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一种铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺

阅读：753发布：2020-05-12

IPRDB可以提供一种铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺，通过改善现有硼酸化成工艺，将腐蚀扩面后的高纯铝箔进行水合反应后，在一级二级电解液为硼酸、柠檬酸及五硼酸铵的混合液，三级四级电解液为硼酸，四甲基氢氧化铵和甘露醇的混合液中进行四级化成，且在后处理中选择合适的磷酸处理强度，可使化成箔的电压达到1200 V，从而进一步拓展了化成箔的应用领域。，下面是一种铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种铝电解电容器用超高压化成箔的电解液，所述电解液包括一级电解液、二级电解液、三级电解液和四级电解液，其特征在于：三级电解液和四级电解液包括硼酸、四甲基氢氧化铵：硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.02-1g/L；四级电解液：硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.01-0.5g/L。

2.根据权利要求1所述的铝电解电容器用超高压化成箔的电解液，其特征在于：所述三级电解液和四级电解液还包括甘露醇，三级电解液中甘露醇浓度为0.01 -1g/L；四级电解液中甘露醇浓度为0.01 -1g/L。

3.根据权利要求1所述的铝电解电容器用超高压化成箔的电解液，其特征在于：所述一级电解液和二级电解液包括硼酸、五硼酸铵，硼酸浓度为10-100g/L，五硼酸铵浓度为1-

20g/L。

4.根据权利要求3所述的铝电解电容器用超高压化成箔的电解液，其特征在于：所述一级电解液和二级电解液中还包括柠檬酸，柠檬酸浓度为0.1-10g/L。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的电解液用于铝电解电容器用超高压化成箔的化成工艺，其特征在于：所述工艺为将腐蚀扩面后的高纯铝箔经过水合反应后，在电解液中进行四级化成，所述水合反应条件为腐蚀扩面后的高纯铝箔置于90-100℃的去离子水中浸泡

10-20分钟。

6.根据权利要求1所述的铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺，其特征在于，四级化成包括四次化成，其中四级第二次化成后在磷酸水溶液中去极化处理，四级第三次化成后烧片炉中进行去极化处理后再进行第四次化成，最后取出，铝箔在60-150℃下处理2-5分钟烘干。

7.根据权利要求6所述的铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺，其特征在于，四级第二次化成后的箔片在磷酸水溶液浓度为30-60ml/L的磷酸水溶液中45-70℃浸泡3-12分钟进行去极化处理。

8.根据权利要求7所述的铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺，四级化成后的箔片在磷酸水溶液浓度为50ml/L的磷酸水溶液中60℃浸泡6-8分钟。

9.根据权利要求6-8任意一项所述的铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺，其特征在于，所述工艺具体包括以下步骤：第一步浸渍：用电解腐蚀处理后的铝箔在90-100℃的去离子浸渍10-20分钟；

第二步一级化成：硼酸浓度为10-100g/L，柠檬酸浓度为0.1-10g/L，五硼酸铵浓度为1-

20g/L，槽液温度80-95℃，化成电压200-400V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间5-15分钟；

第三步二级化成：硼酸浓度为10-100g/L，柠檬酸浓度为0.01-10g/L，五硼酸铵浓度为

0.1-10g/L，槽液温度80-95℃，化成电压400-750V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间5-15分钟；

第四步三级化成：硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.02-1g/L，甘露醇浓度为0.01 -1g/L槽液温度80-95℃，化成电压600-1100V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间

10-20分钟；

第五步四级第一次化成：硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.01-0.5g/L，甘露醇浓度为0.01-1g/L，槽液温度80-95℃，化成电压700-1200V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间10-30分钟；

第六步第一次高温处理：将四级第一次化成过的铝箔在400-580℃处理1-3分钟；

第七步四级第二次化成：将第一次高温处理过的箔片在硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.01-0.5g/L，甘露醇浓度为0.01-1g/L，，槽液温度80-95℃，化成电压700-

1200V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间5-15分钟；

第八步磷酸处理：将四级第二次化成过的箔片在浓度为30-60ml/L的磷酸水溶液中45-

70℃浸泡3-12分钟；

第九四级第三次化成：将磷酸处理过的箔片在硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.01-0.5g/L，甘露醇浓度为0.01-1g/L，，槽液温度80-95℃，化成电压700-1200V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间5-15分钟；

