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一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法

阅读：1118发布：2020-11-29

IPRDB可以提供一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明创造提供了一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法，该分散液由石墨烯、混合溶剂、增溶剂、偶联剂组成；所述混合溶剂包括有：二甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、1，4丁二醇二缩水甘油醚；所述混合溶剂的还可包括乙酸乙酯、乙二醇丁醚、醋酸丁酯、环己酮、乙酸异戊酯中的一种或几种。本发明创造所制备的石墨烯分散液中石墨烯的剥离性良好，片层结构明显，提高了石墨烯的分散性，当该种分散液被添加到防腐涂料中后，能充分发挥石墨烯优异的理化性质，可以提高防腐涂料的综合性能，尤其是耐高温高压性能。，下面是一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液，其特征在于，该分散液由石墨烯、混合溶剂、增溶剂、偶联剂组成；

所述混合溶剂由二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1，4丁二醇二缩水甘油醚和乙酸乙酯组成；

其中，二甲苯体积大于等于混合溶剂总体积的8％，N,N-二甲基甲酰胺体积大于等于混合溶剂总体积的5％，N-甲基吡咯烷酮体积大于等于混合溶剂总体积的5％，1，4丁二醇二缩水甘油醚体积大于等于混合溶剂总体积的5％，乙酸乙酯体积占混合溶剂总体积的0％—

30％；

所述分散液中石墨烯的添加量为0.1g/100ml-10g/100ml；

所述增溶剂为聚氧乙烯蓖麻油，聚氧乙烯蓖麻油在石墨烯分散液中的添加范围为

0.01g/100ml-10g/100ml；

所述偶联剂在石墨烯分散液中的添加范围为0.01g/100ml-10g/100ml。

2.如权利要求1所述的一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液，其特征在于，所述石墨烯分散液制备方法如下：(1)称取一定量的石墨粉，采取Hummers法将石墨粉制备成氧化石墨烯；

(2)将氧化石墨烯用水合肼还原为石墨烯粉末；

(3)将石墨烯添加到所述混合溶剂里，并使石墨烯均匀分散到混合溶剂中，配制成一定浓度的石墨烯混合溶液，采用超声分散设备在功率为100W-400W条件下超声分散一定时间；

(4)将一定浓度的石墨烯混合溶液中添加一定量的增溶剂和偶联剂，采用分散设备，使上述溶液分散1分钟-240分钟，即得所述石墨烯分散液。

3.如权利要求2所述的一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述超声分散的时间为5分钟-300分钟，所述混合溶液的温度控制在20℃-80℃之间。

4.如权利要求2所述的一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法，其特征在于，所述步骤4中所采用的分散设备包括：超声波分散机，研磨机，均质机，乳化机，球磨机中的一种或几种。

说明书全文

一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明创造属于石油工业防腐技术领域，尤其是涉及一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法。

背景技术

[0002] 油管占据石油工业用钢总量的40％以上，油管的使用寿命对石油工业的整体效益意义重大，因此油管的失效将导致灾难性事故，并造成极大的经济和社会损失。腐蚀是油管失效的重要形式之一，据不完全统计，石油行业由于腐蚀造成的直接经济损失达到十亿元以上。油管材的腐蚀主要是由于油气井产出物、浅层水、注入液等，主要介质包含硫化氢，二氧化碳、溶解氧和微生物(SRB等)，腐蚀介质复杂。同时，部分油井勘探深度至数千米，油井温度和压力随着深度的增加而增加，至数千米之后，油井的温度可能达到140℃以上，压力达到数十兆帕。这样的高温高压腐蚀环境对油管材的防腐提出了更高的要求。

[0003] 在油管材表面或内壁涂覆防腐涂料是国内外普遍采用的防止油井管材腐蚀和损坏的最有效的方法，然而目前常用的环氧树脂、酚醛树脂或者钛纳米防腐涂料等已经很难满足实际的需要，特别是在高温高压条件下，上述涂层会发生起泡的现象，导致过早的涂层脱落，因此开发新型的用于油井管的耐高温高压防腐涂料势在必行。

[0004] 石墨烯是一种二维纳米材料，具有独特的单原子层结构，石墨烯从发现以来就被人们高度重视，成为研究热点：石墨烯拥有优异的物理性质，比如良好的导热性、优异的导电性、高机械强度以及独特的光学性能；石墨烯在电池材料、储能材料、电子器件、复合材料等领域应用前景广泛。由于石墨烯耐高温、耐腐蚀、比表面积大，可以在高温高压条件下发挥物理阻隔的作用，将石墨烯添加到防腐涂料中，可明显提高涂料的综合性能，因此在油管防腐涂料领域具有良好的应用前景，石墨烯涂料可以用作理想的防腐蚀涂料。

