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碳酰氯的中和处理方法

阅读：720发布：2020-05-11

IPRDB可以提供碳酰氯的中和处理方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种解决了配管堵塞问题的工业上有用的碳酰氯的中和处理方法，该方法中循环使用碱金属氢氧化物水溶液。所述方法是通过碱金属氢氧化物水溶液对碳酰氯进行中和处理，再将中和后的碱金属氢氧化物水溶液作为碱废液排出到体系外，剩余部分作为碱循环液供于上述中和处理，其中，将中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属碳酸盐浓度调节为1～5重量％的范围。，下面是碳酰氯的中和处理方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种碳酰氯的中和处理方法，该方法是通过碱金属氢氧化物水溶液对碳酰氯进行中和处理，再将中和后的碱金属氢氧化物水溶液的一部分作为碱废液排出到体系外，剩余部分作为碱循环液供于上述中和处理，其中，将中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属碳酸盐浓度调节为1～5重量％的范围。

2.根据权利要求1所述的碳酰氯的中和处理方法，其中，将中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属氢氧化物浓度调节为2～15重量％的范围。

3.根据权利要求1或2所述的碳酰氯的中和处理方法，其中，将与碱废液相应量的碱金属氢氧化物水溶液作为碱追加液供给时，将25重量％以上的高浓度碱金属氢氧化物水溶液用水进行稀释，并将因稀释热而升温的碱金属氢氧化物水溶液供给到体系内。

4.根据权利要求1～3所述的碳酰氯的中和处理方法，其中，碳酰氯是作为聚碳酸酯树脂的原料而制备的。

说明书全文

技术领域

本发明涉及碳酰氯的中和处理方法。

背景技术

例如，通过界面法来制备碳酸酯树脂时，使用碳酰氯作为原料，但该碳酰氯是在常温下为气体状的酸性物质，反应停止时或者将过量的碳酰氯排出体系外时，需要进行碳酰氯的中和处理。
目前，在进行上述中和处理时，使用以廉价的氢氧化钠水溶液为代表的碱金属氢氧化物水溶液，碳酰氯分解为碱金属氯化物和碱金属碳酸盐。在要求经济性的工业操作工艺的情况下，从防止分解产物蓄积的观点考虑，将部分中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液作为碱废液排出体系外，剩余的部分作为碱循环液供给中和处理。
近来，提出了对上述碳酰氯的中和处理方法进行改良，以自动监视中和塔内碱浓度的方法(例如，参照专利文献1)。
但在循环使用碱金属氢氧化物水溶液的方法中，有时由于外界气温的变化等而导致配管堵塞，该配管堵塞的问题无法通过自动监视中和塔内碱浓度的方法克服。据本发明者所知，配管的堵塞是由更难溶的碱金属碳酸盐所引起的，虽然可以通过减少碱循环液的量来抑制配管堵塞，但碱的利用效率差。
专利文献1：日本特开平6-319946号公报

发明内容

发明要解决的问题
本发明就是鉴于上述实际情况而进行的，其目的在于提供一种解决了配管堵塞问题的在工业上有用的碳酰氯的中和处理方法，该方法中循环使用碱金属氢氧化物水溶液。
解决问题的方法
本发明人等经过反复深入的研究，结果发现：只要控制碱金属碳酸盐浓度的上限值不超过一定水平，就可避免上述配管堵塞的问题。而且还发现：将与碱废液相应量的碱金属氢氧化物水溶液作为碱追加液供给时，只要用水对高浓度的碱金属氢氧化物水溶液进行稀释，并将因稀释热而升温的碱金属氢氧化物水溶液供给到体系内，则可提高碱金属碳酸盐的溶解度，从而能够更确实地避免上述配管堵塞的问题。
本发明就是基于上述发现而完成的，其主旨在于一种碳酰氯的中和处理方法，该方法是利用碱金属氢氧化物水溶液对碳酰氯进行中和处理，再将中和后的碱金属氢氧化物水溶液的一部分作为碱废液排出到体系外，剩余部分作为碱循环液供于上述中和处理，其中，将中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属碳酸盐浓度调节为 1～5重量％的范围。
此外，在本发明的优选实施方式中，将中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属氢氧化物浓度调节为2～15重量％的范围。另外，将与碱废液相应量的碱金属氢氧化物水溶液作为碱追加液供给时，将25重量％以上的高浓度碱金属氢氧化物水溶液用水稀释，并将因稀释热而升温的碱金属氢氧化物水溶液供给到体系内。
发明的效果
按照本发明，可提供一种解决了配管堵塞问题的工业上有用的碳酰氯的中和处理方法，该方法中循环使用碱金属氢氧化物水溶液。

