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一种公路高韧性再生骨料透水混凝土及其制备方法

阅读：373发布：2021-02-23

IPRDB可以提供一种公路高韧性再生骨料透水混凝土及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种公路高韧性再生骨料透水混凝土，按重量份计包括如下组分：水泥320‑360份、细沙240‑360份、超细微珠20‑30份、粉煤灰40‑60份、再生粗骨料300‑700份、天然粗骨料200‑400份、减水剂3‑4份、水100‑120份、复合增韧材料20‑40份、矿渣粒料20‑30份、钢渣骨料100‑120份、聚丙烯酸酯10‑20份和胶黏剂10‑20份。其中，复合增韧材料由X组分氮化硼添加材料和Y组分氮化硼添加材料组成；X组分氮化硼添加材料由经活化处理的氮化硼在引发剂的作用下溶解在有机溶剂M中，并与单体化合物、乙醇与蒸馏水反应制得；Y组分氮化硼添加材料由经活化处理的氮化硼依次与三官能团有机化合物发生反应，与聚乙烯吡咯烷酮发生亲核取代反应制得。复合增韧材料以氮化硼为基础材料形成高性能的透水混凝土用添加材料，具有很好的工程应用价值。，下面是一种公路高韧性再生骨料透水混凝土及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种公路高韧性再生骨料透水混凝土，其特征在于：按重量份计包括如下组分：水泥

320-360份、细沙240-360份、超细微珠20-30份、粉煤灰40-60份、再生粗骨料300-700份、天然粗骨料200-400份、减水剂3-4份、水100-120份、复合增韧材料20-40份、矿渣粒料20-30份、钢渣骨料100-120份、聚丙烯酸酯10-20份和胶黏剂10-20份。

2.根据权利要求1所述的公路高韧性再生骨料透水混凝土，其特征在于：所述减水剂为萘系高效减水剂，其减水率为18-24%；所述超细微珠为从粉煤灰中分选出来的空心玻璃微珠，密度为2.49g/cm3，比表面积为1200m2/kg；所述细沙为河沙，其细度模数为2.5-3.5，堆积3

密度为1500-1800kg/m ；所述矿渣粒料由质量分数为20 35wt%的混凝沉淀污泥粉、质量分~数为3 5%的萜烯树脂粉和余量的矿渣粉经过混合造粒得到，并且矿渣粒料的球粒直径为3-~

8mm；所述述矿渣粉为S95高炉矿渣粉；所述钢渣骨料为电炉钢渣或转炉钢渣；所述钢渣骨料中，CaO的质量分数小于3%，压碎值质量分数小于10%，钢渣骨料粒径为5-12mm；所述胶黏剂为聚乙酸乙烯酯。

3.根据权利要求2所述的公路高韧性再生骨料透水混凝土，其特征在于：所述复合增韧材料由X组分氮化硼添加材料和Y组分氮化硼添加材料组成；所述X组分氮化硼添加材料与Y氮化硼添加材料的优化质量配比为1.2-1.5:1；所述X组分氮化硼添加材料采用引发剂和经活化处理的氮化硼在有机溶剂M中混合，并与单体化合物、乙醇与蒸馏水反应制得；所述Y组分氮化硼添加材料由原始氮化硼经活化处理的基础上，进一步与三官能团有机化合物反应，最后与聚乙烯吡咯烷酮经亲核取代反应制得。

4.根据权利要求3所述的公路高韧性再生骨料透水混凝土，其特征在于：所述氮化硼平均长度为20μm，平均直径为100nm，比表面积为23m2/g；所述引发剂为三氟化硼乙醚；所述有机溶剂M为二氯甲烷；所述单体化合物为3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷；所述三官能团有机化合物为三聚氯氰；所述聚乙烯吡咯烷酮的氮的质量百分比为11.5-12.8，聚乙烯吡咯烷酮中树脂含量大于95%，分子量为37900，粘度为2.4，灼烧残渣的质量百分比小于1，玻璃化温度为160℃。

5.根据权利要求4所述的公路高韧性再生骨料透水混凝土，其特征在于：所述复合增韧材料的制备方法具体包括以下步骤：S1、按X组分氮化硼添加材料、Y组分氮化硼添加材料和蒸馏水的质量配比1.2-1.5:1:

