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层压方法

阅读：789发布：2020-05-13

IPRDB可以提供层压方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本公开提供了一种用于有机硅基层压粘合剂组合物、特别是在室温下或室温左右固化的那些组合物的层压方法。，下面是层压方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于制造层压组件的方法，所述层压组件包括夹在两个基材之间的固化的层压粘合剂，所述方法包括以下步骤：(i)在第一基材的外周周围提供密封剂等的坝；

(ii)将可流动的有机硅基层压粘合剂引入到所述第一基材上，所述第一基材的外周周围具有所述密封剂坝；

(iii)将第二基材放置在所述第一基材的顶部上以形成预固化的组件，将所述可流动的有机硅基层压粘合剂滞留在所述第一基材与所述第二基材之间；

(iv)对步骤(iii)的所述预固化组件施加真空；

(v)在保持真空的同时以预定压力压制步骤(iv)的所述预固化组件；

(vi)释放步骤(v)的所述预定压力，同时使真空保持足够的时间段，使得确保在所述第一基材与所述第二基材之间提供连续的可流动有机硅基层压粘合剂层，如由密封剂的所述外周坝限定；

(vii)重复步骤(v)，然后释放压力和真空并固化所述预固化的组件。

2.根据权利要求1所述的方法，其中使所述预固化组件中的所述可流动的有机硅基层压粘合剂在室温下或在高于60℃的温度下固化以固化所述有机硅组合物，或者通过UV暴露处理以固化所述有机硅组合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其中在高于60℃的温度下的所述固化在连续炉中进行。

4.根据权利要求1至3所述的方法，其中随后将所述层压组件的边缘区域切割以去除所述边缘附近的任何光学跃迁。

5.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述密封剂的坝由聚异丁烯(PIB)橡胶密封剂、有机硅热熔融材料或光学透明有机硅密封剂制成。

6.根据任一前述权利要求所述的方法，其中在步骤(iii)之前，可将一个或多个对象附着到所述第一基材或所述第二基材，以便将所述对象有效地封装在所述层压组件中的所述固化的层压粘合剂层内。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述对象选自装饰品、电子器件、光伏电池或电线和/或其他连接器等。

8.根据任一前述权利要求所述的方法，其中形成所述坝的所述密封剂作为外部保护密封件保持在层压组件的外部周围。

9.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述方法的步骤(iv)可具有15秒至1.5分钟的持续时间。

10.根据任一前述权利要求所述的方法，其中步骤(v)的时间段为45秒至3分钟的时间段。

11.根据任一前述权利要求所述的方法，其中步骤(vi)的时间段与步骤(iv)的时间段相似，同样，步骤(vii)的时间段与步骤(v)的时间段相似。

12.根据任一前述权利要求所述的方法，其中在步骤(vi)和(vi)中施加的压力将在10,

000Pa至400,000Pa的范围内。

13.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述基材由玻璃、木材、石材、塑料、复合材料、金属、陶瓷等制成。

14.根据权利要求13所述的方法，其中至少一个基材由玻璃制成。

15.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述可流动的有机硅基层压粘合剂通过混合基于钛酸盐/锆酸盐固化催化剂的多部分缩合可固化的层压粘合剂组合物制成，所述组合物包含以下组分：(i)至少一种缩合可固化的甲硅烷基封端的聚合物，其每分子具有至少一个、通常至少

2个可水解基团和/或羟基官能团；

(ii)交联剂，其选自：

·每个分子基团具有至少2个可水解基团、另选地至少3个可水解基团的硅烷；和/或·甲硅烷基官能分子，所述甲硅烷基官能分子具有至少2个甲硅烷基基团，每个甲硅烷基基团含有至少一个可水解基团；

(iii)缩合催化剂，其选自钛酸盐、锆酸盐；

其中聚合物(i)储存在与交联剂(ii)和催化剂(iii)不同的部分处；并且其特征在于，缩合催化剂(iii)以所述组合物各部分中累积的水分的至少50％的摩尔量存在，并且聚合物(i)中硅键合的羟基与交联剂(ii)中可水解的基团的摩尔比为大于0.5；并且聚合物(i)中硅键合的羟基与M-OR官能团的摩尔比大于10，其中M为钛或锆。

16.根据权利要求15所述的方法，其中所述可流动的有机硅基层压粘合剂由组分(i)、(ii)和(iii)以及一种或多种选自颜料、染料、粘附促进剂、光漫射颗粒、硅氧烷树脂和/或具有防火性能的颗粒的添加剂组成。

17.根据权利要求15所述的方法，其中多部分缩合可固化的层压粘合剂组合物另外包含颜料、染料、光漫射颗粒和/或耐火性能。

18.根据权利要求15至17中任一项所述的方法，其中聚合物(i)中的硅键合的羟基与来自交联剂(ii)的可水解基团的摩尔比对于在25℃下粘度≤30,000mPa.s的聚合物为＞

0.15，并且对于在25℃下粘度＞30,000mPa.s的聚合物为＞0.5。

19.一种通过根据权利要求1至18中任一项所述的方法获得的层压组件。

20.根据权利要求19所述的组件，其中所述组件包括两个玻璃基材，其中将所述组件冷却弯曲以产生弯曲的玻璃产品。

21.一种根据权利要求1至18中任一项所述的方法获得的根据权利要求19所述的组件用作如下的用途，用作门窗中的可视玻璃部件，用作栏杆、阳台或屋顶应用中的一个或多个部件，用作幕墙中的窗槛墙或影箱的一部分，用作内部隔断墙的部件，用作安全玻璃层压板，用于电子显示应用，用作防火窗户或门单元中的一种或多种部件，用作太阳能控制部件或用于隔音屏障。

说明书全文

层压方法

[0001] 本公开总体上涉及用于有机硅基层压粘合剂组合物、特别是在室温下或室温左右固化的那些组合物的层压方法。

[0002] 现有的用于刚性基材层压的解决方案都不能在提供持久的粘合性和良好的透光性的同时在室温下进行。

[0003] 用于诸如玻璃基材的刚性基材的现有层压解决方案涉及高温处理，并且在某些情况下涉及高压条件。例如，层压刚性基材的一种广泛的方法是使用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)片材，先将其熔融然后在两个基材之间固化。该方法需要单独的随后的高温和高压步骤以去除基材之间的任何残留的夹带空气。用于刚性基材的另一种层压解决方案涉及使用可固化的乙烯乙酸乙烯酯(EVA)片材。这种方法需要大型真空机在高温(例如150℃)下操作持续长时间段(10分钟或更长时间)。此外，所有这些现有方法在风化条件下的材料的降解方面都存在问题(例如泛黄和透光率的损失)。当暴露于升高的工作温度时，一些依靠纯热塑性材料(例如PVB)的方法存在两个刚性基材相对蠕变的风险。

[0004] 有机硅材料比那些解决方案更优选，因为它们具有更好的材料特性的固有稳定性。缩合固化有机硅组合物作为层压粘合剂的潜在用途是有吸引力的，因为它们在室温下固化，因此通过避免固化其他体系(如氢化硅烷化)所需的热能，可节省能源。但是，它们确实会产生自己的问题，因为根据它们的化学性质，它们会在缩合固化过程中释放出挥发性副产物。这些挥发性分子的释放导致在固化层压粘合剂的主体中产生气泡，当固化层压粘合剂被限制在不透气的基材与覆板之间时可特别成问题，这通常为在使用玻璃、金属或陶瓷基材和/或覆板时的情况，但是在两块透明材料的面板具有滞留在层压板中的气泡从而在使用时削弱了透过层压板的视力时最容易看到。

