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锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法

阅读：670发布：2021-02-28

IPRDB可以提供锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于重金属检测技术领域，具体涉及一种锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法。通过以锑矿区土水界面采样点采集的样品为基础，利用阳极伏安法，采用三电极系统，以羧基化石墨烯修饰玻碳电极作为工作电极，进行测试和数据处理。本发明方法测定周期仅为10min，精密度达0.24％，大大提高了测定时间，且精密度高，准确度好，方便、快捷以及高效，检测限较低，测试灵敏度较高，适合锑矿区土‑水界面这种复杂的污染体系。，下面是锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：

(1)采样和预处理：矿区采样区域面积约2.5～3.0km2，采样点均匀分布在区域内，采样密度为0.03～0.04个/km2点，共布置采样点125～140个；在自然降雨强度大于下渗强度产生径流时，每个采样点采集地表径流水样0.8～2.5L，将采集到的液体避光保存带回；制样前将所采水样摇匀，自然沉降至少40min，虹吸上层非沉降部分，再用0.2μm滤膜过滤，加入HNO3酸化至pH在1.5～3.5之间，所得水样冷藏保存贴好标签；

(2)测样前像水样中通入惰性气体除去水样品中的溶解氧，然后放入微波消解炉进行微波消解；

(3)测样：以阳极溶出伏安法，采用羧基化石墨烯修饰玻碳电极作为工作电极，Pt/Ti电极作为辅助电极，饱和Ag/AgCl电极作为参比电极；具体测试条件为：富集过程的工作电势为-1.2-1.1V，静止时间40s，富集时间300～500s，扫描速度10mV/s，在搅拌条件下使水样中的重金属离子富集到工作电极上；溶出过程工作电极电势由-0.8-0.3V正向扫描，扫描速率

10mV/s，使富集到工作电极上的重金属微粒溶出；测定完成之后记录仪器数据，再进行数据的分析；得到样品中的重金属含量；

(4)数据处理：对上述样品中的重金属含量进行数据处理，选取测定结果比较稳定、数值比较集中的组数据；最后进行计算，主要对精密度、准确度及加标回收率进行计算，对比所得数据及计算结果。

2.根据权利要求1所述的锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中HNO3的浓度为8～13wt％。

3.根据权利要求1所述的锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的惰性气体为氮气，氮气的通入时间为10～15min。

4.根据权利要求1所述的锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中的羧基化石墨烯修饰玻碳电极由以下方法制备得到：将羧甲基功能化的纳米石墨烯片按照固液比1:1的比例加入到二次蒸馏水中，超声分散30～40min，得到羧甲基化石墨烯悬浮液；玻碳电极经抛光呈镜面后，依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗4min，再于红外灯下烘干；用微量进样器取8～10uL羧甲基化石墨烯悬浮液滴加在玻碳电极表面，红外灯下烘干即可。

5.根据权利要求1所述的锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法，其特征在于，所述搅拌为磁力搅拌，转速为200～300rpm。

说明书全文

锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法

技术领域

[0001] 本发明属于重金属检测技术领域，具体涉及一种锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法。

背景技术

[0002] 随着人类文明的进步，工业发展进程越来越快，人类对矿产资源的需求和开采也日益增长，与此同时，在对矿产资源的开发过程中难免伴随着生态环境的恶化和对自然界的破坏，由此产生的重金属污染不容小视。人类的矿产开采活动把原本深埋于地下的金属矿石暴露于大气与地表上，通过降雨、径流、沉降等水文循环使得重金属元素扩散到河流、土壤、大气中，对生态环境造成污染，同时也对人类的生存环境构成威胁。

[0003] 其中，锑矿区开采和选冶过程中产生的固废(矿石、废矿石、尾矿砂、废渣等)和生产污水等通过不同途径进入矿区土壤并导致土壤重金属污染。受到降雨或融雪径流的剪切、撞击、冲刷、淋溶、浸泡等共同作用，土壤中的各种重金属污染物在土壤-径流界面之间发生扩散、弥散、解吸、解离等多种物理化学反应，最终形成矿区土-水界面重金属污染流，其污染物包含了各种重金属、持久性有机物和氮、磷等营养元素等，也是非点源污染的一种特殊表现形式。不同的重金属元素在土-水界面重金属污染流中呈现出不同的空间分布特征。由于有色金属矿区土-水界面重金属污染流与生态环境乃至人类健康息息相关，一直都是环境科学中备受关注的研究领域。这就要求要快速准确的检测出污染土-水界面重金属污染流中，重金属的污染程度。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法，该检测方法包括以下步骤：

