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制备多晶硅颗粒的流化床反应器和组装该流化床反应器的方法

阅读：344发布：2021-02-25

IPRDB可以提供制备多晶硅颗粒的流化床反应器和组装该流化床反应器的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明的主题是制备多晶硅颗粒的流化床反应器以及组装这种流化床反应器的方法。所述方法包括按照以下所述顺序的多个步骤：构建底板(4)并连接至用于流化气体和反应气体的气体供应管线和产物排出管线(20)；使底板(4)配置至少一个流化喷嘴(6)和至少一个反应气体喷嘴(5)；插入底部反应器管密封件(7)；在底部反应器管密封件(7)上构建具有加热器(10)、电极(11)和绝热段(12，13)的反应器管(8)；将反应器段(1)放置在反应器管(8)上；构建具有顶部反应器管密封件(15)的顶部反应器管夹具(14)；组装反应器盖(16)；组装晶种进料器(17)；组装废气管道(18)。，下面是制备多晶硅颗粒的流化床反应器和组装该流化床反应器的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种组装用于制备多晶硅颗粒的流化床反应器的方法，其包括按照以下所述顺序的步骤：-构建底板(4)并连接至用于流化气体(21)和反应气体(22)的气体供应管线和产物排出管线(20)；

-使底板(4)配置至少一个流化喷嘴(6)和至少一个反应气体喷嘴(5)；

-插入底部反应器管密封件(7)至所述底板(4)中；

-在底部反应器管密封件(7)上构建反应器管(8)；

-将具有加热器(10)、电极(11)和绝热段(12，13)的反应器段(1)放置在所述反应器管(8)上；

-构建具有顶部反应器管密封件(15)的顶部反应器管夹具(14)；

-组装反应器盖(16)；

-组装晶种进料器(17)和废气管道(18)。

说明书全文

制备多晶硅颗粒的流化床反应器和组装该流化床反应器的

方法

[0001] 本发明涉及制备多晶硅颗粒的流化床反应器和组装该流化床反应器的方法。

[0002] 多晶硅在流化床反应器(fluidized bed reactor)或流体床反应器(fluid bed reactor)中进行制备。这通过流化床中的气体流使硅颗粒流体化来实现，其中通过加热装置将该流化床加热至高温。通过加入含硅反应气体，在热的颗粒表面上进行沉积反应。在这种情况下，元素硅沉积到硅颗粒上并且各个颗粒的直径增长。通过定期取出所生长的颗粒并加入相对小的硅晶种颗粒，该方法可连续运行，且具有与其相关的所有优势。作为含硅试剂气体，已有人描述了硅-卤化合物(例如氯硅烷或溴硅烷)、甲硅烷(SiH4)，以及所述气体与氢气的混合物。

[0003] US 4900411 A公开了一种通过将硅从含硅气体沉积到高纯度硅颗粒上以获得高纯度多晶硅的方法，所述含硅气体例如是硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷或三溴硅烷，所述方法的特征在于，将反应气体与硅晶种颗粒通过引入管一起引入具有流化床的反应器中，提供微波以加热流化颗粒，从而使多晶硅沉积到所述加热的流化颗粒上。

[0004] US 7029632 B2公开了一种流体床反应器，其具有承压壳，传递热辐射的内部反应器管，用于硅颗粒的入口，用于供应反应气体的管状入口，所述管状入口将流体床分成加热区和位于其上的反应区，用于将流化气体供应到加热区的气体分配器，用于不完全反应的反应气体、流化气体以及反应的气态或蒸汽产物的出口，用于产物的出口，加热装置以及用于加热装置的能量供应，其中提议所述加热装置是用于热辐射的辐射源，所述辐射源布置在内部反应器管的外部并以环形围绕没有与反应器管直接接触的加热区，以此方式构建所述加热装置，其通过热辐射将加热区中的硅颗粒加热至反应区中所设定的反应温度的温度。加热区和反应区垂直隔开。这使得还可以使用除了微波之外的其他加热方法来加热该流体床，由于没有含硅气体存在，因此在加热区中不可能发生壁沉积。提供用扁平的加热元件加热的热辐射，所述加热元件在流体床上并以局部限定的方式引入均匀的热量。加热装置例如是经掺杂的硅或石墨或碳化硅制成的加热元件、石英管散热器、陶瓷散热器或金属线散热器。特别优选地，加热装置是由石墨制成的、具有SiC表面涂层的蛇形开槽管，所述加热装置以竖立或悬浮在电极连接上的方式布置在反应器中。