60备料；

S2、上述步骤S1的X组分氮化硼添加材料、Y组分氮化硼添加材料和蒸馏水，在30-50℃下搅拌5-10h后待用；

S3、将经上述步骤S2处理后的混合物，在70-80℃下减压蒸除蒸馏水后，在65℃下真空干燥24-36h后得到复合增韧材料。

6.根据权利要求5所述的公路高韧性再生骨料透水混凝土，其特征在于：所述X组分氮化硼添加材料的制备方法包括如下步骤：A1、将0.2-0.5kg三氟化硼乙醚和经活化处理的1-8kg氮化硼，在40-180L二氯甲烷中混合，在真空和25℃下搅拌0.5-1.5h后，在4-7h内缓慢滴加1-2.5kg的3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷，再升温到30℃恒温反应50-55h后，加入25-90L乙醇并继续搅拌2-3h；

A2、在上述步骤A1的体系中加入200-420L蒸馏水，放置32-40h后过滤，所得到的固体用蒸馏水洗净，最后在60-75℃下真空干燥32-50h，得到X组分氮化硼添加材料。

7.根据权利要求5所述的公路高韧性再生骨料透水混凝土，其特征在于：所述Y组份氮化硼添加材料的制备方法包括如下步骤：B1、选取经活化处理的2-10kg氮化硼和0.2-2kg三聚氯氰在40-220L丙酮中混合，在10℃下搅拌8-10h后，再在11-15℃下反应76-80h后，然后经丙酮洗净，在5℃下真空干燥20-

25h；

B2、将上述步骤B1处理的2-10kg氮化硼在70-190L的N,N’-二甲基乙酰胺中溶解后，加入到溶解有0.5-1kg聚乙烯吡咯烷酮的20-50L的N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在5℃下搅拌

3-6h后，在氮气保护下升温至65℃恒温反应20-25h后，再升温至90℃恒温反应18-20h；

B3、反应完全后，减压蒸除溶剂，用二氯甲烷洗净后，在55℃下真空干燥20-25h后得到Y组分改性氮化硼添加材料；所述Y组分改性氮化硼添加材料中氮化硼纳米管与聚乙烯吡咯烷酮的质量含量为1:0.05-0.1。

8.根据权利要求6或7任一所述的公路高韧性再生骨料透水混凝土，其特征在于：所述氮化硼的活化处理步骤如下：C1、选取原始氮化硼6kg，在转速为400-500rpm、且每45-50分钟自动转换旋转方向的条件下球磨30-48h后，得到平均长度为0.2-1.2μm的短切氮化硼；用蒸馏水洗净后，于85-90℃下真空干燥36-40h后待用；

C2、将经过上述步骤C1处理的4-6kg氮化硼与10-15kg亚硫酰氯在25-30L有机溶剂N中混合，在85-90℃下搅拌5-12h后，以5500-6000rpm的转速离心40-60min，分离固体并经有机溶剂Q洗净后，在25-35℃下真空干燥18-20h；

C3、在氮气保护下，将经过上述步骤C2处理后的4-6kg氮化硼、3-10L吡啶和0.5-1.2kg有机二元醇化合物在80-150L的有机溶剂R中混合，在80-85℃下反应10-20h后，减压蒸除有机溶剂R和吡啶，再经有机溶剂Q洗净后，在15-25℃下真空干燥18-24h，得到经活化处理的氮化硼。

9.根据权利要求8所述的公路高韧性再生骨料透水混凝土，其特征在于：所述有机溶剂N为N,N’-二甲基甲酰胺或N,N’-二甲基乙酰胺中的一种；所述有机溶剂Q为无水丙酮或四氢呋喃中的一种；所述有机二元醇化合物为1,3-丙二醇或乙二醇中的一种；所述有机溶剂R为N-甲基吡咯烷酮或N,N’-二甲基甲酰胺中的一种。

10.一种制备如权利要求1所述的公路高韧性再生骨料透水混凝土的方法，具体包括如下步骤：D1、对废旧混凝土进行破碎、分拣、筛分、清洗、干燥得到废旧混凝土再生骨料，再次对废旧混凝土再生骨料进行筛分得到直径10mm-15mm的废旧混凝土再生粗骨料；