[0005] (1)采样和预处理：矿区采样区域面积约2.5～3.0km2，采样点均匀分布在区域内，采样密度为0.03～0.04个/km2点，共布置采样点125～140个；在自然降雨强度大于下渗强度产生径流时，每个采样点采集地表径流水样0.8～2.5L，将采集到的液体避光保存带回；制样前将所采水样摇匀，自然沉降至少40min，虹吸上层非沉降部分，再用0.2μm滤膜过滤，加入HNO3酸化至pH在1.5～3.5之间，所得水样冷藏保存贴好标签；

[0006] (2)测样前像水样中通入惰性气体除去水样品中的溶解氧，然后放入微波消解炉进行微波消解；

[0007] (3)测样：以阳极溶出伏安法，采用羧基化石墨烯修饰玻碳电极作为工作电极，Pt/Ti电极作为辅助电极，饱和Ag/AgCl电极作为参比电极；具体测试条件为：富集过程的工作电势为-1.2-1.1V，静止时间40s，富集时间300～500s，扫描速度10mV/s，在搅拌条件下使水样中的重金属离子富集到工作电极上；溶出过程工作电极电势由-0.8-0.3V正向扫描，扫描速率10mV/s，使富集到工作电极上的重金属微粒溶出；测定完成之后记录仪器数据，再进行数据的分析；得到样品中的重金属含量；

[0008] (4)数据处理：对上述样品中的重金属含量进行数据处理，选取测定结果比较稳定、数值比较集中的组数据；最后进行计算，主要对精密度、准确度及加标回收率进行计算，对比所得数据及计算结果。

[0009] 进一步的，上述锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法中，所述步骤(1)中HNO3的浓度为8～13wt％。

[0010] 进一步的，上述锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法中，所述步骤(2)中的惰性气体为氮气，氮气的通入时间为10～15min。

[0011] 进一步的，上述锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法中，所述步骤(3)中的羧基化石墨烯修饰玻碳电极由以下方法制备得到：将羧甲基功能化的纳米石墨烯片按照固液比1:1的比例加入到二次蒸馏水中，超声分散30～40min，得到羧甲基化石墨烯悬浮液；玻碳电极经抛光呈镜面后，依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗4min，再于红外灯下烘干；用微量进样器取8～10uL羧甲基化石墨烯悬浮液滴加在玻碳电极表面，红外灯下烘干即可。

[0012] 进一步的，上述锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法中，所述搅拌为磁力搅拌，转速为200～300rpm。

[0013] 于现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的锑矿区土水界面污染流中重金属元素检测方法，通过以锑矿区土水界面采样点采集的样品为基础，利用阳极伏安法，采用三电极系统，以羧基化石墨烯修饰玻碳电极作为工作电极，进行测试，本方法大大提高了测定时间，且精密度高，准确度好，方便、快捷以及高效，检测限较低，测试灵敏度较高，适合锑矿区土-水界面这种复杂的污染体系。此外，本发明可以迅速的检测出污染的程度，为后续的治理维护提供帮助，具有重大的应用价值和社会效益。

具体实施方式

[0014] 本发明提供了一种锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法，该检测方法包括以下步骤：

[0015] (1)采样和预处理：矿区采样区域面积约2.5～3.0km2，采样点均匀分布在区域内，采样密度为0.03～0.04个/km2点，共布置采样点125～140个；在自然降雨强度大于下渗强度产生径流时，每个采样点采集地表径流水样0.8～2.5L，将采集到的液体避光保存带回；制样前将所采水样摇匀，自然沉降至少40min，虹吸上层非沉降部分，再用0.2μm滤膜过滤，加入浓度为8～13wt％的HNO3酸化至pH在1.5～3.5之间，所得水样冷藏保存贴好标签；

[0016] (2)测样前像水样中通入惰性气体除去水样品中的溶解氧，然后放入微波消解炉进行微波消解；

[0017] (3)测样：以阳极溶出伏安法，采用羧基化石墨烯修饰玻碳电极作为工作电极，Pt/Ti电极作为辅助电极，饱和Ag/AgCl电极作为参比电极；具体测试条件为：富集过程的工作电势为-1.2-1.1V，静止时间40s，富集时间300～500s，扫描速度10mV/s，在搅拌条件下使水样中的重金属离子富集到工作电极上；溶出过程工作电极电势由-0.8-0.3V正向扫描，扫描速率10mV/s，使富集到工作电极上的重金属微粒溶出；测定完成之后记录仪器数据，再进行数据的分析；得到样品中的重金属含量；

