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脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法

阅读：1022发布：2021-02-14

IPRDB可以提供脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，属于化工产品制备领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法。本发明脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，包括如下步骤：取中和剂Ⅰ与脱氟磷酸进行反应生成磷酸盐料浆，料浆经过滤后得到固相Ⅰ和滤液Ⅰ，其中，所述的中和剂Ⅰ为氧化钙、碳酸钙和氢氧化钙中至少一种；滤液Ⅰ再与中和剂Ⅱ进行中和反应，反应后固液分离，得到固相Ⅱ和滤液Ⅱ，将固相Ⅰ和固相Ⅱ烘干后充分混合即为饲料级磷酸钙盐，滤液Ⅱ经过结晶后得到高纯度的磷酸二氢钾。，下面是脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，其特征在于：包括如下步骤:（a）一段中和：取中和剂Ⅰ与脱氟磷酸进行中和反应，反应完毕，固液分离，得到固相Ⅰ和滤液Ⅰ，其中，按摩尔比中和剂Ⅰ中钙元素:脱氟磷酸中P2O5=0.4～2:1；

其中，所述的中和剂Ⅰ为氧化钙、碳酸钙和氢氧化钙中至少一种；

（b）二段中和：取中和剂Ⅱ与滤液Ⅰ进行中和反应，直至反应体系pH=4～5，反应完毕，固液分离，得到固相Ⅱ和滤液Ⅱ，固相Ⅱ与固相Ⅰ烘干后混合即得饲料级磷酸钙盐，滤液Ⅱ经结晶后，固液分离，得到固相Ⅲ，固相Ⅲ烘干后即为磷酸二氢钾；

其中，所述的中和剂Ⅱ为氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（a）中所述中和剂Ⅰ可由石灰乳替代；优选石灰乳的制备方法如下：按摩尔比水:生石灰=1.6～12:1取水和生石灰，混匀得到石灰乳；更优选按摩尔比所述水:生石灰=6.5～10:1。

3.根据权利要求1或2所述的脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（a）中中和反应，反应温度T1=40～100℃，反应时间t1=0.5～2h。

4.根据权利要求3所述的脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述反应温度T1=70～80℃；所述反应时间t1=1h。

5.根据权利要求1～4任一项所述的脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（a）中所述脱氟磷酸P2O5浓度为20～55wt%，优选脱氟磷酸P2O5浓度为42～46wt%。

6.根据权利要求1～5任一项所述的脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（a）中脱氟磷酸中按质量比P2O5/F的比值大于250；优选脱氟磷酸中按质量比P2O5/F=350～500。

7.根据权利要求1～6任一项所述的脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（a）中中和剂Ⅰ的纯度大于95wt%。

8.根据权利要求1～7任一项所述的脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（a）中按摩尔比中和剂Ⅰ中钙元素:脱氟磷酸中P2O5=0.8～

1.2:1。

9.根据权利要求1～8任一项所述的脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（b）中所述中和反应，反应温度T2≤100℃，反应时间t2=0.5～

2h，优选所述反应温度T2=80～95℃；优选所述反应时间t2=1～1.5h；步骤（b）中所述pH为4.4～4.7。

10.根据权利要求1～9任一项所述的脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（b）中所述浓缩后，采用冷却结晶或喷雾干燥，冷却结晶的温度为20～55℃，优选冷却结晶的温度为25～35℃。

说明书全文

脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，属于化工产品制备领域。

背景技术

[0002] 磷酸氢钙按用途分为四种级别：牙膏级磷酸氢钙，主要用于牙膏生产做为摩擦剂，食品级磷酸氢钙，用于食品工业做疏松剂，肥料级磷酸氢钙，作为磷肥；饲料级磷酸氢钙，是一种有广阔前景的大宗磷化工产品，它是一种含有磷、钙两种元素的家禽、家畜饲料添加剂，由于其中的磷钙比与动物骨骼中的磷钙比最为接近，同时又能全部溶于动物胃酸中，所以容易进入动物体内并参加新陈代谢，组成机体所需要的荷尔蒙、酶和维生素，保持骨骼中的磷钙比，从而防止动物因缺磷钙所引起的各种疾病，同时促进动物机体快速生长。