第十步第二次高温处理：将四级第三次化成过的铝箔在400-580℃处理1-3分钟；

第十一步四级第四次化成：将第二次高温处理过的箔片在硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.01-0.5g/L，甘露醇浓度为0.01-1g/L，槽液温度80-95℃，化成电压

700-1200V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间5-15分钟：第十二步将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在60-150℃下处理2-5分钟烘干。

说明书全文

一种铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及“铝电解电容器”用阳极铝箔领域，具体为一种铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺。

背景技术

[0002] 铝电解电容器用阳极铝箔(也称为化成箔)，是通过对腐蚀扩面后的高纯铝箔进行电化学阳极氧化等一系列化成工艺来制造的。耐电压在750V以上的化成箔被称为超高压化成箔，近几年已成为化成箔领域重要的发展方向之一。生产超高压化成箔较为常见的化成工艺流程是：首先将腐蚀扩面后的高纯铝箔置于90-100℃的去离子水中浸泡10-20分钟，而后将铝箔置于浓度为1-10％的硼酸和0.001-1％的五硼酸铵的水溶液中，在80-95℃温度,与20-100mA/(cm)2电流的条件下进行分段化成，然后在磷酸水溶液及烧片炉中进行去极化处理，并对去极化处理之后的箔片进行修补再化成，最后取出，铝箔在60-150℃下处理2-5分钟烘干。

[0003] 超高压化成箔在生产过程中，由于施加的化成电压过高，极易出现严重的闪火现象，一旦此现象产生会对化成箔产品的质量造成负面影响，主要体现在化成箔的到达电压偏低、容量偏低及性能差等方面，最终导致其制成的铝电解电容器产品所能承受的工作电压低及寿命不良，极大的限制了其应用的领域。另外随着航空航天、变频器，超大电源等领域的快速发展，对所使用的超高压铝电解电容器所能承受工作电压的要求越来越高，迫切需要1000V以上的超高压化成箔产品，而目此化成箔产品市场上甚是稀少，其主要原因是没有合适的生产1000V以上超高压化成箔的化成工艺来解决化成过程中出现的闪火现象等问题。

发明内容

[0004] 鉴于上述现有生产技术的不足，本发明的目的在于提供一种铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺，通过改善现有纯硼酸化成体系，选用硼酸，四甲基氢氧化铵和甘露醇的组合的电解液进行化成，可有效的缓解化成过程的闪火现象，提高化成箔的到达电压值50-100V，容量提升，并能减少化成过程中电能的消耗，节约成本。

[0005] 本发明的另一个目的在于：提供一种铝电解电容器超高压化成箔化成工艺，可将超高压化成箔的电压等级拓展到1200V。

[0006] 本发明采用以下技术方案：

[0007] 浸渍：用电解腐蚀处理后的铝箔在97℃纯水中浸10-20分钟；

[0008] 一级化成：硼酸浓度为10-100g/L，柠檬酸浓度为0.1-10g/L，五硼酸铵浓度为1-20g/L，槽液温度80-95℃，化成电压200-400V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间5-15分钟；

[0009] 二级化成：硼酸浓度为10-100g/L，柠檬酸浓度为0.01-10g/L，五硼酸铵浓度为2
0.1-10g/L，槽液温度80-95℃，化成电压400-750V、电流密度20-100mA/cm ，化成时间5-15分钟；

[0010] 三级化成：硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.02-1g/L，甘露醇浓度为0.01-1g/L，槽液温度80-95℃，化成电压600-1100V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间10-20分钟；

[0011] 四级第一次化成：硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.01-0.5g/L，甘露醇浓度为0.01-1g/L，槽液温度80-95℃，化成电压700-1200V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间10-30分钟；

[0012] 第一次高温处理：将四级第一次化成过的铝箔在400-580℃处理1-3分钟；

[0013] 四级第二次化成：将第一次高温处理过的箔片在硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.01-0.5g/L，甘露醇浓度为0.01-1g/L，槽液温度80-95℃，化成电压700-1200V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间5-15分钟；

