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一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法

阅读：360发布：2020-05-11

IPRDB可以提供一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，将镍锰钴离子按摩尔比1∶1∶1配制总浓度为0.5-2mol/L的混合液，与氨水溶液搅拌反应，滴加氢氧化钠溶液调节并控制pH为11-13，陈化12-20h，得到镍锰钴氢氧化物；镍锰钴氢氧化物和锂源化合物按摩尔比1∶1.02-1.09研磨混合，在空气或氧气气氛中以0.1-10℃/min的速度升温加热，在700-900℃恒温煅烧5-25h，以1-10℃/min的速度随炉冷却至室温，加入0.1-5％的添加剂混合球磨，在空气或氧气气氛中以0.1-10℃/min的速度升温至450-600℃保温5-20h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。具有颗粒分布均匀、结晶度高、良好的放电和循环性能，且合成过程易于控制。，下面是一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：

将镍锰钴离子按摩尔比1∶1∶1配制总浓度为0.5-2mol/L的混合液，与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加氢氧化钠溶液调节并控制pH为11-13，陈化12-20h，得到镍锰钴氢氧化物；

镍锰钴氢氧化物和锂源化合物按摩尔比1∶1.02-1.09研磨混合，在空气或氧气气氛中以0.1-10℃/min的速度升温加热，在700-900℃恒温煅烧5-25h，以1-10℃/min的速度随炉冷却至室温，加入0.1-5％的添加剂混合球磨，在空气或氧气气氛中以0.1-10℃/min的速度升温至450-600℃保温5-20h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。

2.根据权利要求1所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：所述氨水溶液的浓度为1-10mol/L。

3.根据权利要求1所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为1-10mol/L。

4.根据权利要求1所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：所述镍锰钴离子为硝酸盐、氯化物、醋酸盐或硫酸盐中的一种。

5.根据权利要求1所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：所述锂源化合物为氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂或氯化锂中的一种。

6.根据权利要求1所述的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：所述添加剂为氢氧化物、氧化物、氯化物或硝酸盐中的一种。

说明书全文

一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，属锂离子电池材料制备技术领域。技术背景：

[0002] 目前，主要应用于锂离子电池的正极材料是嵌锂过渡金属氧化物，研究最早的是具有α-NaFeO2型层状结构的LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4及它们的掺杂化合物。其中，LiCoO2已在小型电池中得到广泛应用，但除了钴资源的制约因素外，其过充不安全性限制了它在大容量电池中的应用；尖晶石LiMn2O4价格低廉以及具有较好的安全性能，但它的低容量限制了其广泛推广；LiNiO2则因其合成困难及比LiCoO2更差的过充安全问题而限制了它的应用。

[0003] LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2是一种具有钴锰镍三元协同效应的新型复合正极材料：其中钴能稳定层状结构，抑制阳离子混排；镍有助于提高材料的嵌锂容量；锰能大幅降低成本，且能有效地改善材料的安全性能。LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2由于其稳定的循环性能，优异的热稳定性和倍率性能在锂离子电池正极材料的研究中吸引了广泛的兴趣。

[0004] 目前，锂离子正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的合成方法较多，主要有固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法、喷雾干燥法等。溶胶凝胶法工艺复杂，喷雾干燥法对生产设备的要求较高，不适合工业化生产。专利公开号为：CN101707252A公开了一种多晶钴镍锰三元正极材料及其制备方法、二次锂离子电池，其三元材料具有两种以上的晶体结构，放电倍率为0.5-1C时容量大于145mAh/g。公开号为：CN1851962A公开了掺锡的锂镍锰钴复合氧化物正极材料及其制备方法，其方法是将高温下能够分解产生氧化锡的化合物与镍锰钴锂氧化物混合，然后进行高温固相反应得到的正极材料，3C放电具有125mAh/g左右的容量，有较好的应用价值，但是高温固相法能耗较大，物料混合不均匀，从而致使其物理指标如颗粒大小、形貌特征难以控制。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题在于：提供一种颗粒分布均匀，结晶度高，具有良好放电和循环性能，且合成过程和形貌特征易于控制，适合产业化生产的锂离子正极材料镍锰钴的制备方法。

