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柱硼镁石的制备方法

阅读：239发布：2021-02-24

IPRDB可以提供柱硼镁石的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于硼酸盐制备技术领域，尤其公开了一种柱硼镁石的制备方法，包括步骤：A、将富硼老卤恒温加热至有晶体析出；其中，所述富硼老卤中B2O3的质量百分数不小于1％；恒温加热的温度范围是60℃～100℃；B、将具有晶体析出的富硼老卤恒温陈化，并固液分离得到滤饼和滤液，所述滤饼经洗涤、干燥得到柱硼镁石；其中，恒温陈化的温度与恒温加热的温度相同。根据本发明的柱硼镁石的制备方法，以富硼老卤为原料，通过一步法即制备得到了柱硼镁石，避免了固‑液‑固转化过程所造成的产品形貌较差的问题；且该制备方法操作简单，无需添加外来试剂，原料廉价易得；合成的柱硼镁石纯度高、形貌好、粒度分布均匀，是一种良好的非线性光学材料。，下面是柱硼镁石的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种柱硼镁石的制备方法，其特征在于，包括步骤：

A、将富硼老卤恒温加热直至有晶体析出；其中，所述富硼老卤来自含硼的硫酸镁亚型盐湖卤水，且其中氯化镁饱和，所述富硼老卤中B2O3的质量百分数不小于1％；所述恒温加热的温度范围是60℃～100℃；

B、将具有晶体析出的富硼老卤恒温陈化，并固液分离得到滤饼和滤液，所述滤饼经洗涤、干燥得到柱硼镁石；其中，所述恒温陈化的温度与所述恒温加热的温度相同。

2.根据权利要求1所述的柱硼镁石的制备方法，其特征在于，在将所述富硼老卤加热之前，还包括步骤：向所述富硼老卤中加入去离子水进行稀释。

3.根据权利要求2所述的柱硼镁石的制备方法，其特征在于，在将所述富硼老卤稀释时，所述去离子水与富硼老卤的质量之比不超过1:10。

4.根据权利要求1-3任一所述的柱硼镁石的制备方法，其特征在于，所述富硼老卤的来源为含硼的硫酸镁亚型盐湖卤水。

5.根据权利要求4所述的柱硼镁石的制备方法，其特征在于，在所述步骤B中，所述具有晶体析出的富硼老卤的陈化时间为4d～60d。

6.根据权利要求5所述的柱硼镁石的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述具有晶体析出的富硼老卤的陈化时间为7d～50d。

7.根据权利要求6所述的柱硼镁石的制备方法，其特征在于，所述恒温加热及恒温陈化在水浴锅中进行。

8.根据权利要求1所述的柱硼镁石的制备方法，其特征在于，所述富硼老卤中B2O3的质量百分数为2％～5％。

9.根据权利要求1所述的柱硼镁石的制备方法，其特征在于，所述富硼老卤的恒温加热的温度范围为60℃～80℃。

说明书全文

柱硼镁石的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于硼酸盐制备技术领域，具体地讲，涉及一种柱硼镁石的制备方法。

背景技术

[0002] 硼酸盐的结构丰富多彩，其可通过sp2杂化轨道或sp3杂化轨道成键形成较硅酸盐结构更加丰富且复杂的各种硼酸盐；由于硼酸盐结构种类繁多，复杂多样，因此硼酸盐具有独特的物理化学性质，如阻燃、耐热、抗磨、防腐以及非线性光学性等优良性能，其在国防、冶金、医药、建筑和电子行业等领域有着广泛的应用。柱硼镁石(MgO·B2O3·3H2O)为二元镁硼酸盐，具有非中心对称结构，是一种非线性光学晶体，具有较强的热电、压电和非线性光学效应，是一种潜在的非线性光学材料。