[0005] 然而，石墨烯的化学稳定性高，很难有效分散到有机溶液中，并且石墨烯片层间还具有较强的范德华力很容易发生团聚。如果发生团聚，这些石墨烯团簇在高温高压条件下反倒成为水分子的透过通道，造成涂层过早的起泡。石墨烯具有的这些特点，影响了石墨烯性能的发挥，限制了它在多个领域的应用。因此，制备均一稳定的石墨烯分散液，有利于石墨烯的产业化发展。分散液溶剂的选择在考虑与耐高温高压的树脂相配伍前提下，还需要很好的分散石墨烯，将石墨烯均匀分散在混合有机溶剂中，使溶剂分子或表面活性剂分子吸附在石墨烯表面，利用经典斥力和分子间的作用力实现单层石墨烯的分散；在现阶段的研究中，通过物理或化学修饰方法能够抑制石墨烯的团聚已经被证实，但在生成复合材料时引入的杂质是否影响复合材料性能还有待研究，还可以采用一些表面改性和其他的方法来提高石墨烯的分散性；另外分散液溶剂也要求经济实惠，价格不能太高，以及考虑环保等问题。在这种情况下，单一的溶剂很难满足上述复合要求，开发一种可以良好地分散石墨烯的混合溶剂是目前的难题。

发明内容

[0006] 本发明提供了一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法，该种石墨烯分散液可用于油管石墨烯防腐涂料的制备，实现涂料在高温高压情况下防腐的目的。

[0007] 为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是：

[0008] 一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液，该分散液由石墨烯、混合溶剂、增溶剂、偶联剂组成；

[0009] 所述混合溶剂包括有：二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1，4丁二醇二缩水甘油醚；

[0010] 其中，二甲苯体积大于等于混合溶剂总体积的8％，N,N-二甲基甲酰胺体积大于等于混合溶剂总体积的5％，N-甲基吡咯烷酮体积大于等于混合溶剂总体积的5％，1，4丁二醇二缩水甘油醚体积大于等于混合溶剂总体积的5％；

[0011] 所述分散液中石墨烯的添加量为0.1g/100ml-10g/100ml。

[0012] 进一步地，所述混合溶剂还可包括乙酸乙酯、乙二醇丁醚、醋酸丁酯、环己酮、乙酸异戊酯中的一种或几种；

[0013] 其中，乙酸乙酯体积占混合溶剂总体积的0％—30％，乙二醇丁醚体积占混合溶剂总体积的0％—25％，醋酸丁酯体积占混合溶剂总体积的0％—15％，环己酮体积占混合溶剂总体积的0％—10％，乙酸异戊酯体积占混合溶剂总体积的0％—30％。

[0014] 进一步地，所述增溶剂为聚氧乙烯蓖麻油，聚氧乙烯蓖麻油在石墨烯分散液中的添加范围为0.01g/100ml-10g/100ml。

[0015] 进一步地，所述偶联剂在石墨烯分散液中的添加范围为0.01g/100ml-10g/100ml。

[0016] 进一步地，所述石墨烯分散液制备方法如下：

[0017] (1)称取一定量的石墨粉，采取Hummers法将石墨粉制备成氧化石墨烯；

[0018] (2)将氧化石墨烯用水合肼还原为石墨烯粉末；

[0019] (3)将石墨烯添加到所述混合溶剂里，并使石墨烯均匀分散到混合溶剂中，配制成一定浓度的石墨烯混合溶液，采用超声分散设备在功率为100W-400W条件下超声分散一定时间；

[0020] (4)将一定浓度的石墨烯混合溶液中添加一定量增溶剂和偶联剂，采用分散设备，使上述溶液分散1分钟-240分钟，即得所述石墨烯分散液。

[0021] 进一步地，所述步骤3中，所述超声分散的时间为5分钟-300分钟，所述混合溶液的温度控制在20℃-80℃之间。

[0022] 进一步地，所述步骤4中所采用的分散设备包括：超声波分散机，研磨机，均质机，乳化机，球磨机中的一种或几种。

[0023] 本发明创造具有的优点和积极效果是：

[0024] (1)本发明创造提供了石墨烯分散液的制备方法，方法简单，易于操作，绿色环保，易于实现工业化生产；

[0025] (2)本发明创造提供的石墨烯分散溶剂解决了石墨烯很难有效地分散到有机溶液中并且容易团聚的问题，利用相应的制备方法，石墨烯被均匀分散到有机溶剂中，分散剥离性好，粒径均匀；

[0026] (3)本发明创造所制备的石墨烯分散液能够与耐高温的树脂相配伍，当该种分散液被添加到防腐涂料中后，分散液中均匀分布的石墨烯能充分发挥其优异的理化性质，提高防腐涂料的综合性能，尤其是耐高温高压性能；