[0006] 子正极材料镍锰钴的制备方法。

[0007] 其技术方案是：一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法，其特征在于：

[0008] 将镍锰钴离子按摩尔比1∶1∶1配制总浓度为0.5-2mol/L的混合液，与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加氢氧化钠溶液调节并控制pH为11-13，陈化12-20h，得到镍锰钴氢氧化物；

[0009] 镍锰钴氢氧化物和锂源化合物按摩尔比1∶1.02-1.09研磨混合，在空气或氧气气氛中以0.1-10℃/min的速度升温加热，在700-900℃恒温煅烧5-25h，以1-10℃/min的速度随炉冷却至室温，加入0.1-5％的添加剂混合球磨，在空气或氧气气氛中以0.1-10℃/min的速度升温至450-600℃保温5-20h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。

[0010] 其技术效果是：本发明采用共沉淀法制备的锂离子电池镍锰钴三元复合正极材料，具有颗粒分布均匀，结晶度高，良好的放电和循环性能，且合成过程和形貌特征易于控制，适合产业化生产。附图说明：

[0011] 图1是实施例1样品的XRD图；

[0012] 图2是实施例1样品的SEM图(4000倍)；

[0013] 图3是实施例1样品的SEM图(1000倍)；

[0014] 图4是实施例1样品1C的充放电曲线；

[0015] 图5是实施例1样品1C的循环性能。具体实施方式：

[0016] 实施例1：

[0017] 按摩尔比Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1，配制总浓度为0.8mol/L的硝酸镍、硝酸锰、硝酸钴混合水溶液，配制浓度为1mol/L的NaOH溶液，配制浓度为1mol/L的氨水溶液。

[0018] 将上述镍锰钴离子混合液与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加NaOH溶液调节pH为12，陈化10h，并控制陈化过程的pH为12，得到镍锰钴氢氧化物。

[0019] 称取镍锰钴氢氧化物20g，按镍锰钴氢氧化物∶碳酸锂摩尔比为1∶0.51研磨混合，置于氧气气氛的马弗炉中，以2℃/min的速度升温至900℃恒温煅烧20h，冷却后加入0.5％的氧化铝研磨混合60min，在氧气气氛炉中再以2℃/min的速度升温至600℃保温
10h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料，通过SEM可见材料分布均匀，具有明显的球形结构。

[0020] 将所得三元材料装成模拟电池，隔膜为celgard2400，负极为金属锂片，电解50次循环容量保持率为97.6％。

[0021] 实施例2：

[0022] 按摩尔比Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1，配制总浓度为1.2mol/L的硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴混合水溶液，配制浓度为5mol/L的NaOH溶液，配制浓度为5mol/L的氨水溶液。

[0023] 将上述镍锰钴离子混合液与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加NaOH溶液调节pH为13，陈化15h，并控制陈化过程的pH为13，得到镍锰钴氢氧化物。

[0024] 称取镍锰钴氢氧化物20g，按镍锰钴氢氧化物∶氢氧化锂摩尔比为1∶1.05研磨混合，置于空气气氛的马弗炉中，以5℃/min的速度升温至800℃恒温煅烧15h，冷却后加入1％的氧化铬研磨混合30min，在空气气氛炉中再以5℃/min的速度升温至500℃保温15h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。

[0025] 将所得三元材料装成模拟电池，隔膜为celgard2400，负极为金属锂片，电解液为LiPF6(EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1)，测得1C首次放电容量为152.2mAh/g，50次循环容量保持率为96.2％。

[0026] 实施例3：

[0027] 按摩尔比Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1，配制总浓度为1.5mol/L的氯化镍、氯化锰、氯化钴混合水溶液，配制浓度为10mol/L的NaOH溶液，配制浓度为10mol/L的氨水溶液。

[0028] 将上述镍锰钴离子混合液与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加NaOH溶液调节pH为12，陈化20h，并控制陈化过程的pH为12，得到镍锰钴氢氧化物。