[0003] 磷酸二氢钾作为无色或白色带光泽的斜方晶体，它是一种高浓度的磷钾肥，它具有营养成分高，易溶于水，化学性质稳定的特点，同时磷酸二氢钾在现代医学，化工化学，食品工业也具有广泛的应用，磷酸二氢钾的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等，在中国，其生产工艺多采用中和法，其次还有有机萃取法、复分解法和离子交换法。

[0004] 传统工艺中湿法磷酸与石灰乳生产磷酸氢钙都采用两段中和法，一段中和出来的磷酸氢钙由于含有大量的氟只能作为粗肥廉价处理，这大大增加了生产成本。而在生产磷酸二氢钾的工艺方法中，有机萃取法存在有机溶剂昂贵，且有机溶剂有毒性不好处理、磷回收率低等问题。复分解法存在分解率低下，产品质量不稳定，对设备腐蚀严重，中和法利用的是热法磷酸来生产，这无形之中增加了生产成本。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法。

[0006] 本发明脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，包括如下步骤：

[0007] （a）一段中和：取中和剂Ⅰ与脱氟磷酸进行中和反应，反应完毕，固液分离，得到固相Ⅰ和滤液Ⅰ，其中，按摩尔比中和剂Ⅰ中钙元素:脱氟磷酸中P2O5=0.4～2:1；

[0008] 其中，所述的中和剂Ⅰ为氧化钙、碳酸钙和氢氧化钙中至少一种；

[0009] （b）二段中和：取中和剂Ⅱ与滤液Ⅰ进行中和反应，直至反应体系pH=4～5，反应完毕，固液分离，得到固相Ⅱ和滤液Ⅱ，固相Ⅱ与固相Ⅰ烘干后混合即得饲料级磷酸钙盐，滤液Ⅱ经结晶后，固液分离，得到固相Ⅲ，固相Ⅲ烘干后即为磷酸二氢钾；

[0010] 其中，所述的中和剂Ⅱ为氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。

[0011] 为了使反应充分，有利于搅拌，不产生包裹现象，优选步骤（a）中所述中和剂Ⅰ可由石灰乳替代；更优选石灰乳的制备方法如下：按摩尔比水:生石灰=1.6～12:1取水和生石灰，混匀得到石灰乳。

[0012] 进一步地，优选按摩尔比所述水:生石灰=6.5～10:1。

[0013] 为了保证反应质量，节约成本，步骤（a）中中和反应，优选反应温度T1=40～100℃，优选反应时间t1=0.5～2h。更优选所述反应温度T1=70～80℃；更优选所述反应时间t1=1h。

[0014] 进一步地，优选步骤（a）中所述脱氟磷酸P2O5浓度为20～55wt%，优选脱氟磷酸P2O5浓度为42～46wt%。

[0015] 为了保证产品中的氟含量不超标，优选步骤（a）中脱氟磷酸中按质量比P2O5/F的比值大于250；优选脱氟磷酸中按质量比P2O5/F=350～500。

[0016] 为了不引入新的杂质，保证产品质量，优选步骤（a）中中和剂Ⅰ的纯度大于95wt%。

[0017] 进一步地，优选步骤（a）中按摩尔比中和剂Ⅰ中钙元素:脱氟磷酸中P2O5=0.8～1.2:1。

[0018] 为了使反应进行得更为彻底，优选步骤（b）中所述pH为4.4～4.7。

[0019] 为了保证反应质量，节约成本，步骤（b）中所述中和反应，优选反应温度T2≤100℃，优选反应时间t2=0.5～2h，更优选所述反应温度T2=80～95℃；更优选所述反应时间t2=1～1.5h。

[0020] 为了除去磷酸二氢钾中的杂质提高磷酸二氢钾的纯度，优选步骤（b）中所述浓缩后，采用冷却结晶或喷雾干燥，冷却结晶的温度为20～55℃，更优选冷却结晶的温度为25～35℃。

