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钕铁硼细粉的制备方法

阅读：898发布：2021-02-18

IPRDB可以提供钕铁硼细粉的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种钕铁硼细粉的制备方法，包括：按设计成分配料、熔炼、速凝铸片，钕铁硼铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得钕铁硼细粉；采用热阻蒸发沉积方法，将重稀土元素粒子或者高熔质元素粒子沉积在钕铁硼细粉上；待钕铁硼细粉温度降至室温后，取出钕铁硼细粉。本发明在低真空下进行合金材料的蒸发，瞬间产生大量金属汽化粒子，材料利用率高，设备造价低，可实现低压、大电流、高功率操作，无热传导和热对流过程，热损失小。，下面是钕铁硼细粉的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种钕铁硼细粉的制备方法，包括：

按设计成分配料、熔炼、速凝铸片，钕铁硼铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得钕铁硼细粉；

采用热阻蒸发沉积方法，将重稀土元素粒子或者高熔质元素粒子沉积在钕铁硼细粉上；

待钕铁硼细粉温度降至室温后，取出钕铁硼细粉。

2.如权利要求1所述钕铁硼细粉的制备方法，其特征在于：钕铁硼细粉的平均粒径D50为

300nm～20μm。

3.如权利要求1所述钕铁硼细粉的制备方法，其特征在于：高熔质粒子选用元素W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga的粒子；重稀土粒子选用元素Dy或者Tb的粒子。

4.如权利要求1所述钕铁硼细粉的制备方法，其特征在于：热阻蒸发沉积过程中，将钕

5 2

铁硼细粉和重稀土热阻丝置于热阻蒸发沉积装置内，热阻蒸发真空度为10Pa～10 Pa；调节参数，使钕铁硼细粉均匀分散；通过重稀土热阻丝加热使重稀土元素粒子蒸发，将重稀土元素粒子沉积在钕铁硼细粉上。

5.如权利要求4所述钕铁硼细粉的制备方法，其特征在于：重稀土热阻丝中，重稀土元素采用Dy或者Tb的纯金属或者合金。

6.如权利要求1所述钕铁硼细粉的制备方法，其特征在于：热阻蒸发沉积过程中，将钕铁硼细粉和高熔质热阻丝置于热阻蒸发沉积装置内，热阻蒸发真空度为105Pa～102Pa；调节参数，使钕铁硼细粉均匀分散；通过高熔质热阻丝加热使高熔质元素粒子蒸发，将高熔质元素粒子沉积在钕铁硼细粉上。

7.如权利要求6所述钕铁硼细粉的制备方法，其特征在于：高熔质热阻丝为元素W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga中至少一种元素的纯金属或者合金。

说明书全文

钕铁硼细粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种材料粉体处理技术，具体说，涉及一种钕铁硼细粉的制备方法。

背景技术

[0002] 钕铁硼永磁材料是我国稀土行业最为关注的稀土应用领域，随着科学技术的发展和技术的进步，对高性能钕铁硼永磁材料的需求日益广泛。为了提高钕铁硼的矫顽力和高温使用性，通常使用的方法是加入少量重稀土元素(如Dy、Tb等)或优化工艺细化磁体晶粒等方法。

[0003] 重稀土元素(如Dy、Tb等)是高性能钕铁硼产品重要的原材料，高性能钕铁硼永磁产品的开发离不开重稀土元素的使用。由于重稀土元素自然储量少，原料价格昂贵，造成高性能钕铁硼制造成本较高。目前，降低重稀土使用量的方法主要包括双合金工艺和晶界扩散重稀土元素工艺。双合金工艺是分别熔炼主合金和包含重稀土元素的辅合金，破碎制粉，将主合金细粉和辅细粉按配比混合，取向压制，烧结成型，该工艺中重稀土元素使用量仍较高。晶界扩散重稀土元素工艺，是通过涂抹、喷洒、浸渍和镀膜等方式在钕铁硼表面形成重稀土元素覆盖层，经高温晶界扩散将重稀土元素扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力，少量使用重稀土的目的，但是该工艺仅限于制作较薄的钕铁硼磁件(厚度一般不超过5mm)，在制备大块磁体时矫顽力提升不明显。

[0004] 目前，细化磁体晶粒通常加入微量的W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr、Ga等元素抑制磁体晶粒的长大，但此类元素在磁体中会发生偏析等不均匀分布，对晶粒长大的抑制效果有限，加入量过高则会对磁体性能产生严重的影响。