[0027] (4)本发明创造所用的分散溶剂价格便宜，容易购买，可降低制备成本；

[0028] (5)本发明创造所制备的石墨烯分散液可以广泛用于制备石墨烯防腐涂料，应用于油管防腐等其他领域，大幅地改善了石墨烯的应用领域。

附图说明

[0029] 图1为实施例1制备的石墨烯分散液的透射电子显微图片；

[0030] 图2为实施例2制备的石墨烯分散液的透射电子显微图片。

具体实施方式

[0031] 本发明在于提供一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法，其中，该分散液由石墨烯、混合溶剂、增溶剂、偶联剂组成；

[0032] 所述混合溶剂的必选成分为：二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1，4丁二醇二缩水甘油醚；

[0033] 其中，二甲苯体积大于等于混合溶剂总体积的8％，N,N-二甲基甲酰胺体积大于等于混合溶剂总体积的5％，N-甲基吡咯烷酮体积大于等于混合溶剂总体积的5％，1，4丁二醇二缩水甘油醚体积大于等于混合溶剂总体积的5％；

[0034] 所述混合溶剂的可选成分有：乙酸乙酯、乙二醇丁醚、醋酸丁酯、环己酮、乙酸异戊酯，

[0035] 其中，乙酸乙酯体积占混合溶剂总体积的0％—30％，乙酸乙酯比较环保，并且能很好的溶解树脂和分散石墨烯，使得石墨烯可以很好地与防腐材料树脂进行配伍；乙二醇丁醚体积占混合溶剂总体积的0％—25％，醋酸丁酯体积占混合溶剂总体积的0％—15％，环己酮体积占混合溶剂总体积的0％—10％，乙酸异戊酯体积占混合溶剂总体积的0％—30％；具体实施时，可以选择可选成分中的一种或几种进行添加，也可以只采用必选成分，不添加任何可选成分；

[0036] 所述混合溶剂的必选成分和可选成分的总体积分数为100％。

[0037] 所述分散液中石墨烯的添加量为0.1g/100ml-10g/100ml；

[0038] 进一步地，所述增溶剂为聚氧乙烯蓖麻油，聚氧乙烯蓖麻油在石墨烯分散液中的添加范围为0.01g/100ml-10g/100ml；聚氧乙烯蓖麻油作为增溶剂，可以增加石墨烯的分散性，使石墨烯分散液稳定性好、分散均匀、并可长期保存。

[0039] 进一步地，所述偶联剂在石墨烯分散液中的添加范围为0.01g/100ml-10g/100ml；采用偶联剂对石墨烯进行处理，可以提高石墨烯的分散性。本发明创造中，采用硅烷偶联剂对石墨烯进行硅烷化处理，达到提高石墨烯分散性的目的。由于引入了硅烷偶联剂，大量的活性官能团存在于石墨烯的表面，增加了石墨烯的亲水性，使得其能够稳定地分散在溶液中。

[0040] 进一步地，所述石墨烯分散液制备方法如下：

[0041] (1)称取一定量的石墨粉，采取Hummers法将石墨粉制备成氧化石墨烯；

[0042] (2)将氧化石墨烯用水合肼还原为石墨烯粉末；

[0043] (3)将石墨烯添加到所述混合溶剂里，并使石墨烯均匀分散到混合溶剂中，配制成一定浓度的石墨烯混合溶液，采用超声分散设备在功率为100W-400W条件下超声分散一定时间；

[0044] (4)将一定浓度的石墨烯混合溶液中添加一定量的聚氧乙烯蓖麻油和偶联剂，采用分散设备，使上述溶液分散1分钟-240分钟，即得所述石墨烯分散液。

[0045] 进一步地，在所述步骤3中，所述超声分散的时间为5分钟-300分钟，所述混合溶液的温度控制在20℃-80℃之间；分散溶液时溶液的温度要控制在20℃-80℃之间，温度过高一方面会造成混合溶剂中有机溶剂的挥发，另一方面会造成石墨烯团聚现象的产生，不利于石墨烯防腐涂料耐高温高压性能的实现。

[0046] 进一步地，所述步骤4中所采用的分散设备包括：超声波分散机，研磨机，均质机，乳化机，球磨机中的一种或几种。

[0047] 下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

[0048] 实施例1

[0049] 根据本发明创造的技术方案，按照如下步骤进行石墨烯分散液的制备：

[0050] (1)称取一定量的石墨粉，采取Hummers法将石墨粉制备成氧化石墨烯；

[0051] (2)用水合肼将氧化石墨烯还原成石墨烯粉末；

[0052] (3)将30ml二甲苯，20ml N,N-二甲基甲酰胺，10ml N-甲基吡咯烷酮，40ml 1，4丁二醇二缩水甘油醚配成混合溶剂100ml；

[0053] (4)按0.5g/100ml的比例向混合溶剂中添加0.5g石墨烯粉末；

[0054] (5)采用超声波分散机在300W功率下超声分散添加石墨烯的混合溶液30分钟；

[0055] (6)再将添加石墨烯的混合溶液中添加1g聚氧乙烯蓖麻油，1g偶联剂，采用超声波分散机超声分散30分钟，即可制得用于油管耐高温高压防腐涂料的石墨烯分散液。