[0021] 本发明脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法的反应方程式如下：

[0022] Ca(OH)2+2H3PO4=Ca(H2PO4)2+2H2O

[0023] Ca(H2PO4)2+Ca(OH)2+2H2O=2CaHPO4·2H2O

[0024] H3PO4+KOH=KH2PO4+H2O

[0025] 本发明具有如下有益效果：

[0026] 1、与传统的湿法酸制磷酸氢钙相比，一步中和即可的到饲料级磷酸氢钙，中间不产生粗肥，这大大提高了磷的利用率，节省了生产成本。

[0027] 2、中和剂Ⅱ固体直接加入到磷酸（滤液）中反应，与传统的加入氢氧化钾溶液相比，减少了水的蒸发量，在T2≤100℃条件下反应结束后，磷酸二氢钾溶液的浓度已经很高了，可以直接冷却结晶，这省去了蒸发浓缩的步骤，简化的工艺路线，节约了能源，降低了生产成本。

[0028] 3、湿法磷酸代替热法磷酸生产磷酸钙盐和磷酸二氢钾，降低了生产成本。严格控制钙元素的加入量，具保证了磷酸氢钙的品质，也降低了杂质对磷酸二氢钾的影响，提高了磷酸二氢钾的品质。

具体实施方式

[0029] 本发明所要解决的技术问题是提供一种脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法。

[0030] 本发明脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法，包括如下步骤：

[0031] （a）一段中和：取中和剂Ⅰ与脱氟磷酸进行中和反应，反应完毕，固液分离，得到固相Ⅰ和滤液Ⅰ，其中，按摩尔比中和剂Ⅰ中钙元素:脱氟磷酸中P2O5=0.4～2:1；

[0032] 其中，所述的中和剂Ⅰ为氧化钙、碳酸钙和氢氧化钙中至少一种；

[0033] （b）二段中和：取中和剂Ⅱ与滤液Ⅰ进行中和反应，直至反应体系pH=4～5，反应完毕，固液分离，得到固相Ⅱ和滤液Ⅱ，固相Ⅱ与固相Ⅰ烘干后混合即得饲料级磷酸钙盐，滤液Ⅱ经结晶后，固液分离，得到固相Ⅲ，固相Ⅲ烘干后即为磷酸二氢钾；

[0034] 其中，所述的中和剂Ⅱ为氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。

[0035] 为了使反应充分，有利于搅拌，不产生包裹现象，优选步骤（a）中所述中和剂Ⅰ可由石灰乳替代；更优选石灰乳的制备方法如下：按摩尔比水:生石灰=1.6～12:1取水和生石灰，混匀得到石灰乳。

[0036] 进一步地，优选按摩尔比所述水:生石灰=6.5～10:1。

[0037] 为了保证反应质量，节约成本，步骤（a）中中和反应，优选反应温度T1=40～100℃，优选反应时间t1=0.5～2h。更优选所述反应温度T1=70～80℃；更优选所述反应时间t1=1h。

[0038] 进一步地，优选步骤（a）中所述脱氟磷酸P2O5浓度为20～55wt%，优选脱氟磷酸P2O5浓度为42～46wt%。

[0039] 为了保证产品中的氟含量不超标，优选步骤（a）中脱氟磷酸中按质量比P2O5/F的比值大于250；优选脱氟磷酸中按质量比P2O5/F=350～500。

[0040] 为了不引入新的杂质，保证产品质量，优选步骤（a）中中和剂Ⅰ的纯度大于95wt%。

[0041] 进一步地，优选步骤（a）中按摩尔比中和剂Ⅰ中钙元素:脱氟磷酸中P2O5=0.8～1.2:1。

[0042] 为了使反应进行得更为彻底，优选步骤（b）中所述pH为4.4～4.7。

[0043] 为了保证反应质量，节约成本，步骤（b）中所述中和反应，优选反应温度T2≤100℃，优选反应时间t2=0.5～2h，更优选所述反应温度T2=80～95℃；更优选所述反应时间t2=1～1.5h。

[0044] 为了除去磷酸二氢钾中的杂质提高磷酸二氢钾的纯度，优选步骤（b）中所述浓缩后，采用冷却结晶或喷雾干燥，冷却结晶的温度为20～55℃，更优选冷却结晶的温度为25～35℃。

