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一种不粘涂料

阅读：256发布：2020-05-11

IPRDB可以提供一种不粘涂料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种不粘涂料，所述不粘涂料中含有主成膜氟树脂、丙烯酸乳液和水，含或不含助剂；所述不粘涂料中丙烯酸乳液的含量为8-30wt％；所述丙烯酸乳液由丙烯酸单体聚合得到，丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯中的至少两种。本发明的不粘涂料具有良好的流平性，固化后形成的涂层表面无针孔、无发黄缺陷。，下面是一种不粘涂料专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种不粘涂料，所述不粘涂料中含有主成膜氟树脂、丙烯酸乳液和水，含或不含助剂；其特征在于，所述不粘涂料中丙烯酸乳液的含量为8-30wt％；所述丙烯酸乳液由丙烯酸单体聚合得到，丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯中的至少两种。

2.根据权利要求1所述的不粘涂料，其特征在于，所述丙烯酸乳液的制备方法包括：以水为分散介质，在丙烯酸单体中加入引发剂和乳化剂，种子乳液聚合得到所述丙烯酸乳液。

3.根据权利要求2所述的不粘涂料，其特征在于，以丙烯酸乳液的质量为基准，丙烯酸单体的用量为20-60wt％，乳化剂的用量为0.5-10wt％，水的用量为39.5-70wt％。

4.根据权利要求2或3所述的不粘涂料，其特征在于，所述乳化剂中含有非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的不粘涂料，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵或过硫酸钾；以丙烯酸单体的质量为基准，引发剂的用量0.3-1.0wt％。

6.根据权利要求2所述的不粘涂料，其特征在于，所述丙烯酸乳液的制备方法还包括加入pH调节剂的步骤；以丙烯酸乳液的质量为基准，pH调节剂的用量为0.01-0.1wt％。

7.根据权利要求1所述的不粘涂料，其特征在于，以丙烯酸单体的总质量为基准，甲基丙烯酸甲酯的含量为50-80wt％，丙烯酸乙酯的含量为10-40wt％，甲基丙烯酸的含量为

5-20wt％，丙烯酸丁酯的含量为5-10wt％。

8.根据权利要求1所述的不粘涂料，其特征在于，以不粘涂料的总质量为基准，主成膜氟树脂的含量为40-80wt％，水的含量为5-25wt％，助剂的含量为0-5wt％。

9.根据权利要求1或8所述的不粘涂料，其特征在于，主成膜氟树脂为聚四氟乙烯，助剂选自表面活性剂、增稠剂、流平剂中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的不粘涂料，其特征在于，所述不粘涂料中还含有助成膜树脂，助成膜树脂为熔融温度为200-300℃的四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物；以不粘涂料的总质量为基准，助成膜树脂的含量为3-10wt％。

11.根据权利要求1所述的不粘涂料，其特征在于，所述不粘涂料中还含有颜料；以不粘涂料的总质量为基准，颜料的含量为0.1-1.0wt％。

12.根据权利要求1所述的不粘涂料，其特征在于，所述不粘涂料中还含有有机溶剂；

以不粘涂料的总质量为基准，有机溶剂的含量为1-10wt％；有机溶剂选自均四甲苯、二乙二醇单丁醚、甘油。

说明书全文

一种不粘涂料

技术领域

[0001] 本发明属于涂料及其生产工艺技术领域，尤其涉及一种不粘涂料。

背景技术

[0002] 不粘涂料是一种涂层表面不易被其他粘性物质所粘附或粘着后易被去除的特种涂料。此种涂料因此所形成涂层的表面能极低、摩擦系数小、易滑动等防粘性特点，被广泛应用于家用电器、烹饪厨具、汽车、机械、化工等行业。目前成功开发的不粘涂料主要为聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)以及带有官能团的各种含氟树脂。按照涂料的介质与状态不同，不粘涂料可分为水性、溶剂型和粉末等类型。水性不沾涂料由于所含有机溶剂少、安全性好，环境污染小广受用户欢迎，产量也最大。