[0005] 在许多情况下，用作层压粘合剂的有机硅基材料(诸如弹性体或凝胶)必须保持对基材和/或其他材料的粘合力。例如，在电子器件方面，凝胶是固化以形成极柔软材料的特殊类型的封装剂。它们用于向敏感电路提供高水平的应力消除。凝胶和弹性体两者在电子器件中执行许多重要功能。他们的主要工作是通过以下方式保护电子组件和电子部件免受恶劣环境的影响：用作电介质绝缘物，保护电路免受水分和其它污染物的影响，减轻部件的机械和热应力。在这种情况下，除了通过涂层或包封材料的电连接器和导体之外，凝胶还需要附着到电子器件和电子部件和印刷电路板。

[0006] 用作此类层压粘合剂的材料主要基于加成固化化学物质，即它们借助于通常为铂基化合物的催化剂通过硅烷基团与不饱和碳基团的反应而固化。从历史上看，该行业对于这些应用优选这种类型的加成固化组合物，因为它们立即在化合物的整个主体内固化，在几分钟内形成固化的凝胶材料，同时缩合固化体系显著较慢，钛酸盐固化的缩合过程每6mm深度的未固化材料体可花费例如长达7天的固化。虽然从固化速度的观点来看，由这些氢化硅烷化固化组合物制成的有机硅基材料是优异的，但是使用这些类型的产品存在若干潜在的问题和/或缺点。首先，它们通常在升高的温度(即明显高于室温的温度)下固化。由于铂基固化催化剂的失活，氢化硅烷化组合物可能被污染并且使得不可固化。铂催化剂是敏感的并且含胺化合物、含硫化合物和含磷化合物可使其中毒。

[0007] 为了配制多组分缩合固化的有机硅弹性体，通常使用锡或锌催化剂，例如二月桂酸二丁基锡、辛酸锡、辛酸锌(Noll，W.；Chemistry and Technology of Silicones，Academic Press Inc.，New York，1968，p.397)。尽管锡固化的缩合体系会在相对较短的时间内固化，但是不是例如电子器件应用所需的，因为它们在高于80℃的温度下发生可逆(即解聚)。此外，锡催化的组合物需要水分携带成分，通常为填充剂以能够固化。

[0008] 本领域技术人员众所周知，烷氧基钛化合物——即烷基钛酸酯是适用于配制单组分可湿固化有机硅的催化剂(参考文献：Noll，W.；Chemistry and Technology of Silicones，Academic Press Inc.，New York，1968，p.399，Michael A.Brook，silicon in organic，organometallic and polymer chemistry，John Wiley&sons，Inc.(2000)，p.285)。钛酸酯催化剂已广泛被描述用于配制表层或扩散固化的单组分固化有机硅弹性体。

[0009] 所开发的用有机硅基层压粘合剂层压的典型方法是将层压粘合剂以合适的图案例如平行条施加在两个要被层压在一起的基材上，然后是例如将热熔材料的坝施加在一个基材表面的外周周围，以防止夹在基材之间的预固化层压粘合剂的泄漏。然后将所得的预固化组件置于真空下约7分钟，然后施加压力持续约2分钟，最后释放压力和真空并固化层压粘合剂。此方法是适用的，但有时会导致泄漏，使用热固化材料时可接受，因为它可有效地在高温下立即固化。然而，如果使用室温有机硅，则在稍后的固化过程中可能会发生泄漏。

[0010] 通常使用层压板以提供保护免受诸如风和雨等环境因素的影响。但是，在许多应用中，气泡可能会滞留在固化的层压粘合剂中，这可能会削弱光电元件和电子制品的机械、电气和美学特性。因此，仍然有机会通过最小化并且优选地消除泄漏和气泡的存在来改进这种层压板。

[0011] 已经开发了一种在相对短的时间范围内在没有泄漏、空隙或气泡的情况下生产层压组件的方法，特别是用于室温固化的层压粘合剂体系。

[0012] 提供了一种用于制造层压组件的方法，该层压组件包括夹在两个基材之间的固化的层压粘合剂，该方法包括以下步骤：

[0013] (i)在第一基材的外周周围提供密封剂等的坝；

[0014] (ii)将可流动的有机硅基层压粘合剂引入到第一基材上，该第一基材的外周周围具有密封剂坝；

[0015] (iii)将第二基材放置在第一基材的顶部上以形成预固化的组件，将可流动的有机硅基层压粘合剂滞留在第一基材与第二基材之间；

[0016] (iv)对步骤(iii)的预固化组件施加真空；

[0017] (v)在保持真空的同时以预定压力压制步骤(iv)的预固化组件；

[0018] (vi)释放步骤(v)的预定压力，同时使真空保持足够的时间段，使得确保在所述第一基材与第二基材之间提供连续的可流动有机硅基层压粘合剂层，如由密封剂的外周坝限定；

[0019] (vii)重复步骤(v)，然后释放压力和真空并固化预固化的组件。

[0020] 发现重复步骤(v)有助于更可靠地生产没有泄漏或气泡等的无瑕的层压组件。实际上，如果认为必要，则可多次重复步骤(v)和(vi)。

[0021] 根据层压组件的最终用途，可在第一基材与第二基材之间的层压粘合剂层中附着、插入或嵌入一个或多个对象，从而将一个或多个对象有效地封装在层压组件中的固化的层压粘合剂层内。出于示例的目的，这些对象可为纺织品、装饰品、电子器件、LED、光伏电池或任何例如电线和/或其他连接器等。因此，当用于层压组件的最终应用是作为电子体时，在层压过程之前，层压粘合剂可用于封装附接或放置在第一基材或第二基材的表面上的太阳能电池或电线等。

[0022] 如果需要的话，在该方法的步骤(iii)中将可流动的有机硅基层压粘合剂第一侧朝下放置在第一基材上之前，也可用可流动的有机硅基层压粘合剂预涂覆该第二基材的第一侧，即，使得该可流动的有机硅基层压粘合剂施加到第一基材和第二基材上，然后在由施加到第一基材上的坝限定的区域内夹在它们之间。在真空步骤期间，存在于第一基材与第二基材之间的未固化的层压粘合剂层中的气体被去除，并且层压粘合剂可在压缩步骤期间开始固化。

[0023] 所得层压组件具有自修复功能：层压后可能立即存在的小气泡会在一段时间后消失。与传统的玻璃封装方法(例如使用薄膜层压粘合剂的方法)相比，该方法所需的资本支出较低(例如，无需高压釜，可能无需加热)。

[0024] 后一优点意味着与传统的层压技术和粘合剂相比，可实现更高的层压通过量，因为可在层压后立即操纵所得的层压板，因为不需要冷却或需要最少冷却。

[0025] 用于使泄漏最小化的坝可由热熔有机硅或热熔聚异丁烯(PIB)制成，特别是在后一种情况下，需要使气体和湿气渗透率最小化。另选地，可使用有机硅密封剂材料来制造坝，只要其具有足够的生坯强度(在密封剂完全固化之前在组装结构中使用的密封剂的强度)即可。之后，取决于其最终用途，可保留或去除坝材料。在完成该过程后仍未除去坝材料的情况下，坝材料将用作固化层压粘合剂外部周围的外部保护密封。另选地，可在固化完成之后单独地或者甚至结合地去除坝，以实现组件所需的尺寸和视觉特性。在上述密封剂材料之中或之上也可使用蒸气屏障。