[0045] 本发明脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法的反应方程式如下：

[0046] Ca(OH)2+2H3PO4=Ca(H2PO4)2+2H2O

[0047] Ca(H2PO4)2+Ca(OH)2+2H2O=2CaHPO4·2H2O

[0048] H3PO4+KOH=KH2PO4+H2O

[0049] 下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

[0050] 实施例1脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法

[0051] （a）取配制好的石灰乳和脱氟磷酸，脱氟磷酸P2O5浓度为20wt%，按石灰乳中钙元素与脱氟磷酸中P2O5的摩尔比值为0.4:1缓慢的加入到中和反应槽Ⅰ中，在反应温度为40℃的条件下，搅拌反应0.5h，反应完毕，反应料浆经固液分离后，（滤渣可洗涤三次，第一次洗涤的洗液可与滤液一起转入中和反应槽Ⅱ中），得到固相Ⅰ和滤液Ⅰ，固相Ⅰ经过烘干后为磷酸钙盐，滤液Ⅰ转入中和反应槽Ⅱ中；

[0052] 其中，石灰乳的制备方法如下：按摩尔比水:生石灰=2:1取水和生石灰，混匀得到石灰乳；

[0053] （b）第二步中和法制磷酸二氢钾：取氢氧化钾与中和反应槽Ⅱ中的滤液Ⅰ进行中和反应。在温度50℃的条件下，搅拌反应2h,此时反应体系pH=4，反应结束后，趁热进行固液分离，得到固相Ⅱ和滤液Ⅱ。固相Ⅱ烘干后与烘干后的固相Ⅰ进行充分混合即可以得到饲料级磷酸钙盐，滤液Ⅱ经过浓缩后，20℃冷却结晶，进行液固分离后,得到固相Ⅲ，固相Ⅲ烘干后即为高纯度的磷酸二氢钾。

[0054] 实施例1中部分数据如下：

[0055] 脱氟磷酸各组分如下，均为重量百分比：P2O521.92%，F0.098%，Fe2O30.57%，Al2O30.45%，MgO0.63%，SO31.32%；

[0056] 磷酸钙盐各组分如下，均为重量百分比：P2O548.79%，Ca15.21%，F0.16%，SO32.32%；

[0057] 磷酸二氢钾各组分如下，均为重量百分比:KH2PO498.42%，K28.11%，F0.008%。

[0058] 由GB/T22549-2008可知，混合磷酸钙盐达到了饲料级磷酸氢钙的标准，由对整个工艺进行物料衡算后，脱氟磷酸中P2O5收率为97.1%。

[0059] 实施例2脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法

[0060] （a）取配制好的石灰乳和脱氟磷酸，脱氟磷酸P2O5浓度为55wt%，按石灰乳中钙元素与脱氟磷酸中P2O5的摩尔比值为2:1缓慢的加入到中和反应槽Ⅰ中，在反应温度为100℃的条件下，搅拌反应2h，反应完毕，反应浆料经固液分离后，（滤渣可洗涤三次，第一次洗涤的洗液可与滤液一起转入中和槽Ⅱ中），得到固相Ⅰ和滤液Ⅰ，固相Ⅰ经烘干后为磷酸钙盐，滤液Ⅰ转入中和槽Ⅱ中；

[0061] 其中，石灰乳的制备方法如下:按摩尔比水:石灰乳=12:1取水和生石灰，混匀得到石灰乳；

[0062] （b）第二步中和法制磷酸二氢钾：取氢氧化钾与中和反应槽Ⅱ中的滤液Ⅰ进行中和反应。在温度50℃的条件下，搅拌反应0.5h,此时反应体系pH=5，反应结束后，趁热进行固液分离，得到固相Ⅱ和滤液Ⅱ。固相Ⅱ烘干后与烘干后的固相Ⅰ进行充分混合即可以得到饲料级磷酸钙盐，滤液Ⅱ经过浓缩后，55℃冷却结晶，进行液固分离后,得到固相Ⅲ，固相Ⅲ烘干后即为高纯度的磷酸二氢钾。

[0063] 实施例2中部分数据如下：

[0064] 脱氟磷酸各组分如下，均为重量百分比：P2O535.01%，F0.089%，Fe2O30.51%，Al2O30.57%，MgO0.64%，SO31.35%；