[0003] 目前，市场上的电饭煲内胆材料以铝及其合金为主，内胆表面均采用不沾涂料进行处理。现电饭煲内胆上的主流不粘涂料为双层水性涂料，例如CN101245209A中公开了一种水性氟树脂不粘涂料及其制备方法，由改性聚四氟乙烯水基树脂、耐高温颜料、氟树脂添加剂、表面活性剂和耐磨填料组成，其中改性聚四氟乙烯水基树脂由丙烯酸水基树脂、聚四氟乙烯水基树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸组成，丙烯酸水基树脂由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酰胺组成。但是该涂料的成本较高，且该涂料的涂装成本也较高；另外，该不粘涂料中丙烯酸水基树脂所采用的单体难以在400℃下分解完全，涂覆时流平性较差、固化后形成的涂层有针孔且易出现发黄症状。

发明内容

[0004] 本发明解决了现有技术中不粘涂料存在的成本高、流平性较差、固化后形成涂层有针孔、易发黄的技术问题。

[0005] 本发明提供了一种不粘涂料，所述不粘涂料中含有主成膜氟树脂、丙烯酸乳液水，含或不含助剂；所述不粘涂料中丙烯酸乳液的含量为8-30wt％；所述丙烯酸乳液由丙烯酸单体聚合得到，丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯中的至少两种。

[0006] 本发明提供的不粘涂料，通过对制备丙烯酸乳液的单体进行选择，并控制不粘涂料中丙烯酸乳液的含量，提高本发明的不粘涂料的流平性，同时本发明的不粘涂料在400℃以下可以完全熔融成膜，因此固化后形成的涂层表面无针孔、无发黄缺陷。另外，本发明中制备丙烯酸乳液所采用的单体原料简单易得，成本较低。

具体实施方式

[0007] 本发明提供了一种不粘涂料，所述不粘涂料中含有主成膜氟树脂、丙烯酸乳液和水，含或不含助剂；所述不粘涂料中丙烯酸乳液的含量为8-30wt％；所述丙烯酸乳液由丙烯酸单体聚合得到，丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸丁酯中的至少两种。

[0008] 本发明提供的不粘涂料中，含有丙烯酸乳液，且丙烯酸乳液的含量占不粘涂料总量的8-30％，且该丙烯酸乳液由特定的丙烯酸单体聚合得到，具体地，所述特定的丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯中的至少两种，使得本发明的不粘涂料粘度合适，具有较高的光泽度和较好的流平性，另外，该不粘涂料在400℃时由于丙烯酸乳液的存在，具有良好的流平性，并可以完全熔融成膜，从而固化形成无针孔、无发黄的涂层，使用寿命较长。

[0009] 本发明中，所述丙烯酸乳液由特定的丙烯酸单体聚合得到。具体地，所述丙烯酸乳液的制备方法包括：以水为分散介质，将丙烯酸单体中加入引发剂和乳化剂，种子乳液聚合得到所述丙烯酸乳液。作为本领域技术人员的公知常识，种子乳液聚合制备得到的乳液具有稳定性更好、粒径分布窄、易控制等优点。所述种子乳液聚合法为本领域技术人员所公知，即通过分步加料，防止聚合反应过于激烈，具体包括：先将部分引发剂、乳化剂分散于部分水中配制基料，将剩余引发剂分散于部分水中配制引发剂溶液，将丙烯酸单体、剩余乳化剂分散于剩余水中，配制成单体乳化液；将后往基料中加入部分单体乳化液，待乳液泛蓝光，缓慢滴加剩余的引发剂溶液和单体乳化液，反应完成得到所述丙烯酸乳液。

[0010] 本发明中，优选情况下，以丙烯酸乳液的质量为基准，丙烯酸单体的用量为20-60wt％，乳化剂的用量为0.5-10wt％，水的用量为39.5-70wt％。优选情况下，丙烯酸单体的用量为30-50wt％，乳化剂的用量为1-5wt％，水的用量为49-65wt％。