[0026] 可通过任何合适的方法，例如使用合适的分配器如幕帘式涂布机、喷涂设备模具涂布机、浸涂机、挤出涂布机、刮刀涂布机和丝网涂布机，将可流动的有机硅基层压粘合剂施加到基材表面上。通常，可流动的有机硅基层压粘合剂具有在25℃下的约100mPa.s至多在25℃下的100,000mPa.s，另选地至多在25℃下的50,000mPa.s，另选地至多在25℃下的30,000mPa的粘度。它以限定至少一个从预固化组件的内部延伸到预固化组件的周边的通道的图案沉积。图案没有特别限制，并且可被进一步描述为几何、非几何、均匀或不均匀的图案。图案的全部或一部分可被描述为笔直、锯齿形、人字形、圆形或椭圆形、三角形、螺环形、带形、大理石形、螺旋形、线圈形、卷曲形、扭曲形、环状、螺旋体形、蛇形、正弦形、蜿蜒形、星形、“x”形和/或随机。在一个实施方案中，可固化有机硅组合物以一行、两行或多行沉积。一行或多行可与一个或多个其他行基本平行或横行(即成一角度)。例如，在层压粘合剂中形成的通道或由层压粘合剂形成的通道可延伸到预固化组件的周边上的相对或不同位置。这可基于可固化有机硅组合物的一行或多行的布置来实现。特别优选的是将层压粘合剂以多行或中央池的形式施加。

[0027] 通常预期该方法的步骤(iv)可具有15秒至1.5分钟，另选地15秒至1分钟的持续时间，但是通常将具有20秒至1分钟之间例如约30秒的持续时间。

[0028] 据信，步骤(v)的时间段将取决于几个因素，尤其是基材相关的表面积以及所使用的可流动的有机硅基层压粘合剂的体积和粘度。也就是说，通常预期45秒至3分钟的时间就足够了。

[0029] 据信步骤(vi)的时间段可能与步骤(iv)的时间段相似，并且同样，步骤(vii)的时间段将与步骤(v)的时间段相似。

[0030] 通常，所施加的压力将依据诸如所使用的基材之类的因素确定，但是预期通常在10,000Pa至400,000Pa的范围内，并且对于步骤(vi)和(vi)而言都将相似。

[0031] 尽管在层压过程结束时将根据上述过程制备的预固化组件有效地转变为层压组件，但是应当理解，在室温固化体系(缩合固化)的情况下，固化过程可能会继续后层压，因此有能力清除层压过程中产生的气泡。然而，层压粘合剂被设计为具有足够的生坯强度，以避免在层压后的固化过程完成期间的分层。

[0032] 尽管关于避免室温固化体系中的气泡等方面设计了该方法，但已发现其对于在固化过程中通常需要加热的其他有机硅固化体系如氢化硅烷化固化体系同样有效。然而，优选地，在固化之前，整个上述过程在室温下进行。

[0033] 基材可由例如玻璃、木材、石材、塑料、复合材料、金属和/或陶瓷等制成。然而，考虑到层压后层压粘合剂的清澈透明性质，优选的是第一基材或第二基材中至少之一是透明的。如果需要，所使用的玻璃基材可为白板玻璃、钠钙玻璃等。

[0034] 间隔物可用来将第一基材和第二基材保持间隔开预定距离，并决定在如上所述的过程中引入的层压粘合剂要填充的体积。

[0035] 尽管所描述的解决方案用于两个刚性基材的层压，但是应当理解，相同的解决方案可用于将平坦对象封装在两个刚性基材之间的层压粘合剂内。这可能是装饰性的平坦对象，例如织物或由木材、塑料、陶瓷、天然石材或金属制成的对象。另选地，对象也可以是“功能”层，例如光伏电池的阵列、或平面LED组件、或电子显示器、液晶组件。

[0036] 如果需要，可在层压后和/或固化后对层压组件进行处理，例如用于回火、表面抗反射、阻挡紫外线等。

[0037] 用室温固化的层压粘合剂的本发明层压方法的一个显著优点是，因为该组合物在室温或中等温度下固化，使得能够层压热敏性部件，否则会由于在层压过程中需要达到的温度而难以层压。

[0038] 高粘度缩合固化组合物，例如在25℃下＞50,000mPa.s的组合物具有以下优点：可在组装前将其施加在两个窗格上，这可有利于加快层压过程，但是这种高粘度组合物在固化过程中更容易截留空气和气泡。相比之下，尽管低粘度制剂具有更容易释放空隙和气泡的优点，但是它们需要更大比例的交联剂，这可能导致固化过程释放出更多的流出物。

[0039] 使用如上所述的层压方法制造的层压组件在层压过程期间和/或紧接完成之后在第一基材与第二基材之间的层压粘合剂层内最初可能具有可见气泡，此后不久由于层压后层压粘合剂本身的固化过程而消失。与传统的玻璃封装方法相比，使用室温固化体系的层压仅具有较低的资本支出要求(例如，没有高压釜，并且通常不需要加热)。后一优点意味着与传统的层压技术和粘合剂相比，可实现更高的层压通过量，因为可在层压后立即操纵所得的层压板，因为不需要冷却或需要最少冷却。

[0040] 为避免疑问，压缩的步骤可包括施加机械重量、压机或辊(例如压紧辊)。压缩的步骤可被进一步限定为对层压组件或者部件的任何一个或多个层的内部(例如，在中心处)施加力。该力可朝制品的周边或边缘移动。例如，该力可施加在中心处，然后向外移动以有助于从制品排空空气。

[0041] 如上文所述，施加真空的步骤独立于该方法的步骤(iv)和(vi)中的压缩而执行，并且包括在步骤(v)和(vii)中需要同时施加真空和压缩力以将空气通过至少一个通道从预固化的组件的内部排出至预固化的组件的周边，以在预固化的组件中形成可固化层压粘合剂的压缩层，然后通过适当的固化方法固化层压粘合剂。

[0042] 在压缩期间，层压粘合剂组合物开始固化，并且空气通过至少一个通道从预固化的层压组件的内部逸出至预固化的层压组件的周边。例如，在上文描述的方法的步骤(iii)至(vi)期间，空气可逸出或可被抽空。空气通过至少一个通道的逸出允许层压组件在具有最小的可见缺陷或没有可见的缺陷的情况下形成。在一个实施方案中，层压组件基本上且更优选地完全没有气泡。

[0043] 层压组件的固化过程可以所需的任何合适方式进行，但通常由固化过程的化学性质确定，即取决于所用的有机硅层压粘合剂的类型，但是可在室温下(通常为缩合固化体系)、在例如高于60℃的高温下(通常为氢化硅烷化固化或自由基固化体系)或通过UV暴露处理下进行来固化有机硅组合物。考虑到预固化组件参与固化过程，因此如果需要，可利用涉及连续烘箱和/或熔炉的连续过程在高温下进行固化过程。

[0044] 因此，可流动的有机硅基层压粘合剂可进一步限定为以下，包括以下，基本上由以下组成或由以下组成：氢化硅烷化可固化的有机硅组合物，缩合可固化的有机硅组合物和/或自由基可固化的有机硅组合物如辐射可固化的有机硅组合物和光(例如UV光)可固化组合物，以及过氧化物可固化的有机硅组合物。术语“基本上由......组成”描述了一个实施方案，其中可固化有机硅组合物可通过一种类型的固化机理固化，并且不含一种或多种可通过不同的固化机理固化的组合物。

[0045] 缩合可固化的有机硅组合物通常包含平均每分子具有至少两个硅键合的氢原子、羟基或可水解基团的聚有机硅氧烷，以及任选地，具有硅键合的可水解基团的交联剂和/或缩合催化剂。