[0014] 磷酸处理：将四级第二次化成过的箔片在浓度为30-60ml/L的磷酸水溶液中45-70℃浸泡3-12分钟；

[0015] 四级第三次化成：将磷酸处理过的箔片在硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.01-0.5g/L，甘露醇浓度为0.01-1g/L，槽液温度80-95℃，化成电压700-1200V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间5-15分钟；

[0016] 第二次高温处理：将四级第三次化成过的铝箔在400-580℃处理1-3分钟；

[0017] 四级第四次化成：将第二次高温处理过的箔片在硼酸浓度为10-100g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.01-0.5g/L，甘露醇浓度为0.01-1g/L，槽液温度80-95℃，化成电压700-1200V、电流密度20-100mA/cm2，化成时间5-15分钟；

[0018] 最后将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在60-150℃下处理2-5分钟烘干。

[0019] 本发明具有以下有益效果：

[0020] 1、本发明寻找到一种有效的缓解超高压化成箔生产过程中的闪火现象的溶液及工艺。在三级、四级化成工艺步骤中，由于施加的化成电压值较高，容易产生闪火现象，通过三级、四级电解液使用硼酸，四甲基氢氧化铵和甘露醇的混合液，利用四甲基氢氧化铵及甘露醇具有较好的亲水性，能与铝箔表面的水合氧化膜产生吸附，能有效的降低界面及其附近的负离子浓度，提高闪火电压，有效的缓解了超高压化成箔生产过程中的闪火现象。

[0021] 2、本发明寻找到一种提高超高压化成箔到达电压值的溶液及工艺。在三级、四级化成工艺步骤中，通过硼酸，四甲基氢氧化铵和甘露醇的组合的电解液进行化成，有效的缓解了超高压化成箔生产过程中的闪火现象，四甲基氢氧化铵能有效的改善其溶液的表面张力，保证电解液更好的进入铝箔的空洞中化成形成更有效的氧化膜，并可调节电解液中的pH值趋于弱酸性至中性，能更好的保护已形成的氧化膜不被溶解，且选择合适的磷酸处理强度，与现有硼酸化成工艺相对比可提高化成箔的到达电压值50-100V。

[0022] 3、一级、二级槽液选择硼酸、柠檬酸、五硼酸铵的混合液，柠檬酸的加入，能溶解结晶程度不高的氧化膜，增加氧化膜的结晶度程度，另外柠檬酸的引入导致部分氧化膜的溶解，可减缓细小隧道微孔的堵塞程度，有利于扩面效果的发挥，促进电容的增加。

[0023] 4、四级第二次化成后在磷酸水溶液去极化处理，去极化处理的强度不够，会导致部分缺陷不能暴露出来进行修补，导致电压及容量的衰减，去极化处理过分，会导致氧化膜的过分溶解，影响化成箔的到达电压及容量。磷酸限定的浓度很关键，本发明中四级化成后的箔片在磷酸水溶液浓度为50ml/L的磷酸水溶液中60℃浸泡6-8分钟，可使化成箔的到达电压及容量达到最佳值。

[0024] 5、本发明中提到超高压化成工艺，由于生产过程中闪火现象的缓解，从而可提高化成过程中所加的电压，提高化成箔的到达电压，可使超高压化成箔的电压等级拓展到1200V。

[0025] 6、本发明中提到超高压化成工艺，由于生产过程中闪火现象的缓解，可减少化成过程中电能的消耗，节约成本。

[0026] 7、本发明中提到超高压化成工艺，由于生产过程中闪火现象的缓解，可提升化成箔的容量。

具体实施方式

[0027] 下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。

[0028] 实施例1

[0029] 第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在97℃纯水中浸15分钟；

[0030] 第二步：在一级用硼酸浓度为50g/L，柠檬酸浓度为5g/L，五硼酸铵浓度为10g/L，2
槽液温度85℃，化成电压220V、电流密度50mA/cm，化成时间8分钟；

[0031] 第三步：在二级用硼酸浓度为50g/L，柠檬酸浓度为1g/L，五硼酸铵浓度为6g/L，槽液温度85℃，化成电压450V、电流密度35mA/cm2，化成时间8分钟；