[0011] 本发明中，所采用的乳化剂为本领域技术人员所公知，例如可以选自非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的至少一种。其中非离子表面活性剂可以选自十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠。阴离子表面活性剂可直接采用OP-10。

[0012] 所述引发剂为本领域技术人员常用的各种用于制备丙烯酸乳液的引发剂，例如可以采用过硫酸铵或过硫酸钾。引发剂的用量无需过多，优选情况下，以丙烯酸单体的质量为基准，引发剂的用量0.3-1.0wt％，更优选为0.5-0.8wt％。

[0013] 作为本领域技术人员的公知常识，丙烯酸单体聚合反应结束后，还需对反应体系进行减压蒸馏，除去未反应完全的单体。本发明中，为防止丙烯酸单体聚合反应后，体系酸度增加，pH值减小，还包括加入pH调节剂的步骤，用于调节反应体系的pH值保持在中性附近。所述pH调节剂可采用碳酸氢钠。pH调节剂的用量可根据体系的酸碱度来控制，优选情况下，以丙烯酸乳液的质量为基准，pH调节剂的用量为0.01-0.1wt％，更优选为0.03-0.06wt％。

[0014] 本发明中，通过选择特定的丙烯酸单体，并通过种子乳液聚合制得本发明不粘涂料所需的丙烯酸乳液。具体地，以丙烯酸单体的总质量为基准，甲基丙烯酸甲酯的含量为50-80wt％，丙烯酸乙酯的含量为10-40wt％，甲基丙烯酸的含量为5-20wt％，丙烯酸丁酯的含量为5-10wt％。优选情况下，以丙烯酸单体的总质量为基准，甲基丙烯酸甲酯的含量为50-70wt％，丙烯酸乙酯的含量为20-30wt％，甲基丙烯酸的含量为5-15wt％，丙烯酸丁酯的含量为5-8wt％。

[0015] 根据本发明提供的不粘涂料，所述不粘涂料中含有主成膜氟树脂、丙烯酸乳液和水，含或不含助剂。丙烯酸乳液提高不粘涂料的光泽度，降低不粘涂料的粘度从而提高其流平性；水为分散介质。

[0016] 其中，主成膜氟树脂为聚四氟乙烯(PTFE)，其为不粘涂料的主要成分，不粘涂料固化后形成的涂层主要为聚四氟乙烯高分子交联物。本发明中，所述主成膜氟树脂可直接采用商购产品，例如可以采用大金的D411、D210、D110、3M公司的5035或3F的FR303A，优选采用大金的D210。

[0017] 以不粘涂料的总质量为基准，主成膜氟树脂的含量为40-80wt％，水的含量为5-25wt％，助剂的含量为0-5wt％。优选情况下，以不粘涂料的总质量为基准，主成膜氟树脂的含量为50-70wt％，水的含量为8-20wt％，助剂的含量为2-5wt％。

[0018] 本发明中，为提高所述不粘涂料的固化率或者固化完成后形成不粘涂层的各种性能，所述不粘涂料中还可以含有助剂。所述助剂为本领域技术人员公知的各种助剂，例如可以为助剂选自表面活性剂、增稠剂、流平剂中的一种或多种。

[0019] 所述表面活性剂可采用与制备丙烯酸乳液时相同的非离子表面活性剂，也可直接采用商购产品，例如可以采用surfynol440。

[0020] 所述增稠剂用于提高涂料的施工粘度，防止水性涂料粘度过低导致无法实施涂覆。所述增稠剂选自甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素，优选采用5％的甲基纤维素。

[0021] 本发明的流平剂主要是为了保证不粘涂料室温下优异的表面效果，流平剂的种类和用量为本领域技术人员所公知，例如流平剂可以选自BYK381、BYK394、FC4430、AFCONA3570/3670/3700，优选采用BYK381。以不粘涂料的质量为基准，流平剂的含量优选为0.05-0.5wt％。