[0065] 磷酸钙盐各组分如下，均为重量百分比：P2O549.12%，Ca15.51%，F0.18%，SO32.40%；

[0066] 磷酸二氢钾各组分如下，均为重量百分比：KH2PO498.69%，K28.36%，F0.012%；

[0067] 由GB/T22549-2008可知，混合磷酸钙盐达到了饲料级磷酸氢钙的标准，由对整个工艺进行物料衡算后，脱氟磷酸中P2O5收率为97.28%。

[0068] 实施例3脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法

[0069] （a）取配制好的石灰乳和脱氟磷酸，脱氟磷酸P2O5浓度为42wt%，按石灰乳中钙元素与脱氟磷酸中P2O5的摩尔比值为0.8:1缓慢的加入到中和反应槽Ⅰ中，在反应温度为80℃的条件下，搅拌反应1h，反应完毕，反应料浆经固液分离后（滤渣可洗涤三次，第一次洗涤的洗液可与滤液一起转入中和反应槽Ⅱ中），得到固相Ⅰ和滤液Ⅰ，固相Ⅰ经过烘干后为磷酸钙盐，滤液Ⅰ转入中和反应槽Ⅱ中；

[0070] 其中，石灰乳的制备方法如下：按摩尔比水:生石灰=6.5:1取水和生石灰，混匀得到石灰乳；

[0071] （b）第二步中和法制磷酸二氢钾：取氢氧化钾与中和反应槽Ⅱ中的滤液Ⅰ进行中和反应。在温度80℃的条件下，搅拌反应1.5h,此时反应体系pH=4.4，反应结束后，趁热进行固液分离，得到固相Ⅱ和滤液Ⅱ。固相Ⅱ烘干后与烘干后的固相Ⅰ进行充分混合即可以得到饲料级磷酸钙盐，滤液Ⅱ经过浓缩后，35℃冷却结晶，进行液固分离后,得到固相Ⅲ，固相Ⅲ烘干后即为高纯度的磷酸二氢钾。

[0072] 实施例3中部分数据如下：

[0073] 脱氟磷酸各组分如下，均为重量百分比：P2O541.32%，F0.11%，Fe2O30.58%，Al2O30.63%，MgO0.72%，SO31.45%；

[0074] 磷酸钙盐各组分如下，均为重量百分比：P2O549.35%，Ca15.61%，F0.17%，SO32.30%；

[0075] 磷酸二氢钾各组分如下，均为重量百分比：KH2PO499.23%，K28.22%，F0.01%；

[0076] 由GB/T22549-2008可知，混合磷酸钙盐达到了饲料级磷酸氢钙的标准，由对整个工艺进行物料衡算后，P2O5收率为97.40%。

[0077] 实施例4脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法

[0078] （a）取配制好的石灰乳和脱氟磷酸，脱氟磷酸P2O5浓度为46wt%，按石灰乳中钙元素与脱氟磷酸中P2O5的摩尔比值为1.2:1缓慢的加入到中和反应槽Ⅰ中，在反应温度为70℃的条件下，搅拌反应1h，反应完毕，反应料浆经固液分离后（滤渣可洗涤三次，第一次洗涤的洗液可与滤液一起转入中和反应槽Ⅱ中），得到固相Ⅰ和滤液Ⅰ，固相Ⅰ经过烘干后为磷酸钙盐，滤液Ⅰ转入中和反应槽Ⅱ中；

[0079] 其中，石灰乳的制备方法如下：按摩尔比水:生石灰=10:1取水和生石灰，混匀得到石灰乳；

[0080] （b）第二步中和法制磷酸二氢钾：取氢氧化钾与中和反应槽Ⅱ中的滤液Ⅰ进行中和反应。在温度95℃的条件下，搅拌反应1h,此时反应体系pH=4.7，反应结束后，趁热进行固液分离，得到固相Ⅱ和滤液Ⅱ。固相Ⅱ烘干后与烘干后的固相Ⅰ进行充分混合即可以得到饲料级磷酸钙盐，滤液Ⅱ经过浓缩后，20℃冷却结晶，进行液固分离后,得到固相Ⅲ，固相Ⅲ烘干后即为高纯度的磷酸二氢钾。

[0081] 实施例4中部分数据如下：

[0082] 脱氟磷酸各组分如下，均为重量百分比：P2O545.76%，F0.093%，Fe2O30.63%，Al2O30.67%，MgO0.68%，SO31.38%；