[0003] 目前，关于柱硼镁石的合成主要是通过两步合成等间接方法来制备：一种是通过将章氏硼镁石溶于沸腾硼酸水溶液中制得，另一种是通过硫酸镁亚型盐湖卤水中析出氯柱硼镁石，再将氯柱硼镁石溶于60℃水中或是溶于30℃质量分数为2％～13％的氯化镁溶液中制得。以上两种方法均采用了固-液-固的转化方式间接制备柱硼镁石；前者需通过氧化镁来制备章氏硼镁石，但该法合成的柱硼镁石产品同时含有片状(粒度小)和柱状两种形貌，且粒度分布不均，直接影响产品质量。而后者首先要制备氯柱硼镁石，再以氯柱硼镁石为原料，该原料不易制备获得，且合成时间较长，一般可达几个月甚至半年时间，更重要的是其合成过程较为复杂。

发明内容

[0004] 为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种柱硼镁石的制备方法，该制备方法以富硼老卤为原料，通过控制恒温温度、并经陈化即可生长得到柱硼镁石；该制备方法简单，且合成的柱硼镁石产品形貌较好、纯度较高。

[0005] 为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

[0006] 一种柱硼镁石的制备方法，包括步骤：A、将富硼老卤恒温加热直至有晶体析出；其中，所述富硼老卤中B2O3的质量百分数不小于1％；所述恒温加热的温度范围是60℃～100℃；B、将具有晶体析出的富硼老卤恒温陈化，并固液分离得到滤饼和滤液，所述滤饼经洗涤、干燥得到柱硼镁石；其中，所述恒温陈化的温度与所述恒温加热的温度相同。

[0007] 进一步地，在将所述富硼老卤加热之前，还包括步骤：向所述富硼老卤中加入去离子水进行稀释。

[0008] 进一步地，在将所述富硼老卤稀释时，所述去离子水与富硼老卤的质量之比不超过1:10。

[0009] 进一步地，所述富硼老卤的来源为含硼的硫酸镁亚型盐湖卤水。

[0010] 进一步地，在所述步骤B中，所述具有晶体析出的富硼老卤的陈化时间为4d～60d。

[0011] 进一步地，在所述步骤B中，所述具有晶体析出的富硼老卤的陈化时间为7d～50d。

[0012] 进一步地，所述恒温加热及恒温陈化在水浴锅中进行。

[0013] 进一步地，所述富硼老卤中B2O3的质量百分数为2％～5％。

[0014] 进一步地，所述富硼老卤的恒温加热的温度范围为60℃～80℃。

[0015] 本发明以富硼老卤为原料，通过一步法即制备得到了柱硼镁石；相比现有技术中的以章氏硼镁石或氯柱硼镁石为原料来制备，直接由液相转化为固相得到目标产物柱硼镁石，从而避免了固-液-固转化过程所造成的产品形貌较差的问题，且该制备方法操作简单，无需添加任何外来试剂，原料廉价易得；合成的柱硼镁石纯度高、形貌好、粒度分布均匀，是一种良好的非线性光学材料。

附图说明

[0016] 通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：

[0017] 图1是根据本发明的实施例1的柱硼镁石的XRD照片；

[0018] 图2是根据本发明的实施例1的柱硼镁石的SEM照片；

[0019] 图3是根据本发明的实施例2的柱硼镁石的光学性能测试结果。

具体实施方式

[0020] 以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。

[0021] 实施例1

[0022] 根据本发明的实施例1的柱硼镁石的制备方法包括如下步骤：

[0023] 步骤一，向富硼老卤中加入去离子水进行稀释，得到富硼稀释卤水；具体地，在所述富硼稀释卤水中，富硼老卤与去离子水的质量比为2:1。

[0024] 在本实施例中，该富硼老卤来自含硼的硫酸镁亚型盐湖卤水，且其中氯化镁饱和；硫酸镁亚型盐湖卤水的组分含量参照《卤水和盐的分析方法》(中国科学院青海盐湖研究所分析室.卤水和盐的分析方法[M].北京:科学出版社,1988:3-9)中所述。

[0025] 对本实施例中的富硼老卤进行了化学组分全分析，分析结果如表1所示。

[0026] 表1富硼老卤化学组分全分析结果

[0027]化学组分 Na+ Mg2+ K+ Li+ B2O3 Cl- SO42-
质量百分含量/％ -0.038 8.782 0.059 0.268 2.930 23.665 2.474