[0022] 作为本发明的一种优选实施方式，所述不粘涂料中还含有助成膜树脂，所述助成膜树脂为熔融温度为200-300℃的四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)。该助成膜树脂，一方面易低温熔融，提高不粘涂料的低温流平性，与丙烯酸乳液的作用类似；另一方面在不粘涂料固化形成涂层时，助成膜树脂不会挥发，成膜于固化后的涂层中，提高涂层的光泽和见地针孔率。本发明中，所述助成膜树脂，也可以直接采用商购产品，例如可以采用大金FEP110、3M公司PFA6900或3F的FR463，优选采用FEP110。以不粘涂料的总质量为基准，助成膜树脂的含量为3-10wt％。

[0023] 本发明的不粘涂料中，还可根据需要含有颜料。可根据不粘涂料所形成涂层的图案选择颜料的颜色和种类，例如可以选自炭黑、钛白粉、珠光粉、珍珠粉、铝浆、银浆、偶氮颜料和酞菁颜料中的一种或多种，也可以根据需要添加特殊效果颜料，如夜光粉、变色龙粉等，本发明优选特殊效果颜料可在施工前添加，以保证颜料结构及性能不被破坏。颜料本发明可以通过商购得到，例如科莱恩公司生产的1533、1541、7005s和1441；德固萨的炭黑；韩国CQV公司生产的各类珠光粉和变色龙粉，德国默克公司生产的各类珠光粉和变色龙粉等。以不粘涂料的总质量为基准，颜料的含量为0.1-1.0wt％。

[0024] 本发明的不粘涂料中，还可以含有有机溶剂。所述有机溶剂为本领域技术人员常用的中等沸点溶剂，用于调节不粘涂料不同温度下的流平性能。以不粘涂料的总质量为基准，有机溶剂的含量为1-10wtw％。有机溶剂选自均四甲苯、二乙二醇单丁醚、甘油；也可直接采用商购产品，例如可以采用150#。例如，二乙二醇单丁醚和150#拉动不粘涂料200℃的流平性，甘油拉动300℃的流平性。

[0025] 本发明的不粘涂料的制备方法，与现有技术中常用的各种涂料的制备方法相同，即将各组分混合均匀即可。具体包括：将主成膜氟树脂、丙烯酸乳液和水混合均匀，选择性加入助剂即可得到所述不粘涂料；其中，以不粘涂料的总质量为基准，丙烯酸乳液的用量为8-30wt％。优选情况下，助成膜树脂、颜料和有机溶剂可以与助剂一起加入，也可分别加入，本发明中没有特殊限定。

[0026] 以下结合实施例对本发明作进一步说明。

[0027] 实施例1

[0028] (1)原料配制：

[0029] 基料：称取21.6g蒸馏水、0.12g过硫酸钾、0.043g十二烷基硫酸钠、0.12gOP-10混合均匀；

[0030] 引发剂溶液：将0.09g过硫酸钾、9.5g蒸馏水混合均匀；

[0031] 单体乳化液：将18g MMA(甲基丙烯酸甲酯)、9g EA(丙烯酸乙酯)、3g MAA(甲基丙烯酸)、0.32g SDS(十二烷基硫酸钠)、0.42g OP-10、14g蒸馏水、0.03g碳酸氢钠高速搅拌乳化。

[0032] (2)将基料加入到氮气保护的四口烧瓶中，升温至60℃，加入5g单体乳化液，保温1h后烧瓶中体系泛蓝光，缓慢滴加引发剂溶液和剩余单体乳化液，滴加完毕后升温至80℃保温2h，减压蒸馏出未反应单体，用2％氨水调节pH至8，得到丙烯酸乳液S1。

[0033] (3)按照下表1所示比例配制本实施例的不粘涂料S11：

[0034] 表1

[0035]

[0036]