[0005] US 4786477 A公开了一种用于进行以下方法的装置，所述装置包括反应器，所述反应器具有处于底端的用于反应气体混合物的气体引入管，处于顶端的气体出口管以及用于硅晶种颗粒的进料管，其特征是由石英构成的反应器位于垂直竖立在热发生器的中心线上，其中微波屏障罩安装在热发生器的中心部分并通过微波供应管连接微波发生器，其中气体分配器板布置在反应器的下方，并在每个微波供应管内布置气体截止膜，和在热发生器壁和反应器的外壁以及气体分配器板之间提供冷却通道。

[0006] 在根据US 4786477 A的装置的一个实施方案中，气体出口向外并以松散形式连接，其中石墨密封件位于朝向石英反应器的连接位点上。石墨密封件通过固定器来固定，所述固定器位于气体出口的侧面上并通过轴向的弹簧进行拉伸。所述连接由此通过石英反应器上的固定器的弹簧压力以密封方式来保持，即使将反应器稍微移动也能保持以密封方式连接。气体出口管通过热发生器的顶部向外延伸，通过PEFE密封件和固定器进行气密性封闭。

[0007] 气体引入管连接热发生器的底端，并在气体入口管和石英反应器的底端之间引入气体分配器板。在气体分配器板中形成冷却剂通道。颗粒的出口管连接石英反应器的底部并延伸至硅收集容器。石墨密封件防止反应气体从石英反应器和热发生器离开。

[0008] 在该装置的另一个实施方案中，石英反应器的上端直接连接气体出口管。下端具有防止反应气体从热发生器溢出的气体密封件，即在热发生器的法兰和石英反应器的法兰以及气体分配器板之间引入由石墨制成的O型环作为密封件，以实现完全的气密性。

[0009] 已经发现，流化床反应器的各个组件的组装顺序对其功能具有实质性影响。在这种情况下的一个实质性问题是反应室的气密性。此外，在组装期间可能发生反应器的损坏。

[0010] 根据上述问题，引出本发明所要解决的问题。

[0011] 所述问题通过组装用于制备多晶硅颗粒的流化床反应器的方法得到解决，所述方法包括根据以下所述顺序的步骤：

[0012] -构建底板(4)并连接至用于流化气体(21)和反应气体(22)的气体供应管线和产物排出管线(20)；

[0013] -使底板(4)配置至少一个流化气体喷嘴(6)和至少一个反应气体喷嘴(5)；

[0014] -插入底部反应器管密封件(7)；

[0015] -在底部反应器管密封件(7)上构建反应器管(8)；

[0016] -将具有加热器(10)、电极(11)和绝热段(12，13)的反应器段(1)放置在反应器管(8)上；

[0017] -构建具有顶部反应器管密封件(15)的顶部反应器管夹具(14)；

[0018] -组装反应器盖(16)；

[0019] -组装晶种进料器(17)和废气管道(18)。

[0020] 本发明人已经意识到，本发明的组装顺序的偏差可能导致反应器管损坏并使反应室中的反应器不是气密性的。

[0021] 此外，当已经放置外壳后，不可能组装加热器和绝热段。当反应器管未损坏、反应器是气密性的，并正确和按功能布置所有加热器和绝热部件时，组装顺序是成功的。此外，通过载流组件和绝热段之间的足够的空间，确保相应的足够绝热耐性。