[0032] 第四步：在三级用硼酸浓度为50g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.35g/L，甘露醇浓度为1g/L，槽液温度85℃，化成电压670V、电流密度35mA/cm2，化成时间15分钟；

[0033] 第五步：在四级第一次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.25g/L，甘露醇浓度为0.5g/L，槽液温度85℃，化成电压740V、电流密度35mA/cm2，化成时间20分钟；

[0034] 第六步：将四级第一次化成过的铝箔在550℃处理2分钟；

[0035] 第七步：在四级第二次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.25g/L，甘露醇浓度为0.5g/L，槽液温度85℃，化成电压740V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0036] 第八步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为50ml/L的磷酸水溶液中65℃浸泡6分钟；

[0037] 第九步：在四级第三次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.25g/L，甘露醇浓度为0.5g/L，槽液温度85℃，化成电压740V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0038] 第十步：将四级第三次化成过的铝箔在550℃处理2分钟；

[0039] 第十一步：在四级第四次化成用用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.25g/L，甘露醇浓度为0.5g/L，槽液温度85℃，化成电压740V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0040] 第十二步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。

[0041] 实施例2

[0042] 实施例2除第八步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为50ml/L的磷酸水溶液中60℃浸泡6分钟；与实施例1有所差别，其余步骤与实施例1相同。

[0043] 比较例1

[0044] 比较例1选用纯硼酸的化成工艺体系，除以下几个步骤与实施例1有差别：

[0045] 第二步：在一级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为10g/L，槽液温度85℃，化成电压220V、电流密度50mA/cm2，化成时间8分钟；

[0046] 第三步：在二级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为6g/L，槽液温度85℃，化成电压450V、电流密度35mA/cm2，化成时间8分钟；

[0047] 第四步：在三级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为0.6g/L，槽液温度85℃，化成电压670V、电流密度35mA/cm2，化成时间15分钟；

[0048] 第五步：在四级第一次化成用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.4g/L，液温度2
85℃，化成电压740V、电流密度35mA/cm，化成时间20分钟；

[0049] 第七步：在四级第二次化成用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.4g/L，槽液温度85℃，化成电压740V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0050] 第九步：在四级第三次化成用用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.4g/L，槽液2
温度85℃，化成电压740V、电流密度30mA/cm，化成时间8分钟；

[0051] 第十一步：在四级第四次化成用用用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.4g/L，槽液温度85℃，化成电压740V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0052] 表1 本发明实施例和比较例制得的阳极箔参数比较

[0053]

[0054] 从表1中看出，实施例1-2化成过程中无闪火，到达电压，768V下的静电容量，与比较例1相比均要高，768V下的电能消耗也减少。尤其是实施例2，与比较例1相比到达电压高出64V，且容量最高，电能消耗最少。说明本发明制备的阳极箔能够提高超高压化成箔的到达电压及容量，且能节省电能。实施例1磷酸去极化处理过分，氧化膜溶解过多，导致其到达电压及容量均比实施例2低。

[0055] 实施例3

[0056] 第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在97℃纯水中浸16分钟；

[0057] 第二步：在一级用硼酸浓度为50g/L，柠檬酸浓度为2g/L，五硼酸铵浓度为10g/L，槽液温度85℃，化成电压260V、电流密度50mA/cm2，化成时间8分钟；

[0058] 第三步：在二级用硼酸浓度为50g/L，柠檬酸浓度为0.5g/L，五硼酸铵浓度为1g/L，槽液温度85℃，化成电压530V、电流密度35mA/cm2，化成时间8分钟；

[0059] 第四步：在三级用硼酸浓度为50g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.25g/L，甘露醇浓度为0.5g/L，槽液温度85℃，化成电压770V、电流密度35mA/cm2，化成时间20分钟；

[0060] 第五步：在四级第一次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.15g/L，甘露醇浓度为0.2g/L，液温度85℃，化成电压850V、电流密度35mA/cm2，化成时间30分钟；

[0061] 第六步：将四级第一次化成过的铝箔在550℃处理2分钟；

[0062] 第七步：在四级第二次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.15g/L，甘露醇浓度为0.2g/L，槽液温度85℃，化成电压850V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0063] 第八步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为50ml/L的磷酸水溶液中65℃浸泡7分钟；