[0037] 实施例2

[0038] (1)原料配制：

[0039] 基料：称取21.6g蒸馏水、0.12g过硫酸钾、0.043g十二烷基硫酸钠、0.12gOP-10混合均匀；

[0040] 引发剂溶液：0.09g过硫酸钾、9.5g蒸馏水混合均匀；

[0041] 单体乳化液：15g MMA(甲基丙烯酸甲酯)、10g EA(丙烯酸乙酯)、5g MAA(甲基丙烯酸)、0.32g SDS(十二烷基硫酸钠)、0.42g OP-10、14g蒸馏水、0.03g碳酸氢钠高速搅拌乳化。

[0042] (2)将基料加入到氮气保护的四口烧瓶中，升温至60℃，加入5g单体乳化液，保温1h后烧瓶中体系泛蓝光，缓慢滴加引发剂溶液和剩余单体乳化液，滴加完毕后升温至80℃保温2h，减压蒸馏出未反应单体，用2％氨水调节pH至8，丙烯酸乳液S2。

[0043] (3)按照下表2所示比例配制本实施例的不粘涂料S22：

[0044] 表2

[0045]

[0046]

[0047] 实施例3

[0048] 采用与实施例1相同的步骤制备丙烯酸乳液S3和不粘涂料S33，不同之处在于：步骤(1)中，单体乳化液：将20g MMA(甲基丙烯酸甲酯)、3g EA(丙烯酸乙酯)、5g MAA(甲基丙烯酸)、2g丙烯酸丁酯、0.32gSDS(十二烷基硫酸钠)、0.42g OP-10、14g蒸馏水、0.03g碳酸氢钠高速搅拌乳化。

[0049] 实施例4

[0050] 采用与实施例1相同的步骤制备丙烯酸乳液S4和不粘涂料S44，不同之处在于：步骤(1)中，单体乳化液：将20g MMA(甲基丙烯酸甲酯)、10g EA(丙烯酸乙酯)、0.32gSDS(十二烷基硫酸钠)、0.42g OP-10、14g蒸馏水、0.03g碳酸氢钠高速搅拌乳化。

[0051] 实施例5

[0052] 采用与实施例2相同的步骤制备丙烯酸乳液S5和不粘涂料S55，不同之处在于：步骤(1)中，单体乳化液：12g MMA(甲基丙烯酸甲酯)、15g EA(丙烯酸乙酯)、3g MAA(甲基丙烯酸)、0.4g SDS(十二烷基硫酸钠)、0.32g OP-10、14g蒸馏水、0.03g碳酸氢钠高速搅拌乳化。

[0053] 实施例6

[0054] 采用与实施例1相同的步骤制备丙烯酸乳液S6和不粘涂料S66，不同之处在于：丙烯酸乳液的含量为2.31重量份。

[0055] 实施例7

[0056] 采用与实施例1相同的步骤制备丙烯酸乳液S7和不粘涂料S77，不同之处在于：丙烯酸乳液的含量为11.3重量份。

[0057] 对比例1

[0058] 采用与实施例1相同的步骤(3)制备本对比例的不粘涂料DS11，其中采用Bayer公司的水性丙烯酸乳液A 2470取代实施例1中的S1。

[0059] 对比例2

[0060] 采用CN101245209A实施例1公开的步骤配制本对比例的不粘涂料DS22。

[0061] 性能测试：

[0062] 采用CN101405358A实施例1公开的底层涂料对电饭锅内锅内壁进行涂覆，100℃固化10min后在电饭锅内锅内壁形成底涂层，再分别喷涂实施例1-7和对比例1-2的不粘涂料S11-S77、DS11-DS22，100℃烘烤10min后升温至400℃烧结10min，在底涂层表面形成不粘涂层，得到内表面全部覆盖有不粘涂层的电饭锅内锅，分别记为G1-G7、DG1-DG2。