[0005] 现有技术通常采用物理气相沉积方法包覆钕铁硼粉进而制备钕铁硼磁体，物理气相沉积方法包括磁控溅射、电子束蒸发、真空感应蒸发。但是，磁控溅射方法的缺点是材料的利用率小于50％；电子束蒸发设备昂贵、对真空和蒸发温度要求高；真空感应蒸发虽然材料利用率接近99％，但缺点是要求高真空，就高熔点金属而言，温度太低、蒸发速度慢、热效率低。

发明内容

[0006] 本发明所解决的技术问题是提供一种钕铁硼细粉的制备方法，在低真空下进行合金材料的蒸发，瞬间产生大量金属汽化粒子，材料利用率高，设备造价低，可实现低压、大电流、高功率操作，无热传导和热对流过程，热损失小。

[0007] 技术方案如下：

[0008] 一种钕铁硼细粉的制备方法，包括：

[0009] 按设计成分配料、熔炼、速凝铸片，钕铁硼铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得钕铁硼细粉；

[0010] 采用热阻蒸发沉积方法，将重稀土元素粒子或者高熔质元素粒子沉积在钕铁硼细粉上；

[0011] 待钕铁硼细粉温度降至室温后，取出钕铁硼细粉。

[0012] 进一步：钕铁硼细粉的平均粒径D50为300nm～20μm。

[0013] 进一步：高熔质粒子选用元素W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga的粒子；重稀土粒子选用元素Dy或者Tb的粒子。

[0014] 进一步：热阻蒸发沉积过程中，将钕铁硼细粉和重稀土热阻丝置于热阻蒸发沉积装置内，热阻蒸发真空度为105Pa～102Pa；调节参数，使钕铁硼细粉均匀分散；通过重稀土热阻丝加热使重稀土元素粒子蒸发，将重稀土元素粒子沉积在钕铁硼细粉上。

[0015] 进一步：重稀土热阻丝中，重稀土元素采用Dy或者Tb的纯金属或者合金。

[0016] 进一步：热阻蒸发沉积过程中，将钕铁硼细粉和高熔质热阻丝置于热阻蒸发沉积装置内，热阻蒸发真空度为105Pa～102Pa；调节参数，使钕铁硼细粉均匀分散；通过高熔质热阻丝加热使高熔质元素粒子蒸发，将高熔质元素粒子沉积在钕铁硼细粉上。

[0017] 进一步：高熔质热阻丝为元素W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga中至少一种元素的纯金属或者合金。

[0018] 与现有技术相比，本发明技术效果包括：

[0019] 1、热阻蒸发沉积过程中，利用金属内阻在大电流作用下产生的高热直接来融化源材料，从而达到蒸发的目的，优点是可以在低真空下进行合金材料的蒸发，瞬间产生大量金属汽化粒子，材料利用率达到100％，设备造价低，可实现低压、大电流、高功率操作，无热传导和热对流过程，热损失小。

[0020] 2、采用热阻蒸发沉积法包覆制备的钕铁硼细粉，进而烧结制备钕铁硼磁体，磁体晶粒细小，可使钕铁硼磁体矫顽力显著提高，还可大幅降低重稀土元素使用量和磁体制造成本。

[0021] 3、本发明研究内容与企业需求紧密结合，科技成果易于转化为现实生产力，形成技术与经济创收转化，产业化前景良好。

[0022] 钕铁硼磁体生产企业都在力争用降低Dy/Tb等重稀土元素的使用量，在降低Dy/Tb用量的同时提高性能，使钕铁硼磁体的生产成本降下来。目前，在高性能钕铁硼磁体中，平均重量高于2％，特别是矫顽力大于30Koe的产品，Dy/Tb高达4％以上，按目前Dy/Tb价计算价格高达80元/Kg，影响成本达40-80元/Kg，每公斤钕铁硼Dy/Tb等重稀土元素的使用量一般在20g以上，成本影响大约在每公斤40元，按3万吨钕铁硼毛坯计算，成本影响达12-24亿元。

具体实施方式

[0023] 下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。

[0024] 一种钕铁硼细粉的制备方法，具体包括如下步骤：

[0025] 步骤1：按设计成分配料、熔炼、速凝铸片；

[0026] 步骤2：钕铁硼铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得钕铁硼细粉，钕铁硼细粉的平均粒径D50为300nm～20μm；