[0083] 磷酸钙盐各组分如下，均为重量百分比：P2O549.68%，Ca15.71%，F0.16%，SO32.34%；

[0084] 磷酸二氢钾各组分如下，均为重量百分比：KH2PO499.18%，K28.32%，F0.0081%；

[0085] 由GB/T22549-2008可知，混合滤渣达到了饲料级磷酸氢钙的标准，由对整个工艺进行物料衡算后，脱氟磷酸中P2O5收率为97.59%。

[0086] 实施例5脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法

[0087] （a）取氢氧化钙和脱氟磷酸，脱氟磷酸P2O5浓度为35wt%，按氢氧化钙中钙元素与脱氟磷酸中P2O5的摩尔比值为1:1缓慢的加入到中和反应槽Ⅰ中，在反应温度为75℃的条件下，搅拌反应1h，反应完毕，反应料浆经固液分离后（滤渣可洗涤三次，第一次洗涤的洗液可与滤液一起转入中和反应槽Ⅱ中），得到固相Ⅰ和滤液Ⅰ，固相Ⅰ经过烘干后为磷酸钙盐，滤液Ⅰ转入中和反应槽Ⅱ中；

[0088] （b）第二步中和法制磷酸二氢钾：取碳酸钾与中和反应槽Ⅱ中的滤液Ⅰ进行中和反应。在温度85℃的条件下，搅拌反应1.5h,此时反应体系pH=4.8，反应结束后，趁热进行固液分离，得到固相Ⅱ和滤液Ⅱ。固相Ⅱ烘干后与烘干后的固相Ⅰ进行充分混合即可以得到饲料级磷酸钙盐，滤液Ⅱ经过浓缩后，45℃冷却结晶，进行液固分离后,得到固相Ⅲ，固相Ⅲ烘干后即为高纯度的磷酸二氢钾。

[0089] 实施例5中部分数据如下：

[0090] 脱氟磷酸各组分如下，均为重量百分比：P2O546.76%，F0.089%，Fe2O30.63%，Al2O30.61%，MgO0.7%，SO31.35%；

[0091] 磷酸钙盐各组分如下，均为重量百分比：P2O549.89%，Ca15.84%，F0.13%，SO32.36%；

[0092] 磷酸二氢钾各组分如下，均为重量百分比：KH2PO499.58%，K28.4%，F0.0054%；

[0093] 由GB/T22549-2008可知，混合滤渣达到了饲料级磷酸氢钙的标准，由对整个工艺进行物料衡算后，脱氟磷酸中P2O5收率为98.59%。

[0094] 实施例6脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法

[0095] （a）取碳酸钙和脱氟磷酸，脱氟磷酸P2O5浓度为52wt%，按碳酸钙中钙元素与脱氟磷酸中P2O5的摩尔比值为1.6:1缓慢的加入到中和反应槽Ⅰ中，在反应温度为70℃的条件下，搅拌反应1.5h，反应完毕，反应料浆经固液分离后（滤渣可洗涤三次，第一次洗涤的洗液可与滤液一起转入中和反应槽Ⅱ中），得到固相Ⅰ和滤液Ⅰ，固相Ⅰ经过烘干后为磷酸钙盐，滤液Ⅰ转入中和反应槽Ⅱ中；

[0096] （b）第二步中和法制磷酸二氢钾：取碳酸钾与中和反应槽Ⅱ中的滤液Ⅰ进行中和反应。在温度100℃的条件下，搅拌反应1.5h,此时反应体系pH=4.8，反应结束后，趁热进行固液分离，得到固相Ⅱ和滤液Ⅱ。固相Ⅱ烘干后与烘干后的固相Ⅰ进行充分混合即可以得到饲料级磷酸钙盐，滤液Ⅱ经过浓缩后，45℃冷却结晶，进行液固分离后,得到固相Ⅲ，固相Ⅲ烘干后即为高纯度的磷酸二氢钾。

[0097] 实施例6中部分数据如下：

[0098] 脱氟磷酸各组分如下，均为重量百分比：P2O546.76%，F0.095%，Fe2O30.62%，Al2O30.63%，MgO0.64%，SO31.35%；

[0099] 磷酸钙盐各组分如下，均为重量百分比：P2O549.71%，Ca15.82%，F0.14%，SO32.3%；

[0100] 磷酸二氢钾各组分如下，均为重量百分比：KH2PO499.38%，K28.36%，F0.0079%；

[0101] 由GB/T22549-2008可知，混合滤渣达到了饲料级磷酸氢钙的标准，由对整个工艺

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脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法

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