D2、从粉煤灰中分选出来的空心玻璃微珠作为待用的超细微珠；

D3、将水泥、细沙、超细微珠、粉煤灰、再生粗骨料、天然粗骨料、矿渣粒料、钢渣骨料和聚丙烯酸酯倒入混凝土搅拌机中干拌30-60s；

D4、加入水、减水剂、复合增韧材料和胶黏剂，继续拌合5-10min，得到高韧性抗裂再生骨料透水混凝土。

说明书全文

一种公路高韧性再生骨料透水混凝土及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种公路高韧性再生骨料透水混凝土及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着人类对改善生态环境、保护家园越来越重视，透水水泥混凝土也正在获得越来越多的应用，适合用于城市公园、居民小区、工业园区、体育场、学校、医院、停车场等等的地面和路面。透水水泥混凝土具有下列优点：(1)增加城市可透水、透气面积，加强地表与空气的热量和水分交换，调节城市气候，降低地表温度，有利于缓解城市“热岛现象”，改善地面植物和土壤微生物的生长条件和调整生态平衡；(2)充分利用雨雪降水，增大地表相对湿度，补充城区日益枯竭的地下水资源，发挥透水性路基的“蓄水池”功能；(3)能够减轻降雨季节道路排水系统的负担，明显降低暴雨对城市水体的污染；(4)吸收车辆行驶时产生的噪音，创造安静舒适的生活和交通环境，雨天防止路面积水和夜间反光；(5)具有良好的耐磨性和防滑性，有效地防止行人和车辆打滑，改善车辆行驶及行人的舒适性与安全性；(6)冬天不会在路面形成黑冰(由霜雾形成的一层几乎看不见的薄冰，极危险)，提高了车辆、行人的通行舒适性与安全性；(7)大量的空隙能吸附城市污染物粉尘，减少扬尘污染；(8)可以根据环境及功能需要设计图案，颜色，充分与周围环境相结合。

[0003] 透水混凝土在满足强度要求的同时，还需要保持一定的贯通孔隙来满足透水性的要求，因此在配制时除了选择合适的原材料外；还要通过配合比设计和制备工艺以及添加剂来达到保证强度和孔隙率的目的。利用再生骨料制备透水混凝土，一方面可以提高建筑垃圾的利用率，促进固体废弃物的资源化利用，另一方面可以应用于城市道路、广场，将雨水还原为地下水，减小城市排水压力，解决城市内涝，改善城市生态环境，提高城市宜居水平，海绵城市中如果采用再生骨料，可以大大提高城市的环保性，然而目前再生透水混凝土的强度通常较低，这主要是由于在透水混凝土的制备中采用高强度的混凝土配比，由于韧性不够很容易产生较强的脆性，特别是大骨料再生混凝土这个缺陷更加明显，且耐盐的腐蚀性差，从而其耐久性不佳，因此需要较好的增韧材料。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种公路高韧性再生骨料透水混凝土及其制备方法，以增强增韧性能优异的氮化硼为基础材料作为透水混凝土用添加材料，赋予透水混凝土良好的微观界面结合、各同向性、韧性和抗疲劳性，是一种高性能透水混凝土增强增韧添加材料，复合增韧增加了再生骨料透水混凝土的韧性，具有很好的工程应用价值。

[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0006] 一种公路高韧性再生骨料透水混凝土，按重量份计包括如下组分：水泥320-360份、细沙240-360份、超细微珠20-30份、粉煤灰40-60份、再生粗骨料300-700份、天然粗骨料200-400份、减水剂3-4份、水100-120份、复合增韧材料20-40份、矿渣粒料20-30份、钢渣骨料100-120份、聚丙烯酸酯10-20份和胶黏剂10-20份。

[0007] 其中，所述减水剂为萘系高效减水剂，其减水率为18-24％；所述超细微珠为从粉煤灰中分选出来的空心玻璃微珠，密度为2.49g/cm3，比表面积为1200m2/kg；所述细沙为河沙，其细度模数为2.5-3.5，堆积密度为1500-1800kg/m3；所述矿渣粒料由质量分数为20～35wt％的混凝沉淀污泥粉、质量分数为3～5％的萜烯树脂粉和余量的矿渣粉经过混合造粒得到，并且矿渣粒料的球粒直径为3-8mm；所述述矿渣粉为S95高炉矿渣粉；所述钢渣骨料为电炉钢渣或转炉钢渣；所述钢渣骨料中，CaO的质量分数小于3％，压碎值质量分数小于
10％，钢渣骨料粒径为5-12mm；所述胶黏剂为聚乙酸乙烯酯。

