.6 二极管阵列检测器波长范围：190nm～600nm，或紫外检测器检测波长：284nm。

[0123] 3.3.7 梯度洗脱表如下。

[0124]时间(min) 水(％) 乙腈(％)
0 5 95
3 35 65
5.5 35 65
8 5 95
12 5 95

[0125] 3.4 定性分析

[0126] 将试样溶液和二氧化硫脲标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，依据保留时间及在线光谱一致性进行定性识别的方法，根据二氧化硫脲参考物质的保留时间及在线光谱，确定样品中二氧化硫脲的色谱峰和光谱峰。20μg/mL二氧化硫脲参考物质的液相色谱图见附图1。

[0127] 3.5 定量分析

[0128] 将试样溶液和二氧化硫脲标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。根据标准曲线得到样品溶液中的二氧化硫脲浓度。

[0129] 4、分析结果的表述

[0130] 试样中二氧化硫脲含量的质量分数X，按式(1)计算：

[0131]

[0132] 式中：

[0133] X——试样中二氧化硫脲的含量，单位为克每100克(％)；

[0134] c——试样溶液中二氧化硫脲的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；

[0135] V——试样稀释总体积，单位为毫升(mL)；

[0136] m——试样质量，单位为克(g)。

[0137] 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的3％。

[0138] 本发明的测定方法，当称样量为0.1g，稀释倍数为1000时，检出限为1.0％，定量限为3.0％。

[0139] 5、阳性确证分析

[0140] 称取待确证疑似阳性样品0.1g(精确至0.001g)于100mL容量瓶中，用0.05％醋酸水溶解并定容至刻度。精密量取0.01mL于10mL容量瓶，用0.05％醋酸水定容，配成中间储备液。精密量取中间储备液1mL于10mL容量瓶，用乙腈定容。待测液用微孔滤膜过滤后，待上机分析。

[0141] 色谱柱：HILIC柱，100mm×2.1mm，1.7μm；

[0142] 流速：0.3mL/min；

[0143] 流动相：乙腈/甲酸水(0.1％，v/v)溶液，体积比为95：5；

[0144] 进样量：5μL；

[0145] 柱温：40℃；

[0146] 梯度洗脱条件如下：

[0147]色谱时间/min 甲酸水溶液(0.1％，v/v) 乙腈/％
0 5 95
2 5 95
4 15 85
7 5 95

[0148] 检测方式：多反应监测的条件如下：

[0149]

[0150] 二级图谱全扫描，扫描范围30m/z～110m/z。

[0151] 二、应用

[0152] 采用本发明的方法对某非法食品加工厂家采集得到的两种无标识食品漂白剂A与B、市场购得漂白剂C(标识成分：无水亚硫酸钠、焦亚硫酸钠)，共三份样品进行检测。

[0153] 实验过程如下：

[0154] 1、样品前处理：

[0155] 称取样品0.1g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中，用0.05％醋酸水溶解并定容至刻度。精密量取1mL于10mL容量瓶，用乙腈定容。待测液用微孔滤膜过滤后，待上机分析。

[0156] 供试品的稀释倍数为1000。

[0157] 2、阳性确证

[0158] 称取待确证疑似阳性样品0.1g(精确至0.001g)于100mL容量瓶中，用0.05％醋酸水溶解并定容至刻度。精密量取0.01mL于10mL容量瓶，用0.05％醋酸水定容，配成中间储备液。精密量取中间储备液1mL于10mL容量瓶，用乙腈定容。待测液用微孔滤膜过滤后，待上机分析。

[0159] 结果：

[0160] 1、光谱图对照分析结果如下：

[0161]

[0162] 通过漂白剂A的DAD图3与二氧化硫脲参比物质的DAD图2比较，以及漂白剂B的DAD图4与图2比较，其DAD图都是一致的。证明漂白剂A与漂白剂B都检出了二氧化硫脲。

[0163] 2、MRM图及二级全描图对照分析结果如下：

[0164]

[0165]

[0166] 通过漂白剂A的MRM图7与二氧化硫脲参比物质的MRM图5比较，两者的离子丰度比一致。漂白剂A的二级全描图8与二氧化硫脲参比物质的二级全描图6比较，两者也一致。所以，验证了漂白剂A检出了二氧化硫脲。

[0167] 通过漂白剂B的MRM图9与二氧化硫脲参比物质的MRM图5比较，两者的离子丰度比一致。漂白剂B的二级全描图10与二氧化硫脲参比物质的二级全描图6比较，两者也一致。所以，验证了漂白剂B检出了二氧化硫脲。

[0168] 根据检测结果，漂白剂C未检出二氧化硫脲。

标题	发布/更新时间	阅读量
复合抗氧化功能食品添加剂-专利编号CN105166921A	2020-05-13	838
一种降脂食品添加剂-专利编号CN105166934A	2020-05-11	989
一种改进的食品添加剂-专利编号CN105166922A	2020-05-11	830
一种蔬菜食品添加剂-专利编号CN105124595A	2020-05-11	1006
一种改善挑食的食品添加剂-专利编号CN105146533A	2020-05-13	995
一种食品添加剂用水的软化处理方法-专利编号CN105036428A	2020-05-13	965
一种食品生产用食品添加剂快速调制装置-专利编号CN106387973B	2020-05-12	181
一种食品添加剂食品金属检测仪-专利编号CN209589607U	2020-05-12	714
食品添加剂混料机-专利编号CN203303871U	2020-05-12	632
一种食品添加剂检测仪-专利编号CN209589951U	2020-05-11	338

一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法

一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法

技术领域

背景技术

发明内容

附图说明

具体实施方式

IPRDB

热门服务

关于我们

友情链接

联系方式