[0027] 步骤3：采用热阻蒸发沉积方法，将重稀土元素粒子或者高熔质元素粒子沉积在钕铁硼细粉上；

[0028] 高熔质粒子为W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga元素的粒子；重稀土粒子为元素Dy或者Tb的粒子。

[0029] 热阻蒸发沉积过程中，将钕铁硼细粉和重稀土热阻丝分别置于热阻蒸发沉积装置内，热阻蒸发真空度为105Pa～102Pa；调节参数，使钕铁硼细粉均匀分散；通过重稀土热阻丝加热使重稀土元素粒子蒸发，将重稀土元素粒子沉积在钕铁硼细粉上；待温度降至室温后取出钕铁硼细粉。重稀土热阻丝中，重稀土元素采用Dy或者Tb中至少一种元素的纯金属或者合金。

[0030] 热阻蒸发沉积过程中，将钕铁硼细粉和高熔质热阻丝置于热阻蒸发沉积装置内，热阻蒸发真空度为105Pa～102Pa；调节参数，使钕铁硼细粉均匀分散；通过高熔质热阻丝加热使高熔质元素粒子蒸发，将高熔质元素粒子沉积在钕铁硼细粉上；待温度降至室温后取出钕铁硼细粉。高熔质热阻丝为元素W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga中至少一种元素的纯金属或者合金。

[0031] 步骤4：待钕铁硼细粉温度降至室温后，取出细粉。

[0032] 实施例1：

[0033] 一种钕铁硼细粉的制备方法，具体包括如下步骤：

[0034] (1)配料、熔炼、速凝铸片、氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得平均粒径D50为400nm的钕铁硼细粉；

[0035] (2)将钕铁硼细粉和DyTb热阻丝分别置于热阻蒸发沉积装置内；真空度为103Pa；设定参数，使钕铁硼细粉均匀分散；将热阻丝加热使其蒸发，使Dy或者Tb粒子沉积在钕铁硼细粉上；待包覆细粉温度降至室温后取出钕铁硼细粉。

[0036] (3)将所得的细粉取向成型、烧结、热处理，获得最终钕铁硼磁体。采用磁性能测量仪测试本实施例制备的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法制备的相同DyTb加入量的磁体进行对比，结果如表1所示。

[0037] 表1

[0038]样品剩磁/kGs 内禀矫顽力/kOe 最大磁能积/MGOe
传统法 12.62 18.39 37.51
包覆法 12.55 22.83 增大

[0039] 实施例2：

[0040] 一种钕铁硼细粉的制备方法，具体包括如下步骤：

[0041] (1)配料、熔炼、速凝铸片、氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得平均粒径D50为800nm的钕铁硼细粉；

[0042] (2)将钕铁硼细粉和Tb热阻丝分别置于热阻蒸发沉积装置内；真空度为103Pa；设定参数，使钕铁硼细粉均匀分散；将热阻丝加热使其蒸发，使Tb粒子沉积在钕铁硼细粉上；待包覆细粉温度降至室温后取出钕铁硼细粉。

[0043] (3)将所得的细粉取向成型、烧结、热处理，获得最终钕铁硼磁体。采用磁性能测量仪测试本实施例制备的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法制备的相同Tb加入量的磁体进行对比，结果如表2所示。

[0044] 表2

[0045]样品种类剩磁/kGs 内禀矫顽力/kOe 最大磁能积/MGOe
传统法 13.48 19.36 42.97
包覆法 13.13 28.45 增大

[0046] 实施例3：

[0047] 一种钕铁硼细粉的制备方法，具体包括如下步骤：

[0048] (1)配料、熔炼、速凝铸片、氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得平均粒径D50为1μm钕铁硼细粉；

[0049] (2)将钕铁硼细粉和CoZr热阻丝分别置于热阻蒸发沉积装置内；真空度为103Pa；设定参数，使钕铁硼细粉均匀分散；将热阻丝加热使其蒸发，使CoZr粒子沉积在钕铁硼细粉上；待包覆细粉温度降至室温后取出钕铁硼细粉。

[0050] (3)将制备的钕铁硼细粉进行取向成型、烧结、热处理，获得最终钕铁硼磁体。采用磁性能测量仪测试本实施例制备的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法制备的相同CoZr加入量的磁体进行对比，结果如表3所示。

[0051] 表3

[0052]样品种类剩磁/kGs 内禀矫顽力/kOe 最大磁能积/MGOe
传统法 13.18 19.80 41.75
包覆法 12.97 23.38 增大

[0053] 本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

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