[0063] 对电饭锅内锅G1-G7、DG1-DG2分别进行如下测试：

[0064] (1)涂层表面形态测试：

[0065] 肉眼观察各内锅内表面不粘涂层是否有针孔、发黄现象。采用Garden光泽仪分别测试G1-G7、DG1-DG2内表面不粘涂层的60°角光泽。测试结果如表3所示。

[0066] (2)硬度测试

[0067] 按照GB/6739T所述的方法分别测试G1-G7、DG1-DG2内表面的不粘涂层的硬度。使用铅笔硬度测试仪，在1kg力下用日文的三菱铅笔在基材表面推过，划3次，3次中有1次有轻微划伤即为不过。测试结果如表3所示。

[0068] (3)附着力测试

[0069] 用划格器分别在G1-G7、DG1-DG2内表面上划100个1毫米×1毫米的正方形格。用美国3M公司生产的型号为250的透明胶带平整粘结在方格上，不留一丝空隙，然后以最快的速度60度角揭起，观察划痕边缘处是否有脱漆。如没有任何脱漆为5B，脱漆量在0-5％之间为4B，5-15％之间为3B，15-35％之间为2B，35-65％之间为1B，65％以上为0B。测试结果如表3所示。

[0070] 表3

[0071]表面形态光泽附着力硬度
G1 无针孔、无发黄 45 5B H
G2 无针孔、无发黄 40 5B H
G3 无针孔、无发黄 42 5B H
G4 无针孔、无发黄 40 5B H
G5 无针孔、无发黄 40 5B H
G6 无针孔、无发黄 42 5B H
G7 无针孔、无发黄 39 5B H
DG1 发黄，少量针孔 30 5B H
DG2 发黄、严重针孔 28 5B HB

[0072] (4)煮盐水测试：

[0073] 分别在G1-G7、DG1-DG2内表面底部和侧壁各划一个“X”切口，将内锅中加入5wt％的盐水直到内锅壁最大刻度水位处，把内锅放入电饭煲中通电，煮饭模式下工作8小时；然后将在保温状态下工作16小时(每小时向内锅中补加蒸馏水使液面保持在初始位置)。重复以上操作4次。结束后用水洗掉粘附在内锅表面的盐，擦干并立即目测内表面是否存在缺陷、切口附近和切口之外其他表面区域是否存在起泡、斑渍；无气泡、斑渍记为OK，否则记为NO。测试结果如表4所示。

[0074] (5)不粘性测试

[0075] 分别在G1-G7、DG1-DG2加入2杯东北米和420mL自来水，放入电饭煲中通电煮饭，煮饭结束后保温10min。然后将内锅倒置通过重力或轻轻摇动内锅，观察是否所有米饭都从内锅中脱落。将内锅清洗干净后，重复以上试验5次。米饭均从内锅中脱落记为OK，否则记为NO。测试结果如表4所示。

[0076] (6)模拟煮饭测试

[0077] 分别在G1-G7、DG1-DG2加入2杯东北米和420mL自来水，放入电饭煲中通电煮饭，待电饭煲跳为保温状态，在8min之内将米饭倒掉，冲洗干净内胆，观察内锅表面是否有涂层脱落；如无，重复煮饭至涂层表面有脱落，记录煮饭的次数。测试结果如表4所示。

[0078] 表4

标题	发布/更新时间	阅读量
一种不粘涂料-专利编号CN109852166A	2020-05-13	856
一种不粘涂料-专利编号CN104212257A	2020-05-12	847
一种不粘涂料-专利编号CN106085098A	2020-05-12	861
一种不粘涂料-专利编号CN104559524A	2020-05-13	725
不粘涂料组合物-专利编号CN101168646B	2020-05-11	1020
一种不粘锅涂料-专利编号CN105368185A	2020-05-12	1011
不粘涂料组合物-专利编号CN101168646A	2020-05-11	948
不粘涂料-专利编号CN105273510A	2020-05-11	1070
一种不粘涂料-专利编号CN102643582A	2020-05-11	255
不粘粉末涂料-专利编号CN1802420A	2020-05-13	621

一种不粘涂料

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