[0028] 本领域技术人员将理解的是，在表1中，Na+含量分析一般通过差减法来计算，因此会出现如表1中所述的负值情况，上述情况均属误差范围内；下文同理。

[0029] 步骤二，将富硼稀释卤水密封并置于80℃的恒温水浴中，直至晶体析出。

[0030] 在本实施例中，首先将富硼稀释卤水密封以防止在80℃恒温过程中造成蒸发，从而产生杂质；且当将富硼稀释卤水置于80℃恒温水浴中5d左右，该富硼稀释卤水即开始变浑，并产生无定型絮状物；也就是说，开始逐渐有晶体析出。

[0031] 步骤三，保持80℃恒温陈化7d，并进行固液分离，得到滤饼和滤液，滤饼经洗涤、干燥得到柱硼镁石。

[0032] 具体地，滤饼可采用蒸馏水洗涤一次、无水乙醇洗涤一次，并在室温(25℃左右)下晾干即可。

[0033] 对经上述步骤一至步骤三制备得到的柱硼镁石分别进行了X射线衍射(简称XRD)、扫描电镜(简称SEM)及热重分析，同时进行了化学分析。化学分析固相成分为：24.37％MgO和42.31％B2O3，相比柱硼镁石中二者的理论值分别为24.58％MgO和42.46％B2O3，差别较小；同时结合热重失水结果为33.16％，相比理论热重失水的32.96％差别也较小；说明合成的柱硼镁石的纯度较高；以上均为质量百分数。本实施例制备得到的柱硼镁石的XRD照片和SEM照片分别如图1、2所示；从图1中可以看出，该谱图峰形尖锐、基线平滑、无杂峰等，也表明了本实施例制备得到的柱硼镁石不仅结晶度好且纯度较高，几乎不含杂质；从图2中可以看出，本实施例合成的柱硼镁石形貌较好，呈柱状，且粒径分布均匀。

[0034] 实施例2

[0035] 在实施例2的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例2与实施例1的不同之处在于，去除步骤一中对富硼老卤进行稀释的操作；在步骤二中，取富硼老卤密封并置于60℃的恒温水浴中，直至晶体析出。

[0036] 在本实施例中，该富硼老卤来自含硼的硫酸镁亚型盐湖卤水，且其中氯化镁饱和；对本实施例中的富硼老卤进行了化学组分全分析，分析结果如表2所示。

[0037] 表2富硼老卤化学组分全分析结果

[0038]化学组分 Na+ Mg2+ K+ Li+ B2O3 Cl- SO42-
质量百分含量/％ 0.800 8.705 0.075 0.298 4.556 23.671 3.018

[0039] 本实施例所采用的富硼老卤在60℃下恒温水浴中反应10d左右，即开始出现浑浊，并产生无定型絮状物；也就是说，开始有晶体析出。

[0040] 在步骤三中，保持60℃恒温陈化30d，进行固液分离，得到滤饼和滤液，滤饼经洗涤、干燥得到柱硼镁石。

[0041] 具体地，滤饼可采用蒸馏水洗涤一次、无水乙醇洗涤三次，并在室温(25℃左右)下晾干即可。

[0042] 采用紫外-可见漫反射(UV-vis spectrometer)对经上述步骤一至步骤三制备得到的柱硼镁石的光学性能进行了测试，测试结果如图3所示。从图3中可以看出，波长为1000nm处为柱硼镁石的羟基峰；在可见光区域(400nm～800nm)，该柱硼镁石的透光率较高；
其反射率在200nm处达到65％以上；由此表明本实施例中制备得到的柱硼镁石具有紫外或深紫外非线性特征，是一种潜在的非线性光学材料。

[0043] 实施例3

[0044] 在实施例3的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例3与实施例1的不同之处在于，在步骤一中，在所述富硼稀释卤水中，富硼老卤与去离子水的质量比为1:10；且本实施例中的富硼老卤的化学组分全分析结果如表3所示。

[0045] 表3富硼老卤化学组分全分析结果

[0046]化学组分 Na+ Mg2+ K+ Li+ B2O3 Cl- SO42-
质量百分含量/％ -0.025 8.542 0.068 0.341 4.665 21.786 3.418