[0046] 缩合可固化的有机硅组合物根据聚有机硅氧烷中硅键合基团的性质而固化。例如，当聚有机硅氧烷包含硅键合的羟基时，该组合物可通过加热该组合物而固化(即，交联)。通常可通过在50℃至250℃的温度下加热组合物1小时至50小时的时间来固化组合物。当缩合可固化的有机硅组合物包含缩合催化剂时，该组合物通常在室温(约23±2℃)下固化。如果需要，可通过施加热量和/或暴露于高湿气来进一步加速固化，但是优选的是使用缩合催化剂和室温固化方法。

[0047] 任何合适的缩合固化组合物均可用于本发明，但是发现以下组成的层压粘合剂特别适合本文所述的方法：

[0048] 一种基于钛酸盐/锆酸盐固化催化剂的多部分缩合可固化的层压粘合剂组合物，其包含以下组分：

[0049] (i)至少一种缩合可固化的甲硅烷基封端的聚合物，其每分子具有至少一个、通常至少2个可水解基团和/或羟基官能团；

[0050] (ii)交联剂，其选自：

[0051] ·每个分子基团具有至少2个可水解基团、另选地至少3个可水解基团的硅烷；和/或

[0052] ·甲硅烷基官能分子，该甲硅烷基官能分子具有至少2个甲硅烷基基团，每个甲硅烷基基团含有至少一个可水解基团

[0053] (iii)缩合催化剂，其选自钛酸盐、锆酸盐；

[0054] 其中聚合物(i)储存在与交联剂(ii)和催化剂(iii)不同的部分处；并且其特征在于，缩合催化剂(iii)以该组合物各部分中累积的水分的至少50％的摩尔量存在，并且聚合物(i)中硅键合的羟基与交联剂(ii)中可水解的基团的摩尔比为大于0.15；并且聚合物(i)中硅键合的羟基与M-OR官能团的摩尔比大于10，其中M为钛或锆。

[0055] 如上所述的多部分缩合可固化的层压粘合剂组合物可由组分(i)、(ii)和(iii)以及一种或多种选自颜料、染料、粘附促进剂、光漫射颗粒、硅氧烷树脂和/或具有防火性能的颗粒的添加剂组成。

[0056] 这些组合物在本文所限定的方法中的一个优点是，尽管它们在室温下固化以与所用催化剂形成弹性体或凝胶(缩合)，但它们比铂固化有机硅对污染物的抵抗力更强，并且与锡催化的组合物不同，在经受高温和高湿时提供抗回复性，但它们也可自消除在层压粘合剂固化过程中形成的气泡，从而允许用于透明层压板应用中。为了避免疑问，术语“气泡”用于描述有机硅封装剂层内的封闭的体积空间，其中该封闭的体积空间包含至少一定量的气态或蒸气物质。

[0057] 对100g的混合制剂计算总硅键合的羟基(Si-OH)摩尔含量。与聚合物相关的硅键合羟基摩尔含量等于100g混合产物中含羟基聚合物的以g计的量除以聚合物的数均分子量乘以聚合物中存在的羟基官能团的平均数，通常为2。如果制剂中存在数种羟基官能化聚合物，则各聚合物的摩尔含量的总和被相加构成制剂中的总硅烷醇摩尔含量。

[0058] 对100g的混合制剂计算总可水解基团摩尔含量。与物质有关的可水解基团摩尔含量等于100g的混合产物中包含可水解基团的分子以g计的量除以分子的分子量或数均分子量(在其为聚合物分子的情况下)，乘以分子中存在的可水解官能团的平均数目。各分子或聚合物的摩尔含量的总和被相加构成制剂中可水解基团的总摩尔含量。

[0059] 然后通过将聚合物(i)中与硅键合的羟基(Si-OH)基团的总摩尔含量除以来自交联剂(ii)的可水解基团的总摩尔含量，计算聚合物(i)中硅键合的羟基与来自交联剂(ii)的可水解基团的摩尔比。该比率的值＞0.15，即＞0.15∶1。0.15值主要用于具有低粘度，例如在25℃下≤30,000mPa.s的聚合物。然而，对于具有较高粘度例如在25℃下＞30,000mPa.s的聚合物，该比率的值＞0.5，即＞0.5∶1。

[0060] 在无填料的情况下，使用瑞士万通库仑卡尔费休滴定仪(型号831)，使用烤箱样品处理器顶空(774)，在110℃下测定组合物的水分(水)含量。当存在填料时，其水分含量是根据如下所述的ISO 787-2：1981确定的。

[0061] 聚合物(i)是至少一种水分/可缩合固化的甲硅烷基封端的聚合物。可利用任何合适的水分/可缩合固化的甲硅烷基封端的聚合物，包括聚二烷基硅氧烷，烷基苯基硅氧烷或具有甲硅烷基末端基团的有机基聚合物，例如甲硅烷基聚醚，甲硅烷基丙烯酸酯和甲硅烷基封端的聚异丁烯或任意上述物质的共聚物。优选地，聚合物为含有至少两个羟基或可水解基团的基于聚硅氧烷的聚合物，最优选地，该聚合物包含端羟基或可水解基团。合适的羟基或可水解基团的示例包括-Si(OH)3，-(Ra)Si(OH)2，-(Ra)2Si(OH)，-RaSi(ORb)2，-Si(ORb)3，-Ra2SiORb或-(Ra)2Si-Rc-SiRap(ORb)3-p，其中每个Ra独立地表示一价烃基团，例如烷基基团，特别是具有1至8个碳原子的烷基基团(优选地甲基)；每个Rb和Rd基团独立地为烷基或烷氧基基团，其中该烷基基团合适地具有最多6个碳原子；Rc为二价烃基团，其可间杂有一个或多个具有最多六个硅原子的硅氧烷间隔基；并且p具有值0、1或2。

[0062] 优选地，聚合物(i)具有以下通式

[0063] X3-A-X1 (1)

[0064] 其中X3和X1独立地选自以羟基或可水解基团封端的硅氧烷基团，并且A为包含硅氧烷的聚合物链和/或有机聚合物链，或者硅氧烷聚合物链。

[0065] 端羟基或可水解基团X3或X1的示例包括如上所定义的-Si(OH)3、-(Ra)Si(OH)2、-(Ra)2Si(OH)、-(Ra)Si(ORb)2、-Si(ORb)3、-(Ra)2SiORb或-(Ra)2Si-Rc-Si(Rd)p(ORb)3-p，其中每b 3 1个R基团(如果存在)通常为甲基基团。优选地，X 和/或X 末端基团是羟基二烷基甲硅烷基基团(例如羟基二甲基甲硅烷基基团)或烷氧基二烷基甲硅烷基基团(例如甲氧基二甲基甲硅烷基或乙氧基二甲基甲硅烷基)。

[0066] 式(I)的聚合物链A中合适的硅氧烷基团的示例是包含聚二有机-硅氧烷链的那些。因此，聚合物链A优选地包含式(2)的硅氧烷单元：

[0067] -(R5sSiO(4-s)/2)- (2)

[0068] 其中每个R5独立地为有机基团诸如具有1至10个碳原子的羟基基团，其任选地被一个或多个卤素基团诸如氯或氟取代，并且s为0、1或2。基团R5的特定示例包括甲基、乙基、丙基、丁基、乙烯基、环己基、苯基、甲苯基基团、被氯或氟取代的丙基基团(诸如3，3，3-三氟丙基)、氯苯基、β-(全氟丁基)乙基或氯环己基基团。合适地，至少一些且优选地基本上所有的基团R5为甲基。