[0018] (4)数据处理：对上述样品中的重金属含量进行数据处理，选取测定结果比较稳定、数值比较集中的组数据；最后进行计算，主要对精密度、准确度及加标回收率进行计算，对比所得数据及计算结果。

[0019] 进一步的，上述锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法中，所述步骤(2)中的惰性气体为氮气，氮气的通入时间为10～15min。

[0020] 进一步的，上述锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法中，所述步骤(3)中的羧基化石墨烯修饰玻碳电极由以下方法制备得到：将羧甲基功能化的纳米石墨烯片按照固液比1:1的比例加入到二次蒸馏水中，超声分散30～40min，得到羧甲基化石墨烯悬浮液；玻碳电极经抛光呈镜面后，依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗4min，再于红外灯下烘干；用微量进样器取8～10uL羧甲基化石墨烯悬浮液滴加在玻碳电极表面，红外灯下烘干即可。

[0021] 进一步的，上述锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法中，所述搅拌为磁力搅拌，转速为200～300rpm。

[0022] 以下结合具体的实施例对本发明作进一步的解释和说明，但并不因此限制本发明的保护范围。

[0023] 实施例

[0024] 锑矿区土水界面污染流中重金属检测方法包括以下步骤：

[0025] (1)研究区位于湖南冷水江市锡矿山的宝大兴锑矿区，它位于冷水江市矿山乡、锡矿山办事处及中连乡交界部位处，南距冷水江市13千米，地理坐标为东经111°25′47″～111°31′22″，北纬27°49′28″～27°43′05″。采样区域面积约2.6km2，采样点较均匀分布在研究区内，采样密度为0.03个/km2点，共布置采样点130个；在自然降雨强度大于下渗强度产生径流时，每个采样点采集地表径流水样2.0L，放入聚乙烯瓶并用黑色塑料袋包装后带回实验室。在实验室内将所采水样摇匀，自然沉降40min，虹吸上层非沉降部分，再用0.2μm滤膜过滤，加入浓度为10wt％的HNO3酸化至pH 2.0，所得水样冷藏保存贴好标签，做好采样记录；

[0026] (2)测样前像水样中通入惰性气体除去水样品中的溶解氧，然后放入微波消解炉进行微波消解；

[0027] (3)测样：以阳极溶出伏安法，采用羧基化石墨烯修饰玻碳电极作为工作电极，Pt/Ti电极作为辅助电极，饱和Ag/AgCl电极作为参比电极；具体测试条件为：富集过程的工作电势为-1.2-1.1V，静止时间40s，富集时间500s，扫描速度10mV/s，在磁力搅拌条件下(转速200rpm)使水样中的重金属离子富集到工作电极上；溶出过程工作电极电势由-0.8-0.3V正向扫描，扫描速率10mV/s，使富集到工作电极上的重金属微粒溶出；测定完成之后记录仪器数据，再进行数据的分析；得到样品中的重金属含量；

[0028] 其中，羧基化石墨烯修饰玻碳电极由以下方法制备得到：将羧甲基功能化的纳米石墨烯片按照固液比1:1的比例加入到二次蒸馏水中，超声分散40min，得到1mg/mL的羧甲基化石墨烯悬浮液；玻碳电极经抛光呈镜面后，依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗4min，再于红外灯下烘干；用微量进样器取9uL羧甲基化石墨烯悬浮液滴加在玻碳电极表面，红外灯下烘干即可；

[0029] (4)数据处理：对上述样品中的重金属含量进行数据处理，选取测定结果比较稳定、数值比较集中的组数据；最后进行计算，主要对精密度、准确度及加标回收率进行计算，对比所得数据及计算结果；

[0030] 锑矿区土水界面污染流中重金属的测试结果见表1：

[0031] 表1.

[0032]重金属 Sb Zn Cu Ni Pb Cd
平均值(mg/L) 1.1597 1.005 0.7991 0.0074 0.0113 0.0048

[0033] 本发明检测方法测定周期为10min，精密度达0.24％，测定周期短，精密度准确，适合复杂多变的土水界面污染。

[0034] 以上所述为本发明的优选实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应当视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和本专利的实用性。

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