[0064] 第九步：在四级第三次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.15g/L，2
甘露醇浓度为0.2g/L，槽液温度85℃，化成电压850V、电流密度30mA/cm，化成时间8分钟；

[0065] 第十步：将四级第三次化成过的铝箔在550℃处理2分钟；

[0066] 第十一步：在四级第四次化成用用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.15g/L，甘露醇浓度为0.2g/L，槽液温度85℃，化成电压850V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0067] 第十二步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。

[0068] 实施例4

[0069] 实施例4除第八步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为50ml/L的磷酸水溶液中60℃浸泡7分钟；与实施例1有所差别，其余步骤与实施例3相同。

[0070] 比较例2

[0071] 比较例1选用纯硼酸的化成工艺体系，除以下几个步骤与实施例3有差别：

[0072] 第二步：在一级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为10g/L，槽液温度85℃，化成电压260V、电流密度50mA/cm2，化成时间8分钟；

[0073] 第三步：在二级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为2.5g/L，槽液温度85℃，化成电压530V、电流密度35mA/cm2，化成时间8分钟；

[0074] 第四步：在三级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为0.5g/L，槽液温度85℃，化成电压770V、电流密度35mA/cm2，化成时间15分钟；

[0075] 第五步：在四级第一次化成用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.35g/L，液温度85℃，化成电压850V、电流密度35mA/cm2，化成时间20分钟；

[0076] 第七步：在四级第二次化成用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.35g/L，槽液温度85℃，化成电压850V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0077] 第九步：在四级第三次化成用用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.35g/L，槽液温度85℃，化成电压850V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0078] 第十一步：在四级第四次化成用用用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.35/L，槽液温度85℃，化成电压850V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0079] 表2 本发明实施例和比较例制得的阳极箔参数比较

[0080]

[0081] 从表2中看出，实施例3-4化成过程中无闪火，到达电压，880V下的静电容量，与比较例2相比均要高，880V下的电能消耗也减少。尤其是实施例4选，与比较例2相比到达电压高出80V，且容量最高，电能消耗最少。说明本发明制备的阳极箔能够提高超高压化成箔的到达电压及容量，且能节省电能。实施例3磷酸去极化处理过分，氧化膜溶解过多，导致其到达电压及容量均比实施例4低。

[0082] 实施例5

[0083] 第一步：取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在97℃纯水中浸15分钟；

[0084] 第二步：在一级用硼酸浓度为50g/L，柠檬酸浓度为0.6g/L，五硼酸铵浓度为8g/L，槽液温度85℃，化成电压330V、电流密度50mA/cm2，化成时间10分钟；

[0085] 第三步：在二级用硼酸浓度为50g/L，柠檬酸浓度为0.1g/L，五硼酸铵浓度为0.6g/L，槽液温度85℃，化成电压650V、电流密度35mA/cm2，化成时间10分钟；

[0086] 第四步：在三级用硼酸浓度为50g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.2g/L，甘露醇浓度为0.1g/L槽液温度85℃，化成电压990V、电流密度35mA/cm2，化成时间20分钟；

[0087] 第五步：在四级第一次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.1g/L，甘露醇浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度35mA/cm2，化成时间30分钟；

[0088] 第六步：将四级第一次化成过的铝箔在550℃处理2.5分钟；

[0089] 第七步：在四级第二次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.1g/L，甘露醇浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间10分钟；

[0090] 第八步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为50ml/L的磷酸水溶液中60℃浸泡8分钟；

[0091] 第九步：在四级第三次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.1g/L，甘露醇浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间10分钟；

[0092] 第十步：将四级第三次化成过的铝箔在550℃处理2.5分钟；

[0093] 第十一步：在四级第四次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.1g/L，甘露醇浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间10分钟；

[0094] 第十二步：将四级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。

[0095] 实施例6

[0096] 实施例6除第八步：将四级第二次化成过的箔片在浓度为50ml/L的磷酸水溶液中60℃浸泡8分钟；与实施例5有所差别，其余步骤与实施例5相同。

[0097] 比较例3

[0098] 比较例3选用纯硼酸的化成工艺体系，除以下几个步骤与实施例5有差别：

[0099] 第二步：在一级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为10g/L，槽液温度85℃，化成电压330V、电流密度50mA/cm2，化成时间8分钟；