[0056] 本实施例的混合溶剂成分全部采用必选成分组合而成，将最终所得的石墨烯分散液静止发现分散液成分均匀，不发生明显的分层现象，随后将所述分散液进行透射电子显微镜扫描，所得扫描图如图1所示，由图1可知，本实施例制备的石墨烯分散液石墨烯的分散剥离性良好、粒径均匀且能够稳定存在，既能保证石墨烯的性能稳定，又可以提供石墨烯在有机溶剂中的分散性和相容性。

[0057] 实施例2

[0058] 根据本发明创造的技术方案，按照如下步骤进行石墨烯分散液的制备：

[0059] (1)称取一定量的石墨粉，采取Hummers法将石墨粉制备成氧化石墨烯；

[0060] (2)用水合肼将氧化石墨烯还原成石墨烯粉末；

[0061] (3)将30ml二甲苯，20ml N,N-二甲基甲酰胺，10ml N-甲基吡咯烷酮，40ml 1，4丁二醇二缩水甘油醚、10ml乙酸乙酯配成混合溶剂110ml；

[0062] (4)按0.5g/100ml的比例向混合溶液中添加0.55g石墨烯粉末；

[0063] (5)采用超声波分散机在300W功率下超声分散添加石墨烯的混合溶液30分钟；

[0064] (6)再将添加石墨烯的混合溶液中按照1g/100ml的比例添加1.1g聚氧乙烯蓖麻油，1.1g偶联剂，采用超声波分散机超声分散30分钟，即可制得用于油管的耐高温高压防腐涂料的石墨烯分散液。

[0065] 本实施例较实施例1增加了可选成分中的乙酸乙酯成分，乙酸乙酯比较环保，并且能很好的溶解树脂和分散石墨烯，使得石墨烯可以很好地与防腐材料树脂进行配伍；最终所得的石墨烯分散液成分均匀，不发生明显的分层现象，随后将所述分散液进行透射电子显微镜扫描，所得扫描图如图2所示，对比图1和图2可知，本实施例所制备的石墨烯分散液石墨烯的分散剥离性更好，石墨烯的重叠较少，是均匀的纳米级片层结构，说明可选成分的添加可以进一步提高石墨烯分散性，在必选成分可以满足用于油管的耐高温高压防腐涂料的使用前提下，可以有选择地添加所述的可选成分。

[0066] 实施例3

[0067] 根据本发明创造的技术方案，按照如下步骤进行石墨烯分散液的制备：

[0068] (1)称取一定量的石墨粉，采取Hummers法将石墨粉制备成氧化石墨烯；

[0069] (2)用水合肼将氧化石墨烯还原成石墨烯粉末；

[0070] (3)取二甲苯溶剂100ml；

[0071] (4)按0.5g/100ml的比例向二甲苯溶剂中添加0.5g石墨烯粉末；

[0072] (5)采用超声波分散机在300W功率下超声分散添加石墨烯的混合液30分钟；

[0073] (6)再将添加石墨烯的混合液中添加1g聚氧乙烯蓖麻油，1g偶联剂，采用超声分散机超声分散30分钟完成石墨烯分散液的制备。

[0074] 本实施例较实施例1和实施例2，溶剂只采用了必选成分中的一种，即二甲苯，结果发现最终的分散液出现了明显的分层现象，说明石墨烯在单一有机溶剂中的分散效果较差，不利于发挥石墨烯优异的理化性质，不能实现制备用于油管的耐高温高压防腐涂料石墨烯分散液的目的，因此结合实施例1和实施例2的对比，石墨烯分散液在制备时要按照本发明创造的技术方案进行，即要包括所有的必选成分，并可根据实际需求进行可选成分的添加，可选成分则可以选择一种或几种的进行添加，达到充分分散石墨烯的目的，以满足用于油管的耐高温高压防腐涂料的使用。

[0075] 以上对本发明创造的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。

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一种可剥离水性涂料-专利编号CN104263088A	2020-05-13	916
一种水性可剥离涂料-专利编号CN104164174A	2020-05-14	165
一种水性可剥离涂料-专利编号CN104962161A	2020-05-13	1113
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水性可剥离涂料-专利编号CN106752517A	2020-05-11	585
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