附图说明

[图1]碳酰氯的中和装置的一个实例的说明图。
符号说明
1、2：中和处理器
3：循环泵
41～44：配管
51～53：配管
61、62：配管

具体实施方式

下面，基于附图对本发明进行详细说明。图1为实施本发明所使用的碳酰氯的中和装置的一个实例的说明图。
图1所示的中和装置是能够处理作为中和处理对象的高浓度碳酰氯(例如液态碳酰氯等)和低浓度碳酰氯(例如碳酰氯蒸馏装置的局部废气等)的装置。
中和处理器(1)用于处理高浓度的碳酰氯、中和处理器(2)用于处理低浓度的碳酰氯。中和处理器(1)和(2)例如可由填充塔构成，中和处理器(1)也可由搅拌槽构成。碳酰氯和碱金属氢氧化物水溶液的接触方式如下：在中和处理器(1)中为液液接触的方式、在中和处理器(2)中为气液接触的方式。中和处理器(1)设置在中和处理器(2)的前段，在中和处理器(1)中未被处理的碳酰氯由中和处理器(2)处理。
中和处理器(1)的上部和中和处理器(2)的下部通过配管(41)连接，高浓度的碳酰氯(例如液态碳酰氯等)通过配管(51)供给到中和处理器(1)的下部，低浓度的碳酰氯(例如碳酰氯蒸馏装置的局部废气等)通过配管(41)由配管 (52)供给到中和处理器(2)的下部。
规定浓度的碱金属氢氧化物水溶液由配管(53)供给到中和处理器(1)的下部。另一方面，由中和处理器(2)的下部排出的中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液由配管(42)排出，其一部分通过配管(44)供给到中和处理器(1)的下部，另一部分通过配管(43)供给到中和处理器(2)的上部。这些碱金属氢氧化物水溶液的循环通过泵(3)来进行。而且，配管(43)中的碱金属氢氧化物水溶液的一部分作为碱废液通过配管(62)排出到体系外，所述配管(62)是由配管(43)分支出来的。另外，除去了碳酰氯的废气由连接在中和处理器(2)的上部的配管(61)排出到体系外。
在本发明中，在如图1所示的多个中和处理器串联设置时，中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐的浓度分别是指由后段的中和处理器(2)的下部排出的碱金属氢氧化物水溶液中各自的浓度，通常，将通过配管(62)排出到体系外的碱废液作为试样进行测定。
上述碱金属氢氧化物的浓度通常为2～15重量％，优选为5～10重量％。碱金属氢氧化物的浓度小于2重量％时，中和处理进行得不充分，存在碳酰氯被排出到体系外的危险，相反，碱金属氢氧化物的浓度大于15重量％时，浓度过剩，在经济上是不利的。需要说明的是，作为碱金属氢氧化物，没有特别限制，但优选使用氢氧化钠。
另一方面，上述碱金属碳酸盐的浓度为1～5重量％。碱金属碳酸盐的浓度小于1重量％时，在维持上述碱金属氢氧化物浓度的前提下，碱循环液的量明显减少，在经济上是不利的，碱金属碳酸盐的浓度大于5重量％时，外界温度的变化等导致配管堵塞的可能性升高。
可以通过调节排出到体系外的碱废液的量来实现上述浓度。即，可以将供给中和处理的碱金属氢氧化物水溶液的0.5～10重量％作为碱废液排出到体系外，并将与碱废液相应量的碱金属氢氧化物水溶液作为碱追加液供给。此外，除了进行这样的控制以外，在待处理的碳酰氯的量改变时由于体系内的浓度发生变化，因此可适当通过中和滴定计算出碱金属氢氧化物的浓度和碱金属碳酸盐的浓度，再根据体系内的情况来调节浓度。计算碱金属氢氧化物浓度和碱金属碳酸盐浓度的具体方法如后述的实施例所示。
在本发明中，将与碱废液相应量的碱金属氢氧化物水溶液作为碱追加液供给时，优选将25重量％以上的高浓度的碱金属氢氧化物水溶液用水进行稀释，并将因稀释热而升温的碱金属氢氧化物水溶液供给到体系内。如此将因稀释热而升温的碱金属氢氧化物水溶液供给到体系内时，可提高碱金属碳酸盐的溶解度，从而可以更确实地避免上述配管堵塞的问题。
高浓度碱金属氢氧化物水溶液的稀释可以使用搅拌槽来进行，但如果采用在线混合，则稀释热的损失小且简便，所述在线混合如图1所示，由配管(53)供给高浓度的碱金属氢氧化物水溶液，由配管(54)供给水，由此来制备规定浓度的碱金属氢氧化物水溶液。