[0100] 第三步：在二级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为1g/L，槽液温度85℃，化成电2
压650V、电流密度35mA/cm，化成时间8分钟；

[0101] 第四步：在三级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为0.2g/L，槽液温度85℃，化成电压990V、电流密度35mA/cm2，化成时间20分钟；

[0102] 第五步：在四级第一次化成用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.15g/L，液温度2
85℃，化成电压1150V、电流密度35mA/cm，化成时间30分钟；

[0103] 第七步：在四级第二次化成用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0104] 第九步：在四级第三次化成用用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.1g/L，槽液2
温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm，化成时间8分钟；

[0105] 第十一步：在四级第四次化成用用用硼酸浓度为80g/L，五硼酸铵浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间8分钟；

[0106] 表3 本发明实施例和比较例制得的阳极箔到达电压比较

[0107]

[0108] 从表3中看出，实施例5-6化成过程中无闪火，到达电压，1135V下的静电容量，与比较例3相比均要高，1135V下的电能消耗也减少。尤其是实施例6，与比较例3相比到达电压高出95V，且容量最高，电能消耗最少。说明本发明制备的阳极箔能够提高超高压化成箔的到达电压，且能使化成箔电压高于1200V以上。实施例5磷酸去极化处理过分，氧化膜溶解过多，导致其到达电压及容量均比实施例6低。

[0109] 比较例4

[0110] 比较例4与实施例6有差别的步骤：

[0111] 第二步：在一级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为8g/L，槽液温度85℃，化成电压330V、电流密度50mA/cm2，化成时间10分钟；

[0112] 第三步：在二级用硼酸浓度为50g/L，五硼酸铵浓度为0.6g/L，槽液温度85℃，化成电压650V、电流密度35mA/cm2，化成时间10分钟；

[0113] 比较例5

[0114] 比较例5与实施例6有差别的步骤：

[0115] 第四步：在三级用硼酸浓度为50g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.2g/L，槽液温度85℃，化成电压990V、电流密度35mA/cm2，化成时间20分钟；

[0116] 第五步：在四级第一次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度35mA/cm2，化成时间30分钟；

[0117] 第七步：在四级第二次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间10分钟；

[0118] 第九步：在四级第三次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间10分钟；

[0119] 第十一步：在四级第四次化成用硼酸浓度为80g/L，四甲基氢氧化铵浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间10分钟；

[0120] 比较例6

[0121] 比较例6与实施例6有差别的步骤：

[0122] 第四步：在三级用硼酸浓度为50g/L，甘露醇浓度为0.1g/L槽液温度85℃，化成电压990V、电流密度35mA/cm2，化成时间20分钟；

[0123] 第五步：在四级第一次化成用硼酸浓度为80g/L，甘露醇浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度35mA/cm2，化成时间30分钟；

[0124] 第七步：在四级第二次化成用硼酸浓度为80g/L，甘露醇浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间10分钟；

[0125] 第九步：在四级第三次化成用硼酸浓度为80g/L，甘露醇浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间10分钟；

[0126] 第十一步：在四级第四次化成用硼酸浓度为80g/L，甘露醇浓度为0.1g/L，槽液温度85℃，化成电压1150V、电流密度30mA/cm2，化成时间10分钟。

[0127] 表4 本发明实施例6和比较例4-6制得的阳极箔到达电压比较

[0128]

[0129] 从表4中看出，比较例4与实施例6对比，容量低2.9％，说明一级二级电解液中添加柠檬酸能提升其容量；比较例五，三级与四级电解液选用硼酸与四甲基氢氧化铵的混合液，相对于实施例六三级与四级电解液选用硼酸，四甲基氢氧化铵和甘露醇的混合液，到达电压要低25V，说明甘露醇在其中起到了提升电压的作用；对比例六，三级与四级电解液选用硼酸与甘露醇的混合液，由于甘露醇基本不提供电导，导致化成过程中溶液电导偏低，导致到达电压及容量比比较例三还要低，说明硼酸与甘露醇的混合液起不到提升电压的作用。

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