[0022] 首先，构建底板并连接用于流化气体(例如氢气)和反应气体(例如三氯硅烷)的气体供应管线。

[0023] 此外，底板连接产物排出管线，通过该产物排出管线可从反应器移走多晶硅颗粒。

[0024] 之后，使底板配置相应的喷嘴，在每种情况下，配置至少一个流化气体喷嘴和至少一个反应气体喷嘴。

[0025] 之后，将底部反应器管密封件插入底板中。在该底板上构建反应器管。

[0026] 之后，将其中组装有加热器、电极和绝热段的反应器段放置在反应器管上。

[0027] 之后，构建具有顶部反应器管密封件的顶部反应器管夹具。

[0028] 在具有顶部反应器管密封件的顶部反应器管夹具上安装反应器盖。

[0029] 最后，安装晶种进料器和废气管道。

[0030] 优选地，在反应器盖上安装测量器。优选地，使用测量器测量反应器顶部的压力，并通过观察玻璃的高温计测量流化床温度。在一个实施方案中，通过观察玻璃进行摄像机录像。

[0031] 在一个实施方案中，在放置反应器段之前，圆柱形组件围绕所构建的反应器管工作。在这种情况下，将反应器段放置在圆柱形组件上方，其中在该反应器段中组装有加热器、电极和绝热段。

[0032] 在组装状态下，圆柱形组件位于反应器管和加热装置之间。

[0033] 圆柱形组件在其圆柱形表面上具有开口，其中至少5％并且最多95％的圆柱形表面是敞开的。圆柱形组件的至少5％并且最多95％的圆柱形表面是敞开的特征意指该组件的自由表面(开口表面之和)与总的圆柱形表面的比例为5-95％。

[0034] 优选地，该比例为40-70％，特别优选45-60％。

[0035] 开口可以是插槽、开孔、网眼、钻孔等。

[0036] 该组件可以具有例如圆柱形的格栅。

[0037] 优选该组件的顶部或底部或这两个方向(圆柱形的底部表面和顶部表面)均是敞开的。这有利于反应器的拆卸。

[0038] 加热装置可以是蛇形加热器或多个加热元件或加热棒。

[0039] 优选地，加热装置由在内部反应器管周围同心布置的多个加热元件构成。在这种情况下，优选该组件位于加热元件和内部反应器管之间，该组件同样以同心方式布置在内部反应器管的周围。

[0040] 优选地，该组件由容易导热的材料构成。通过热辐照和热传导将热能转移至该组件并使所述元件炽热。

[0041] 还优选使用由以下材料构成的组件，所述材料能够透过加热装置的辐射能量。

[0042] 优选地，加热元件位于该组件的圆柱形表面的开口中。所述开口可以是开孔，其中加热棒位于该开孔中。

[0043] 优选地，该组件包括选自以下的材料：石墨、CFC、硅、SiC和石英玻璃。该组件可以由一种或多种所述材料构成。同样地，可以用一种或多种所述材料涂布该组件。

[0044] 已经出人意料地显示，在加热装置和反应器管之间使用上述组件，当将反应器移出时，除了协调温度之外，该组件还适合保护加热装置。

[0045] 在现有技术中，由于反应器管破裂，还发生加热元件的损坏。这可通过本发明来避免。该组件对反应器管的压裂部件不敏感并可重复使用。

[0046] 此外，与现有技术相比较，由于没有辐射屏障、该组件具有开口，因此可以经济方式将能量输入流化床中。

[0047] 本发明还涉及制备多晶硅颗粒的流化床反应器，其包括反应器段(1)，反应器盖(16)，反应器管(8)和在反应器段(1)内的底板(4)，其中，中间壳(2)位于反应器管(8)的外壁和反应器段(1)的内壁之间；所述流化床反应器还包括在中间壳(2)内的连接至电极(11)的至少一个加热器(10)，用于供应流化气体的至少一个流化喷嘴(6)，以及用于供应反应气体的至少一个反应气体喷嘴(5)，用于进料硅晶种颗粒的晶种进料器(17)，用于多晶硅颗粒的产物排出管线(20)以及用于除去反应器废气的废气管道(18)，其中通过密封件(7，15)密封紧靠底板(4)以及紧靠顶部反应器管夹具(14)的反应器管(8)，从而使反应器管是气密性的；所述流化床反应器还包括在中间壳(2)的加热区和未加热区的绝热段(12，13)。