[0047] 在步骤二中，所述富硼稀释卤水在置于60℃的恒温水浴中1d后即开始变浑，出现无定型絮状物，表明开始有晶体析出；在步骤三中，保持60℃恒温陈化50d，经固液分离，滤饼经蒸馏水洗涤一次、无水乙醇洗涤三次、室温(25℃左右)晾干即得到柱硼镁石。

[0048] 实施例4

[0049] 在实施例4的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例4与实施例1的不同之处在于，去除步骤一中对富硼老卤进行稀释的操作；在步骤二中，所述富硼老卤在80℃下恒温水浴中反应11d左右，即开始出现浑浊，并产生无定型絮状物；也就是说，开始有晶体析出；在步骤三中，保持80℃恒温陈化5d，进行固液分离，得到滤饼和滤液，滤饼经洗涤、干燥得到柱硼镁石。

[0050] 实施例5

[0051] 在实施例5的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例5与实施例1的不同之处在于，去除步骤一中对富硼老卤稀释的操作；本实施例中富硼老卤的化学组分全分析结果参见实施例3中表3所示；在步骤二中，所述富硼老卤在60℃下恒温水浴中反应25d左右，即开始出现浑浊，并产生无定型絮状物；也就是说，开始有晶体析出；在步骤三中，保持60℃恒温陈化15d，进行固液分离，得到滤饼和滤液，滤饼经蒸馏水洗涤一次、无水乙醇洗涤三次、室温(25℃左右)晾干即得到纯度较高的柱硼镁石。

[0052] 值得说明的是，在根据本发明的柱硼镁石的制备方法中，富硼老卤(或经过稀释得到的富硼稀释卤水)的加热温度并不限于上述实施例1-5中的60℃和80℃，一般控制在60℃～100℃的范围内即可制备得到柱硼镁石。与此同时，陈化过程的目的在于去除沉淀晶体中包藏的杂质、使沉淀晶体生长增大晶体粒径、并使晶体粒径分布均匀，因此陈化时间也不限于上述实施例1-5中所述的7d、30d、50d、5d和15d。一般根据原料富硼老卤(或经过稀释得到的富硼稀释卤水)中各离子的含量，陈化时间控制在4d～60d即可制备得到的纯度高、形貌好、粒度分布均匀的柱硼镁石。而将富硼老卤(或经过稀释得到的富硼稀释卤水)加热的过程中，也并不限于采用上述实施例中的水浴锅，其他如油浴等加热方法均可，以使上述反应体系保持在固定温度下反应即可。

[0053] 通过对比实施例1和实施例4，可以看出，对于上述两实施例中的步骤二中的晶体析出时间，实施例1中的较实施例4中的明显要短，而对于步骤三中的陈化时间实施例1中的较实施例4中的明显要长；同样，比较实施例3和实施例5也存在上述现象，即实施例3中的晶体析出时间较实施例5中的晶体析出时间更短，而实施例3中的陈化时间较实施例5中的陈化时间更长；因此说，在以富硼稀释卤水为原料的制备过程中，存在稀释成盐现象，稀释过程可促进柱硼镁石的形成及析出；但同时，由于较短的析出时间，导致生成大量的无定型柱硼镁石，其需要经过陈化转化为柱硼镁石晶体；而一定程度的稀释会导致反应体系的pH增大，不利于晶体的转化，因此，由富硼老卤到富硼稀释卤水的稀释过程还会影响陈化时间，且稀释倍数越大，陈化时间将越长。

[0054] 根据本发明的实施例的柱硼镁石的制备方法，以富硼老卤(或经过稀释得到的富硼稀释卤水)为原料，通过一步法即制备得到了柱硼镁石；相比现有技术中的以章氏硼镁石或氯柱硼镁石为原料来制备，直接由液相转化为固相得到目标产物柱硼镁石，从而避免了固-液-固转化过程所造成的产品形貌较差的问题，且该制备方法操作简单，无需添加任何外来试剂，原料廉价易得；合成的柱硼镁石纯度高、形貌好、粒度分布均匀，是一种良好的非线性光学材料。

[0055] 参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

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