[0008] 其中，所述复合增韧材料由X组分氮化硼添加材料和Y组分氮化硼添加材料组成；所述X组分氮化硼添加材料与Y氮化硼添加材料的优化质量配比为1.2-1.5:1；所述X组分氮化硼添加材料采用引发剂和经活化处理的氮化硼在有机溶剂M中混合，并与单体化合物、乙醇与蒸馏水反应制得；所述Y组分氮化硼添加材料由原始氮化硼经活化处理的基础上，进一步与三官能团有机化合物反应，最后与聚乙烯吡咯烷酮经亲核取代反应制得。

[0009] 其中，所述氮化硼平均长度为20μm，平均直径为100nm，比表面积为23m2/g；所述引发剂为三氟化硼乙醚；所述有机溶剂M为二氯甲烷；所述单体化合物为3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷；所述三官能团有机化合物为三聚氯氰；所述聚乙烯吡咯烷酮的氮的质量百分比为11.5-12.8，聚乙烯吡咯烷酮中树脂含量大于95％，分子量为37900，粘度为2.4，灼烧残渣的质量百分比小于1，玻璃化温度为160℃。

[0010] 其中，所述复合增韧材料的制备方法具体包括以下步骤：

[0011] S1、按X组分氮化硼添加材料、Y组分氮化硼添加材料和蒸馏水的质量配比1.2-1.5:1:60备料；

[0012] S2、上述步骤S1的X组分氮化硼添加材料、Y组分氮化硼添加材料和蒸馏水，在30-50℃下搅拌5-10h后待用；

[0013] S3、将经上述步骤S2处理后的混合物，在70-80℃下减压蒸除蒸馏水后，在65℃下真空干燥24-36h后得到复合增韧材料。

[0014] 其中，所述X组分氮化硼添加材料的制备方法包括如下步骤：

[0015] A1、将0.2-0.5kg三氟化硼乙醚和经活化处理的1-8kg氮化硼，在40-180L二氯甲烷中混合，在真空和25℃下搅拌0.5-1.5h后，在4-7h内缓慢滴加1-2.5kg的3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷，再升温到30℃恒温反应50-55h后，加入25-90L乙醇并继续搅拌2-3h；

[0016] A2、在上述步骤A1的体系中加入200-420L蒸馏水，放置32-40h后过滤，所得到的固体用蒸馏水洗净，最后在60-75℃下真空干燥32-50h，得到X组分氮化硼添加材料。

[0017] 其中，所述Y组份氮化硼添加材料的制备方法包括如下步骤：

[0018] B1、选取经活化处理的2-10kg氮化硼和0.2-2kg三聚氯氰在40-220L丙酮中混合，在10℃下搅拌8-10h后，再在11-15℃下反应76-80h后，然后经丙酮洗净，在5℃下真空干燥20-25h；

[0019] B2、将上述步骤B1处理的2-10kg氮化硼在70-190L的N,N’-二甲基乙酰胺中溶解后，加入到溶解有0.5-1kg聚乙烯吡咯烷酮的20-50L的N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在5℃下搅拌3-6h后，在氮气保护下升温至65℃恒温反应20-25h后，再升温至90℃恒温反应18-20h；

[0020] B3、反应完全后，减压蒸除溶剂，用二氯甲烷洗净后，在55℃下真空干燥20-25h后得到Y组分改性氮化硼添加材料；所述Y组分改性氮化硼添加材料中氮化硼纳米管与聚乙烯吡咯烷酮的质量含量为1:0.05-0.1。

[0021] 其中，所述氮化硼的活化处理步骤如下：

[0022] C1、选取原始氮化硼6kg，在转速为400-500rpm、且每45-50分钟自动转换旋转方向的条件下球磨30-48h后，得到平均长度为0.2-1.2μm的短切氮化硼；用蒸馏水洗净后，于85-90℃下真空干燥36-40h后待用；

[0023] C2、将经过上述步骤C1处理的4-6kg氮化硼与10-15kg亚硫酰氯在25-30L有机溶剂N中混合，在85-90℃下搅拌5-12h后，以5500-6000rpm的转速离心40-60min，分离固体并经有机溶剂Q洗净后，在25-35℃下真空干燥18-20h；

[0024] C3、在氮气保护下，将经过上述步骤C2处理后的4-6kg氮化硼、3-10L吡啶和0.5-1.2kg有机二元醇化合物在80-150L的有机溶剂R中混合，在80-85℃下反应10-20h后，减压蒸除有机溶剂R和吡啶，再经有机溶剂Q洗净后，在15-25℃下真空干燥18-24h，得到经活化处理的氮化硼。