[0048] 应当根据本发明的上述方法进行流化床反应器的组装，因为其所定义的组装顺序确保组装按照无错方式进行，并且不会损坏流化床反应器而且流化床反应器是气密性的。

[0049] 优选地，流化床反应器还包括在反应器管(8)和加热器(10)之间的上述圆柱形组件(9)，所述圆柱形组件在其圆柱形表面上具有开口，其中至少5％并且最多95％的圆柱形表面是敞开的。

[0050] 优选地，流化床反应器还包括安装在反应器盖(16)上的测量器(19)。优选地，使用该测量器测量反应器顶部的压力，并通过观察玻璃的高温计来测量流化床的温度。在一个实施方案中，通过观察玻璃进行摄像机录像。

[0051] 反应器管优选由高纯度且耐高温的材料构成，尤其是石英玻璃、SiN或SiC，其中反应器管还可以至少在面对反应的侧面上是经CVD涂覆的。

[0052] 根据本发明的组装说明确保反应区的中间壳足够的气密性，以及承压壳(反应段)环境足够的气密性。这确保在在组装期间，在通常条件下不会损坏反应器管。可正确固定绝热组件、电极和加热器。可确保足够高的绝热耐性。

[0053] 组装流化床反应器之后，可通过加热装置加热流化床中的气体流使硅晶种颗粒流体化，从而在该流化床反应器中制备多晶硅颗粒，其中通过加入含硅气体，使多晶硅颗粒沉积到热的硅晶种颗粒表面上，由此形成多晶硅颗粒。

[0054] 优选地，从流化床反应器移走所生成的多晶硅颗粒。

[0055] 优选地，通过从反应器移走颗粒来连续地运行该方法，通过沉积和加入新鲜的晶种颗粒使所述颗粒的直径增长。

[0056] 优选地，将三氯硅烷用作含硅反应气体。在这种情况下，流化床的反应区中的温度为850-1400℃。

[0057] 同样优选使用甲硅烷作为含硅反应气体。流化床的反应区中的温度优选为550-850℃。

[0058] 还优选将二氯硅烷作为含硅反应气体。流化床的反应区中的温度优选为600-1000℃。

[0059] 流化气体优选为氢气。

[0060] 将反应气体通过一个或多个喷嘴注入流化床中。在喷嘴的出口处的局部气体速度优选为0.5-200m/s。

[0061] 基于流过流化床的气体的总量，含硅反应气体的浓度优选为5mol％-50mol％，特别优选为15mol％-40mol％。

[0062] 基于流过反应气体喷嘴的气体的总量，在反应气体喷嘴中的含硅反应气体的浓度优选为20mol％-80mol％，特别优选为30mol％-60mol％。优选将三氯硅烷用作含硅反应气体。

[0063] 反应器的压力为0-7.0巴的表压，优选为0.5-4.5巴的表压。

[0064] 在直径为例如400mm的反应器中，含硅反应气体的质量流速优选为200-600kg/h。氢气体积流速优选为100-300Nm3/h。对于较大的反应器，优选更大量的含硅反应气体和H2。

[0065] 本领域技术人员清楚根据反应器的尺寸来选择一些理想的处理参数。因此，在下文中，引用对反应器横截面积标准化的运行数据，其中优选使用本发明方法的数据。

[0066] 含硅反应气体的比流速(specific flow rate)优选为1600-6500kg/(h*m2)。

[0067] 氢气的比体积流速(specific hydrogen volumetric flow rate)优选为800-4000Nm3/(h*m2)。

[0068] 比床重(specific bed weight)优选为700-2000kg/m2。

[0069] 硅晶种颗粒的比计量加入速度(specific silicon seed particle metering rate)优选为7-25kg/(h*m2)。