[0069] 通常，上述类型的聚合物将具有在25℃下通过使用利用锥板的Brookfield锥板粘度计(RV DIII)测量的约1000mPa.s至300 000mPa.s，另选地1000mPa.s至100 000mPa.s的粘度。

[0070] 因此，优选的含有式(2)的单元的聚硅氧烷为具有如上所定义的末端硅键合的羟基基团或末端硅键合的能够使用水分水解的有机基团的聚二有机硅氧烷。聚二有机硅氧烷可为均聚物或共聚物。具有末端可缩合基团的不同的聚二有机硅氧烷的混合物也是合适的。

[0071] 根据本发明，聚合物链A可另选地为具有甲硅烷基末端基团的有机基聚合物，例如甲硅烷基聚醚，甲硅烷基丙烯酸酯和甲硅烷基封端的聚异丁烯。在甲硅烷基聚醚的情况下，聚合物链为基于聚氧化烯基单元。此类聚氧化烯单元优选地包括由重复的氧化烯单元(-CnH2n-O-)构成的线性主要氧化烯聚合物，该聚合物由平均式(-CnH2n-O-)y表示，其中n为2至4的整数(包括端值在内)，并且y为至少四的整数。各聚氧化烯聚合物嵌段的平均分子量可在约300至约10,000的范围内，但分子量可更高。此外，氧化烯单元不必在聚氧化烯单体中都相同，而是能够在单元之间不同。聚氧化烯嵌段例如能够由氧乙烯单元(-C2H4-O-)；氧丙烯单元(-C3H6-O-)；或氧丁烯单元(-C4H8-O-)；或者它们的混合物构成。

[0072] 其它聚氧化烯单元可包括例如以下结构的单元：

[0073] -[-Re-O-(-Rf-O-)p-Pn-CRg2-Pn-O-(-Rf-O-)q-Re]-

[0074] 其中，Pn为1，4-亚苯基基团，每个Re相同或不同并为具有2至8个碳原子的二价烃基团，每个Rf相同或不同并为乙烯基团或丙烯基团，每个Rg相同或不同并为氢原子或甲基基团，并且每个下标p和q为3至30的范围内的正整数。

[0075] 对于本申请的目的来说，“取代的”意指烃基团中的一个或多个氢原子被另一个取代基替代。这类取代基的示例包括但不限于卤素原子，诸如氯、氟、溴和碘；含有卤素原子的基团，诸如氯甲基、全氟丁基、三氟乙基和九氟己基；氧原子；含有氧原子的基团，诸如(甲基)丙烯酸和羧基；氮原子；含有氮原子的基团，诸如氨基官能团、酰胺基官能团和氰基官能团；硫原子；和含有硫原子的基团，诸如巯基基团。

[0076] 在本发明中使用的分子内的可含有有机离去基团的有机聚合物(A)的主链没有特别限制，并且可以是具有各种主链的任意有机聚合物。主链优选地包含选自氢原子、碳原子、氮原子、氧原子和硫原子中的至少一种，因为所得的组合物具有优异的固化性和粘附。

[0077] 可使用的交联剂(ii)通常是以下的湿固化物质：

[0078] -硅烷，其具有每分子基团至少2个可水解基团，另选地至少3个可水解基团；和/或[0079] -甲硅烷基官能化分子，其具有至少2个甲硅烷基基团，每个甲硅烷基基团含有至少一个可水解基团。

[0080] 通常，每分子交联剂需要最少2个可水解基团，并且优选地3个或更多个可水解基团。在某些情况下，具有两个可水解基团的交联剂(ii)可被视为增链剂。因而交联剂(ii)可每分子具有两个但另选地具有三个或四个硅键合的可缩合(优选地羟基和/或可水解)基团，其与有机聚硅氧烷聚合物(i)中的可缩合基团反应。

[0081] 为本文的公开内容起见，甲硅烷基官能化分子为含有两个或更多个甲硅烷基基团的甲硅烷基官能化分子，每个甲硅烷基基团含有至少一个可水解基团。从而，二甲硅烷基官能化分子包含各自具有至少一个可水解基团的两个硅原子，其中硅原子被有机或硅氧烷间隔基隔开。通常，二甲硅烷基官能化分子上的甲硅烷基基团可为末端基团。间隔基可为聚合物链。

[0082] 为本文的公开内容起见，二硅烷是具有至少2个甲硅烷基基团的甲硅烷基官能化分子，其中两个硅原子彼此键合。

[0083] 甲硅烷基基团上的可水解基团包括酰氧基基团(例如乙酰氧基、辛酰氧基和苯甲酰氧基)；酮肟基基团(例如二甲基酮肟基和异丁基酮肟基)；烷氧基基团(例如甲氧基、乙氧基和丙氧基)和烯氧基基团(例如异丙烯氧基和1-乙基-2-甲基乙烯氧基)。在某些情况下，可水解基团可包括羟基基团。

[0084] 硅烷交联剂(ii)包括烷氧基官能化硅烷、肟基硅烷、乙酰氧基硅烷、丙酮肟硅烷、烯氧基硅烷。

[0085] 当该交联剂为硅烷且当硅烷每分子仅具有三个硅键合的可水解基团时，第四个基团合适地为不可水解硅键合的有机基团。这些硅键合的有机基团合适地为任选地被卤素(诸如氟和氯)取代的烃基基团。此类第四个基团的示例包括烷基基团(例如甲基、乙基、丙基和丁基)；环烷基基团(例如环戊基和环己基)；烯基基团(例如乙烯基和烯丙基)；芳基基团(例如苯基和甲苯基)；芳烷基基团(例如2-苯乙基)和通过用卤素替代前述有机基团中的所有或部分的氢而获得的基团。第四个硅键合的有机基团可为甲基。

[0086] 典型的硅烷可用式(3)描述：

[0087] R″4-rSi(OR5)r (3)

[0088] 其中R5如上所述，并且r具有值2、3或4。典型的硅烷是其中R″表示甲基、乙基或乙烯基或异丁基的那些。R″是选自直链和支链的烷基、烯丙基、苯基以及取代的苯基、乙酰氧基、肟的有机基团。在某些情况下，R5表示甲基或乙基，并且r为3。

[0089] 另一种类型的合适的交联剂(ii)为Si(OR5)4类型的分子，其中R5如上所述，另选地为丙基、乙基或甲基。也可考虑Si(OR5)4的部分缩合物。

[0090] 在一个实施方案中，交联剂(ii)是具有至少2个甲硅烷基基团的甲硅烷基官能分子，所述甲硅烷基基团各自具有至少1个且最多至3个可水解基团，另选地每个甲硅烷基基团具有至少2个可水解基团。

[0091] 交联剂(ii)可为二甲硅烷基官能化聚合物，即含有两个甲硅烷基基团的聚合物，所述甲硅烷基基团各自含有至少一个可水解基团，诸如由式(4)所述：

[0092] Si(OR7)yRvSi(OR7)z (4)

[0093] 其中y和z独立地为1、2或3，另选地2或3的整数。Rv为有机基片段或聚硅氧烷基片段。

[0094] 甲硅烷基(例如二甲硅烷基)官能交联剂(ii)可具有硅氧烷或有机聚合物主链。就这种硅氧烷或有机基交联剂而言，分子结构能够是直链的、支化的、环状的或大分子的。合适的聚合物交联剂(ii)可具有与如上式(1)中所示的聚合物链A类似的聚合物主链化学结构。就硅氧烷基聚合物而言，交联剂的粘度将为在25℃下在0.5mPa.s至80,000mPa.s的范围内。