实施例
下面，基于实施例对本发明进行更具体的说明，但只要不脱离本发明的主旨，则本发明并不限于以下的实施例。需要说明的是，在以下各例中，采用以下的测定方法和计算方法。
碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐浓度的测定：
取2mL样品，用50mL脱盐水进行稀释后，使用三菱化学(株)制造的自动滴定装置“GT-100”，用1N的盐酸(因数(フアクタ一)：1.000)进行中和滴定。通过中和滴定，求出在pH＝10.3～10.9附近的等当点的盐酸水溶液的滴加量(作为Va)、以及在pH＝3.3～4.5附近的等当点的盐酸水溶液的滴加量 (作为Vb)。由所得滴加量通过下式计算出碱金属氢氧化物的浓度和碱金属碳酸盐的浓度。
[数学式1]
[碱金属氢氧化物的浓度](重量％)＝Va×[1N盐酸的因数]×[碱金属氢氧化物的分子量]÷[碱废液的比重]÷22
[碱金属碳酸盐的浓度](重量％)＝(Vb-Va)×[1N盐酸的因数]×[碱金属氢氧化物的分子量]÷[碱废液的比重]÷22
实施例1
使用图1所示的碳酰氯中和装置。中和处理器(1)和(2)均由填充塔构成。将中和处理器(1)和(2)中充满10重量％的氢氧化钠水溶液，开始进行碳酰氯中和处理。
在聚碳酸酯制造步骤中，由配管(51)供给液化蒸馏/纯化时生成的碳酰氯残渣(5kg/hr)以及蒸馏时未液化的碳酰氯气体(2kg/hr)，由配管(52)供给碳酰氯蒸馏设备(室内设备)排出的气体(3000m3/hr，换算成CO2为1.9kg/hr)。此外，同时由配管(53)供给10重量％的氢氧化钠水溶液(395kg/hr)。由配管(62) 排出碱废液(403.9kg/hr)。在中和处理时，通过泵(3)和配管(43)循环到中和处理器(2)中的水溶液为25900kg/hr，通过配管(44)循环到中和处理器(1)中的水溶液为4800kg/hr。在该状态下运转1周后，通过中和滴定法分析由配管 (62)排出的碱废液的组成时，含有的氢氧化钠为3.9重量％、碳酸钠为3.0 重量％。连续进行大约6个月的运转，未发生配管堵塞的问题。
实施例2
由配管(53)供给25重量％的氢氧化钠水溶液(122kg/hr)，由配管(54)供给脱盐水(183kg/hr)，除此之外，在与实施例1同样的条件下进行碳酰氯中和处理。由配管(62)排出碱废液(313.9kg/hr)。在中和处理时，通过泵(3)和配管(43)循环到中和处理器(2)中的水溶液为25900kg/hr，通过配管(44)循环到中和处理器(1)中的水溶液为4800kg/hr。在该状态下运转1周后，通过中和滴定法分析由配管(62)排出的碱废液的组成时，含有的氢氧化钠为5.0重量％、碳酸钠为3.8重量％。连续进行大约6个月的运转，未发生配管堵塞的问题。
比较例1
与实施例2相比，供给到配管(53)的25重量％氢氧化钠水溶液的供给量相同，同时将由配管(54)供给的脱盐水的量由183kg/hr变更为83kg/hr，由配管(62)排出的碱废液的量为213.9kg/hr，通过泵(3)和配管(43)循环到中和处理器(2)中的水溶液的量为26000kg/hr，除此之外，与实施例2同样地运转。连续运转1周后，通过中和滴定法分析碱废液的组成时，含有的氢氧化钠为7.3重量％、碳酸钠为5.6重量％。但进一步连续运转3周时，配管(62)因结晶的碳酸钠而发生堵塞。
比较例2
与实施例1相比，供给到配管(53)的25重量％氢氧化钠水溶液的供给量相同，同时将由配管(54)供给的脱盐水的量由183kg/hr变更为0kg/hr，由配管(62)排出的碱废液的量为130.9kg/hr，通过泵(3)和配管(43)循环到中和处理器(2)中的水溶液的量为26083kg/hr，除此之外，与实施例1同样地运转。连续运转1周后，配管(62)因结晶的碳酸钠而发生堵塞，通过中和滴定法分析此时的中和处理器中溶液的组成时，含有的氢氧化钠为12重量％、碳酸钠为9.2重量％。

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