[0029] 称取镍锰钴氢氧化物20g，按镍锰钴氢氧化物∶氯化锂摩尔比为1∶1.08研磨混合，置于氧气气氛的马弗炉中，以2℃/min的速度升温至750℃恒温煅烧25h，冷却后加入3％的二氧化钛研磨混合60min，在氧气气氛炉中再以2℃/min的速度升温至500℃保温
20h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。

[0030] 将所得三元材料装成模拟电池，隔膜为celgard2400，负极为金属锂片，电解液为LiPF6(EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1)，测得1C首次放电容量为148.9mAh/g，50次循环容量保持率为97.2％。

[0031] 实施例4：

[0032] 按摩尔比Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1，配制总浓度为1.8mol/L的醋酸镍、醋酸锰、醋酸钴混合水溶液，配制浓度为2mol/L的NaOH溶液，配制浓度为2mol/L的氨水溶液。

[0033] 将上述镍锰钴离子混合液与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加NaOH溶液调节pH为13，陈化18h，并控制陈化过程的pH为13，得到镍锰钴氢氧化物。

[0034] 称取镍锰钴氢氧化物20g，按镍锰钴氢氧化物∶氢氧化锂摩尔比为1∶1.02研磨混合，置于氧气气氛的马弗炉中，以8℃/min的速度升温至900℃恒温煅烧18h，冷却后加入0.3％的氧化锌研磨混合60min，在氧气气氛炉中再以8℃/min的速度升温至600℃保温15h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。

[0035] 称取镍锰钴氢氧化物20g，按镍锰钴氢氧化物∶氢氧化锂摩尔比为1∶1.02研磨混合，置于氧气气氛的马弗炉中，以8℃/min的速度升温至900℃恒温煅烧18h，冷却后加入0.3％的氧化锌研磨混合60min，在氧气气氛炉中再以8℃/min的速度升温至600℃保温15h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。

[0036] 将所得三元材料装成模拟电池，隔膜为celgard2400，负极为金属锂片，电解液为LiPF6(EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1)，测得1C首次放电容量为150.6mAh/g，50次循环容量保持率为98.5％。

[0037] 将所得三元材料装成模拟电池，隔膜为celgard2400，负极为金属锂片，电解液为LiPF6(EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1)，测得1C首次放电容量为150.6mAh/g，50次循环容量保持率为98.5％。

[0038] 实施例5：

[0039] 按摩尔比Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1，配制总浓度为0.8mol/L的硝酸镍、硝酸锰、硝酸钴混合水溶液，配制浓度为5mol/L的NaOH溶液，配制浓度为5mol/L的氨水溶液。

[0040] 将上述镍锰钴离子混合液与氨水溶液加入反应器中搅拌反应，滴加NaOH溶液调节pH为13，陈化12h，并控制陈化过程的pH为13，得到镍锰钴氢氧化物。

[0041] 称取镍锰钴氢氧化物20g，按镍锰钴氢氧化物∶氢氧化锂摩尔比为1∶1.05研磨混合，置于空气气氛的马弗炉中，以2℃/min的速度升温至850℃恒温煅烧20h，冷却后加入0.5％的氧化钼研磨混合60min，在空气气氛炉中再以2℃/min的速度升温至450℃保温10h，随炉冷却至室温，制得锂离子镍锰钴三元复合正极材料。

[0042] 将所得三元材料装成模拟电池，隔膜为celgard2400，负极为金属锂片，电解液为LiPF6(EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1)，测得1C首次放电容量为158.2mAh/g，50次循环容量保持率为96.7％。

标题	发布/更新时间	阅读量
一种锂离子正极材料镍锰钴的制备方法-专利编号CN102447097A	2020-05-11	359
正极材料-专利编号CN102668189A	2020-05-11	458
一种正极材料-专利编号CN110931778A	2020-05-13	895
正极材料-专利编号CN1282265C	2020-05-11	482
正极材料-专利编号CN110544764A	2020-05-11	48
锂电池正极材料-专利编号CN109378477A	2020-05-13	639
正极材料喂料器-专利编号CN202346351U	2020-05-12	111
正极材料焙烧炉-专利编号CN202350511U	2020-05-12	1030
正极材料焙烧箱-专利编号CN202352764U	2020-05-12	910
正极材料封装模-专利编号CN203392226U	2020-05-13	1028

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