[0095] 具有带有烷氧基官能化端基的有机硅或有机聚合物链的二甲硅烷基聚合物交联剂(ii)的示例包括具有至少一个三烷氧基末端(其中烷氧基基团可为甲氧基或乙氧基基团)的聚二甲基硅氧烷。

[0096] 交联剂(ii)因此包括烷基三烷氧基硅烷，诸如甲基三甲氧基硅烷(MTM)和甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、部分缩合的四乙氧基硅烷、烯基三烷氧基硅烷，诸如乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷(iBTM)。其他合适的硅烷包括乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、烷氧基三肟基硅烷、烯基三肟基硅烷、3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、二丁氧基二乙酰氧基硅烷、苯基-三丙酰氧基硅烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、乙烯基-三-甲基乙基酮肟基)硅烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、甲基三(异丙烯氧基)硅烷、乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷、聚硅酸乙酯、原硅酸正丙酯、原硅酸乙酯、二甲基四乙酰氧基二硅氧烷、肟基硅烷、乙酰氧基硅烷、丙酮肟硅烷、烯氧基硅烷以及其他此类三官能化烷氧基硅烷以及它们的部分水解缩合产物；1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷(另选地称为六甲氧基二甲硅烷基己烷)，双(三烷氧基甲硅烷基烷基)胺，双(二烷氧基烷基甲硅烷基烷基)胺，双[三烷氧基甲硅烷基烷基)N-烷基胺，双[二烷氧基烷基甲硅烷基烷基)N-烷基胺，双(三烷氧基甲硅烷基烷基)脲，双(二烷氧基烷基甲硅烷基烷基)脲，双[3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺，双[3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺，双[4-三甲氧基甲硅烷基丁基)胺，双[4-三乙氧基甲硅烷基丁基)胺，双[3-三甲氧基甲硅烷基丙基)N-甲胺，双[3-三乙氧基甲硅烷基丙基)N-甲胺，双[4-三甲氧基甲硅烷基丁基)N-甲胺，双[4-三乙氧基甲硅烷基丁基)N-甲胺，双[3-三甲氧基甲硅烷基丙基)脲，双[3-三乙氧基甲硅烷基丙基)脲，双[4-三甲氧基甲硅烷基丁基)脲，双[4-三乙氧基甲硅烷基丁基)脲，双[3-二甲氧基甲基甲硅烷基丙基)胺，双[3-二乙氧基甲基甲硅烷基丙基)胺，双[4-二甲氧基甲基甲硅烷基丁基)胺，双[4-二乙氧基甲基甲硅烷基丁基)胺，双[3-二甲氧基甲基甲硅烷基丙基)N-甲胺，双[3-二乙氧基甲基甲硅烷基丙基)N-甲胺，双[4-二甲氧基甲基甲硅烷基丁基)N-甲胺，双[4-二乙氧基甲基甲硅烷基丁基)N-甲胺，双[3-二甲氧基甲基甲硅烷基丙基)脲，双[3-二乙氧基甲基甲硅烷基丙基)脲，双[4-二甲氧基甲基甲硅烷基丁基)脲，双[4-二乙氧基甲基甲硅烷基丁基)脲，双[3-二甲氧基乙基甲硅烷基丙基)胺，双[3-二乙氧基乙基甲硅烷基丙基)胺，双[4-二甲氧基乙基甲硅烷基丁基)胺，双[4-二乙氧基乙基甲硅烷基丁基)胺，双[3-二甲氧基乙基甲硅烷基丙基)N-甲胺，双[3-二乙氧基乙基甲硅烷基丙基)N-甲胺，双[4-二甲氧基乙基甲硅烷基丁基)N-甲胺，双[4-二乙氧基乙基甲硅烷基丁基)N-甲胺，双[3-二甲氧基乙基甲硅烷基丙基)脲，双[3-二乙氧基乙基甲硅烷基丙基)脲，双[4-二甲氧基乙基甲硅烷基丁基)脲和/或双[4-二乙氧基乙基甲硅烷基丁基)脲；双(三乙氧基甲硅烷基丙基)胺、双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、双[三甲氧基甲硅烷基丙基)脲、双[三乙氧基甲硅烷基丙基)脲、双(二乙氧基甲基甲硅烷基丙基)N-甲胺；二烷氧基甲硅烷基或三烷氧基甲硅烷基封端的聚二烷基硅氧烷、二烷氧基甲硅烷基或三烷氧基甲硅烷基封端的聚芳烷基硅氧烷、二烷氧基甲硅烷基或三烷氧基甲硅烷基封端的聚环氧丙烷、聚氨酯、聚丙烯酸酯；聚异丁烯；二乙酰氧基甲硅烷基或三乙酰氧基甲硅烷基封端的聚二烷基；聚芳烷基硅氧烷；二肟基甲硅烷基或三肟基甲硅烷基封端的聚二烷基；聚芳烷基硅氧烷；二丙酮氧基或三丙酮氧基(triacetonoxy)封端的聚二烷基或聚芳烷基。

[0097] 该组合物还包含缩合催化剂(iii)，其增加组合物固化的速度。选择用于包含在特定有机硅密封剂组合物中的催化剂取决于所需的固化速度。基于钛酸酯和/或锆酸酯的催化剂可包括根据通式Ti[OR22]4Zr[OR22]4的化合物，其中每个R22可相同或不同，并表示一价伯脂族烃基、仲脂族烃基或叔脂族烃基基团，其可以是包含1至10个碳原子的直链基团或支链基团。任选地，钛酸酯可含有部分不饱和基团。然而，R22的优选示例包括例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、叔丁基和支化的仲烷基基团，诸如2，4-二甲基-3-戊基。优选地，当每个R22相同时，R22为异丙基、支化的仲烷基基团或叔烷基基团，特别是叔丁基。合适的示例包括例如钛酸四正丁酯、钛酸四叔丁酯、钛酸四叔丁氧酯、四异丙氧基钛酸酯和二异丙氧基二乙基乙酰乙酸酯钛酸酯。另选地，钛酸酯可为螯合的。螯合可采用任何合适的螯合剂，诸如乙酰丙酮酸烷基酯，诸如乙酰丙酮酸甲酯或乙酰丙酮酸乙酯。另选地，钛酸酯可为带有三种螯合剂的单烷氧基钛酸酯，诸如例如2-丙醇酮酸(2-propanolato)、三异十八烷酸钛酸酯(tris isooctadecanoato titanate)。催化剂以组合物A部分和B部分中累积存在的水分(即水)摩尔量的至少50％的摩尔量存在。

[0098] 在一个实施方案中，如上所述的多部分缩合可固化的层压粘合剂组合物由组分(i)、(ii)和(iii)以及一种或多种选自颜料、染料、粘附促进剂、光漫射颗粒和/或硅氧烷树脂的添加剂组成。通常，这类添加剂以不超过总组合物重量的约5％的量存在。

[0099] 可选的添加剂

[0100] 填料

[0101] 考虑到上述层压粘合剂组合物的主要属性是其透明性，因此层压粘合剂组合物本身通常不包含任何无机填料或实际上不包含任何可能影响其透明度的其他添加剂。但是，如果基材和覆板都不透明，则可制备本文所述的包含这些材料的组合物。另选地，本文所述的层压粘合剂组合物不包含任何种类的任何无机填料。当存在填料时，利用ISO 787-2：1981中描述的测试方法确定其水分含量。该测试方法涉及将100ml的空玻璃容器放入105℃的烘箱中2小时。然后将容器放入干燥器中直至达到室温。然后精确称量玻璃容器(W1)，然后将约1g的填料引入容器中，并精确测量容器+填料的重量(W2)。将具有填料的玻璃容器在
105℃的烘箱中再放置2小时。然后将装有填料的玻璃容器放入干燥器中，直至达到室温，然后再精确称重(W3)。然后使用以下公式计算填料的水分含量：