[0070] 反应器的比加热功率(specific reactor heating power)优选为800-3000kW/m2。

[0071] 反应气体在流化床中的停留时间优选为0.1-10s，特别优选为0.2-5s。

[0072] 根据本发明方法的上述实施方案所引用的特征可相应地应用于根据本发明的装置中。反之亦然，根据本发明装置的上述实施方案所引用的特征可相应地应用于根据本发明的方法。在附图和权利要求的描述中解释了根据本发明的实施方案的这些特征和其他特征。各个特征可作为本发明的实施方案单独或以组合方式实施。此外，它们可描述本身可独立地具有专利性的有利的实施方案。

附图说明

[0073] 图1示出了所组装的流化床反应器的结构示意图。

[0074] 标号清单：

[0075] 1 反应器段

[0076] 2 中间壳

[0077] 3 反应室

[0078] 4 底板

[0079] 5 反应气体喷嘴

[0080] 6 流化喷嘴

[0081] 7 底部反应器管密封件

[0082] 8 反应器管

[0083] 9 圆柱形组件

[0084] 10 加热器

[0085] 11 电极

[0086] 12 加热区的绝热段

[0087] 13 未加热区的绝热段

[0088] 14 顶部反应器管夹具

[0089] 15 顶部反应器管密封件

[0090] 16 反应器盖

[0091] 17 晶种进料器

[0092] 18 废气管道

[0093] 19 测量器

[0094] 20 产物排出管线

[0095] 21 流化气体供应

[0096] 22 反应气体供应

[0097] 流化床反应器包括反应器段1，在该反应器段1中插入反应器管8，并通过处于顶部的反应器盖16和处于底部的底板4来界定该反应器段1。

[0098] 中间壳2位于反应器段1的内壁和反应器管8的外壁之间。该中间壳2包括连接至电极11的加热器10以及绝热材料，即加热区的绝热段12和未加热区的绝热段13。

[0099] 用惰性气体填充或吹扫中间壳2。中间壳2中的压力可以比由反应器管8的壁界定的反应室3中的压力高。

[0100] 多晶硅颗粒的流化床位于反应器管8的内部。

[0101] 作为进料气体，通过流化喷嘴6供应流化气体，以及通过反应气体喷嘴5供应反应气体混合物。

[0102] 反应气体喷嘴5的高度可以不同于流化喷嘴6的高度。

[0103] 在特定的反应器结构和处理过程的情况下，圆柱形组件9在反应器管8上工作，从而在移走加热器期间保护加热器和协调温度。

[0104] 反应器盖16可以具有比流化床更大的横截面。将反应器盖16固定在反应器管夹具14的上方。

[0105] 晶种通过反应器盖16上的晶种进料器17进料到反应器中。

[0106] 多晶硅颗粒通过底板4上的产物排出管线20排出。

[0107] 在反应器盖16上，反应器废气通过废气管道18排出。

[0108] 通过密封件，即底部反应器管密封件7和顶部反应器管密封件15来密封紧靠底板4以及紧靠顶部反应器管夹具14的反应器管8，从而使反应器管是气密性的。

[0109] 此外，在反应器盖16上安装测量器19。优选地，使用测量器19测量反应器顶部的压力，并通过观察玻璃的高温计来测量流化床温度。在一个实施方案中，通过观察玻璃进行摄像机录像。

[0110] 以上描述的示例性实施方案应当被视为是举例性的。由此形成的公开内容使本领域技术人员，首先理解本发明以及与其相关的优势，其次还包括使本领域技术人员理解所述结构和方法的明显的修改和改进。因此，所有这些修改和改进以及等同物均应当包括在权利要求的保护范围内。

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制备多晶硅颗粒的流化床反应器和组装该流化床反应器的方法

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