[0102] 水分含量(％)＝100×(W3-W2)/(W2-W1)。

[0103] 硅氧烷树脂

[0104] 硅氧烷树脂包含R23SiO1/2单元和5iO4/2单元，其中R2为直接或经由氧原子键合到硅原子的羟基或取代或未取代的单价烃基团。R23SiO1/2的单价烃基团通常含有最多20个碳原2
子，通常1至10个碳原子。对于R ，合适的烃基团的示例包括烷基基团，诸如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基和十八烷基基团；烯基基团，诸如乙烯基、烯丙基和5-己烯基；脂环族基团，诸如环己基和环己烯基乙基，以及芳基基团，诸如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和
2-苯乙基。通常至少三分之一、或者至少三分之二的R2基团为甲基基团。R23SiO1/2单元的示例包括但不限于Me3SiO1/2、PhMe2SiO1/2和Me2ViSiO1/2、其中Me、Ph和Vi分别表示甲基、苯基和乙烯基。硅氧烷树脂可含有这些基团中的两种或更多种。硅氧烷树脂中的R23SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比通常为0.5∶1至1.5∶1。这些比率可使用Si29nmr光谱分析进行测量。硅氧烷树脂可另选地为如WO2014/124389(以引用方式并入本文)的成分A所定义类型的反应性硅氧烷树脂。

[0105] 粘附促进剂

[0106] 合适的粘附促进剂可包括具有式R14qSi(OR15)(4-q)的烷氧基硅烷，其中下标q是1、2或3，另选地q是3。每个R14独立地为单价有机官能团。R14能够是环氧官能团诸如环氧丙氧基丙基或(环氧环己基)乙基、氨基官能团诸如氨乙基氨丙基或氨丙基、甲基丙烯酰氧基丙基、巯基官能团诸如巯基丙基或不饱和有机基团。每个R15独立地为具有至少1个碳原子的未取代的饱和烃基团。R15可具有1至4个碳原子，另选地1至2个碳原子。R15以甲基、乙基、正丙基和异丙基来例示。

[0107] 合适的粘附促进剂的示例包括缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷与铝螯合物或锆螯合物的组合。用于氢化硅烷化可固化的组合物的粘附促进剂的示例可在美国专利4,087,585和美国专利5,194,649中找到。可固化的组合物可包含基于所述组合物的重量的0.01％至1％的粘附促进剂。优选地，粘附促进剂的水解速度应该低于交联剂的水解速度，以便有利于分子朝向基底扩散，而不是将其掺入产物网络中。

[0108] 颜料可包括炭黑、氧化铁、铬颜料、钴颜料、铜颜料、茜素、藤黄、胭脂红、茜草玫瑰红、靛蓝、印度黄、泰尔紫、喹吖啶酮、品红、酞菁绿、酞菁蓝、颜料红170、联苯胺黄。

[0109] 光漫射颗粒：光漫射颗粒通常是细分散的无机粉末。一个示例是二氧化钛，但它也可以是粉末形式的无机颜料。其他示例是热解法二氧化硅。在透明应用的情况下，只有它们对层压组件的透明性影响最小，才可使用它们。

[0110] 如上所述的层压粘合剂通常在使用前以多部分(通常为两部分)的形式储存，在使用/施加之前不久或紧接在使用/施加之前将这些部分混合在一起，因为一部分材料的保质期不会超过几个小时。应当理解，缩合固化过程由于其化学性质而产生挥发性分子，这将在层压期间在层压粘合剂层中引起气泡，尤其是当被限制在不透气的基材与覆板之间时，例如玻璃、金属或陶瓷层压就是这种情况。如前所述，层压粘合剂以多部分(通常以两部分)方式储存，聚合物(i)、交联剂(ii)和催化剂(iii)不是一起储存在同一部分中。可使用任何合适的具有动态或静态混合器的标准两部分混合设备来混合组合物的两部分，并且任选地从其中分配所得混合物以用于其所期望的应用中。两部分组合物可例如包括以下任何一种替代方案：

[0111] 1)分两部分储存具有聚合物(i)和交联剂(ii)的部分A以及具有聚合物(i)和催化剂(iii)的部分B；或者

[0112] 2)分两部分储存具有聚合物(i)和催化剂(iii)的部分A以及具有交联剂(ii)的部分B或在存在多于一种聚合物(i)的情况下分两部分储存

[0113] 3)分两部分储存具有第一聚合物(i)和交联剂(ii)的部分A以及具有第二聚合物(i)和催化剂(iii)的部分B。

[0114] 另选地，如果需要，组合物可分3部分或更多部分储存。

[0115] 考虑到上述组合物在用于上述方法时分多部分储存，如上所述，将存在混合上述多部分缩合可固化层压粘合剂组合物的多部分的初始步骤。然后，混合的组合物将用作上文所述的可流动的有机硅基层压粘合剂。

[0116] 在这种情况下，上述层压粘合剂组合物的粘度是由混合该组合物的多个部分得到的混合物，即该混合物的初始粘度在25℃下必须小于100,000mPa.s。所谓的初始组合物粘度是指在完成将组合物的多部分(通常是两部分A和B)混合在一起之后的短时间内(即＜10分钟内)的组合物粘度。

[0117] 一旦层压完成，根据预期的最终用途，可对层压组件进行进一步的处理。在将层压组件用于窗用玻璃工业的情况下，可将其装配到合适的窗用玻璃单元中，而在电子器件应用的情况下，层压组件可例如进行定框等，以包围组件的外围，组件具有夹在其间并通过螺钉(如果需要)牢固地固定到面板上的太阳能电池矩阵。层压组件将插入其中的框架构件可由铝合金、不锈钢或具有抗冲击、抗风压或积雪、耐候性和重量轻的类似材料制成。

[0118] 本文还提供了一种使用上述方法制造的层压组件，其包括通过如上所述的固化层压粘合剂分开的第一基材和第二基材。第一基材和第二基材可由任何合适的材料制成，例如，玻璃、木材、石材、塑料、复合材料、金属和陶瓷或它们的组合，在一个实施方案中，基材和覆板都是玻璃板，或者另选地基材或覆板中的一个是玻璃板，而另一个由替代材料(例如混凝土材料或装饰元件或弯曲玻璃表面)制成以实现粘合功能，层压粘合剂用于在宽温度范围内提供抗冲击性和隔音性。有机硅粘合剂固有地具有抗紫外线的特性，并且固有地具有与有机基层压粘合剂相比更好的耐火性/反应性。

[0119] 使用上述室温固化层压粘合剂制成的层压板旨在：

[0120] (i)假设基材和覆板是透明的，在层压完成后，在基材与覆板之间具有光学透明(无雾)的固化层压粘合剂层；

[0121] (ii)粘附到各种基材上；以及

[0122] (iii)在层压过程中不会产生气泡，气泡在层压后仍保留在层压粘合剂层内，特别是在非渗透性基材之间。

[0123] 由当前方法形成的组件优选地被设计成用于需要制造需要透明性的层压体的用途应用，例如玻璃层压或显示层压。

[0124] 通过上述方法制造的层压组件可用于建筑和构造应用的层压玻璃中，但也可用于其他应用中，例如用于消费类电子产品的显示器的生产和/或封装。

[0125] 使用上文所述方法制成的组件可用作门窗中的可视玻璃部件，用作栏杆、阳台或屋顶应用中的一个或多个部件，用作幕墙中的窗槛墙或影箱的一部分，用作内部隔断墙的部件，用作安全玻璃层压板，用于电子显示应用，用作防火窗户或门单元中的一个或多个部件，用作太阳能控制部件或用于隔音屏障。

[0126] 该组件可用于任何行业，包括但不限于汽车、卡车、船舶、火车、小型电子器件、边远地区电力系统、卫星、空间探测器、无线电话、水泵、并网电力系统、电池、电池充电器、光电化学应用、聚合物太阳能电池应用、纳米晶体太阳能电池应用、照明和染料敏化太阳能电池应用。在一个实施方案中，一系列模块为电气连接的，并形成光伏阵列。光伏阵列包括至少两个模块。光伏阵列通常在屋顶上使用、在农村地区中与备用电池相连使用，以及在DC泵、信号浮标等中使用。光伏阵列可以是平面的或非平面的，并且通常充当单个电产生单元，其中模块以生成电压的方式互连。通常模块为电气连接的(如上所述)以提供合适的电压。光伏阵列可为任何尺寸和形状，并且可用于任何行业中。

[0127] 使用如上所述的方法制成的组件另选地是固态灯的一部分，或者在固态照明中，例如发光二极管(LED)。如本领域已知的，LED通常在电子与光电半导体中形成的空穴复合时的正向偏压状态下发光。当电子复合时，它们在通常描述为电致发光的过程中释放光子。固态照明可用于任何应用，包括但不限于仪表面板和开关、礼貌照明、转弯和停止信号、家用电器、DVD/立体声/音频/视频装置、玩具/游戏设备、安全设备、开关、建筑照明、标牌(信道字母)、零售展示、应急照明、霓虹灯和灯泡更换、手电筒、重点照明全彩视频、单色留言板中、在交通、铁路和航空应用中、在移动电话、PDA、数码相机、手提电脑中、在医疗器械、条形码扫描仪、色彩和验钞传感器、编码器、光学开关、光纤通信中以及它们的组合。

[0128] 该组件可以是电力电子制品，例如电子部件，其中布置有如上所述的固化的层压粘合剂。另选地，固化层压粘合剂可被进一步限定为半导体和/或介电膜。层压粘合剂可被夹在第一基材与第二基材之间。电子部件还可被定义为芯片(诸如硅芯片或碳化硅芯片)、一条或多条导线、一个或多个传感器、一个或多个电极等等。电子制品不受特别限制，并且还可被定义为例如绝缘栅双极晶体管(IGBT)、整流器(诸如肖特基二极管、PiN二极管、合并的PiN/肖特基(MPS)整流器和结势垒二极管)、双极性结型晶体管(BJT)、半导体闸流管、金属氧化物场效应晶体管(MOSFET)、高电子迁移率晶体管(HEMT)、静电感应晶体管(SIT)、功率晶体管等等。另选地，电子制品可为功率模块，例如用于功率转换器、逆变器、升压器、牵引力控制系统、工业马达控制系统、功率分配和传输系统的上述装置中的一者或多者。如上文所述的层压组件可被进一步限定为包括一个或多个前述装置。实施例

[0129] 除非另外指明，否则所有粘度测量均使用Brookfield锥板粘度计RV DIII利用最适当的锥板在25℃下进行。

[0130] 在以下实施例中使用的组合物是通过在速度混合器中将部分A和部分B混合在一起制成的。将部分A和部分B引入速度混合器中，然后以2000转/分钟(rpm)的速度混合四个30秒的时间段。二甲基OH封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为约50,000mPa.s)表现出63,000g/mol的典型数均分子量。三甲氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为约56,000mPa.s)表现出62,000g/mol的典型数均分子量。OH封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为约2,000mPa.s)表现出22,000g/mol的典型数均分子量。二甲基OH封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为约13,
500mPa.s)表现出43,000g/mol的典型数均分子量。三甲氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度为约2,000mPa.s)表现出22,000g/mol的典型数均分子量。

[0131] 制剂A

[0132] 通过将两种组分混合在一起来制备可流动的有机硅基室温固化粘合剂，以相对于固化剂(部分B)的重量比为3∶1的比例添加基料(部分A)。该基料由50,000mPa.s硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷组成。固化剂由100重量份的56,000mPa.s三甲氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷和0.2重量份的钛酸四正丁酯组成。将部分A和部分B引入速度混合器中，然后以2000转/分钟(rpm)的速度混合四个30秒的时间段。

[0133] 过程描述

[0134] 使用两个浮法玻璃窗格作为第一基材和第二基材组装200×200×4mm3的层压玻璃窗格。使用沉积在第一玻璃窗格外围的有机硅热熔胶( Instantglaze III窗组件粘合剂)来制备坝。珠缘厚度为约2mm厚。坝的内部在窗格的中央填充有可流动的有机硅基室温固化粘合剂。可流动的有机硅基室温固化粘合剂缓慢地流动以形成圆盘。

[0135] 涂覆后，将两个窗格相互叠放，从而将粘合剂夹在它们中间，以形成预先固化的组件，然后将窗格放入 Company真空设备(HVV90500)中，并在限定的时间内使用真空泵抽出真空(请参见表)。一旦达到该时间，在限定的时间内，利用加压板以80,000Pa的压力向预固化组件施加压力。随后释放压力，同时保持真空达给定的时间，此后重新施加压力达给定的时间。最后，将真空释放到大气压，并允许窗格在室温下完成固化过程。

[0136] 含制剂A的实施例

[0137]

[0138] 含制剂A的实施例

[0139]

[0140]

[0141] 实施例和比较例表明，一个压缩步骤的过程不会导致无空隙和无泄漏组件。第一次压缩可用于防止过程中稍后发生的屏障泄漏。两个压缩步骤之间的真空阶段可用于将产品从中心驱动到边缘。一个步骤的过程可能会偶然成功，但不会在所生产的单元中提供一致的质量。所附的图1a描绘了通过上述方法制造的层压板。

[0142] 测试了所得单元之一在5kg砝码从3米落下时产生的冲击力。没有玻璃部件从冲击中弹出，并且在冲击之后，玻璃部件仍保持在一起(图2)，这突显了层压产品与层压板的所有部件的良好粘合性。

[0143] 还成功地制造了包含诸如塑料织物之类的嵌件的层压玻璃单元。

[0144] 如图1b所示，已成功制造出包含嵌件的层压玻璃单元，这些嵌件诸如为塑料织物Architecture Vision CU 140/70和 Architecture Vision CU 260/25。

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层压机的供给装置-专利编号CN102781797B	2020-05-11	600
一种用于变压器压环的层压木-专利编号CN1328038C	2020-05-12	676
书本封皮的层压-专利编号CN104781083A	2020-05-11	402
层压机-专利编号CN104760389A	2020-05-11	366
层压机的供给装置-专利编号CN102781797A	2020-05-11	261
一种用于变压器压环的层压木-专利编号CN1454774A	2020-05-12	778
压圈电工层压木板的生产工艺-专利编号CN1223195A	2020-05-13	588
压圈电工层压木板的生产工艺-专利编号CN1098759C	2020-05-12	886
层压方法-专利编号CN110573338A	2020-05-13	789
层压油墨-专利编号CN110431197A	2020-05-13	64

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