[0025] 其中，所述有机溶剂N为N,N’-二甲基甲酰胺或N,N’-二甲基乙酰胺中的一种；所述有机溶剂Q为无水丙酮或四氢呋喃中的一种；所述有机二元醇化合物为1,3-丙二醇或乙二醇中的一种；所述有机溶剂R为N-甲基吡咯烷酮或N,N’-二甲基甲酰胺中的一种。

[0026] 一种制备公路高韧性再生骨料透水混凝土的方法，具体包括如下步骤：

[0027] D1、对废旧混凝土进行破碎、分拣、筛分、清洗、干燥得到废旧混凝土再生骨料，再次对废旧混凝土再生骨料进行筛分得到直径10mm-15mm的废旧混凝土再生粗骨料；

[0028] D2、从粉煤灰中分选出来的空心玻璃微珠作为待用的超细微珠；

[0029] D3、将水泥、细沙、超细微珠、粉煤灰、再生粗骨料、天然粗骨料、矿渣粒料、钢渣骨料和聚丙烯酸酯倒入混凝土搅拌机中干拌30-60s；

[0030] D4、加入水、减水剂、复合增韧材料和胶黏剂，继续拌合5-10min，得到高韧性抗裂再生骨料透水混凝土。

[0031] 本发明的有益效果：

[0032] (1)本发明在透水混凝土中加入了以氮化硼为基础材料制成的复合增韧材料。氮化硼由六方氮化硼层卷曲而成，是一种具有很高拉伸强度与弹性模量的一维纳米材料，具有优异的热稳定性和化学稳定性。在微观上，氮化硼能与水泥基材晶粒形成桥联、桥联耦合与独特的断裂方式；进一步通过桥联、裂纹的偏转、拔出和断裂等增韧补强机制，能够增强微观界面结合，抑制裂纹扩展，这是一种重要的复合材料增韧增强手段。因此，氮化硼是一种理想的高效能混凝土增强增韧材料。

[0033] (2)本发明的透水混凝土用添加材料是以氮化硼为基础，通过多步表面化学反应，在氮化硼表面共价键合具有优异界面相容性的超支化聚合物链，制备得到X组分氮化硼添加材料；同时，通过表面改性反应，将氮化硼与具有良好水溶性和界面相容性的聚乙烯吡咯烷酮共价键合，制备得到Y组分氮化硼添加材料。透水混凝土添加材料中X组分氮化硼添加材料与Y组分氮化硼添加材料的优化质量配比为1.2-1.5:1，这样，将两种组分添加材料有效结合，能有效发挥各组分材料的协同补强增韧的效果，赋予透水混凝土良好的界面结合、各向同性、韧性和抗疲劳性。

[0034] (3)本发明透水混凝土用添加材料中，氮化硼及其所用的聚乙烯吡咯烷酮和超支化聚合物链等改性成分均具有水溶性且环境友好，材料的制备条件易于满足且原料来源丰富；制得的复合增韧材料可以很方便地与透水混凝土制备材料混合分散均匀，再经标养后即得到高韧抗裂再生骨料透水混凝土28天抗压强度可以达到30-60Mpa，可应用于隧道拱墙、高架桥桥面，道路，结构等建筑混凝土材料领域。

具体实施方式

[0035] 以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。

[0036] 本发明中所述超细微珠为从粉煤灰中分选出来的空心玻璃微珠，呈浅灰色粉末状，密度为2.49g/cm3，比表面积为1200m2/kg；所述细沙为河沙，其细度模数为2.5-3.5，堆积密度为1500-1800kg/m3；所述矿渣粒料由质量分数为20～35wt％的混凝沉淀污泥粉、质量分数为3～5％的萜烯树脂粉和余量的矿渣粉经过混合造粒得到，并且矿渣粒料的球粒直径为3-8mm；所述述矿渣粉为S95高炉矿渣粉；所述钢渣骨料为电炉钢渣或转炉钢渣；所述钢渣骨料中，CaO的质量分数小于3％，压碎值质量分数小于10％，钢渣骨料粒径为5-12mm；所述胶黏剂为聚乙酸乙烯酯。

[0037] 氮化硼为市售产品，纤维状白色粉末，含量为99.9％，平均长度为20μm，平均直径为100nm，比表面积为23m2/g。

[0038] 聚乙烯吡咯烷酮的氮的质量分数为11.5-12.8％，聚乙烯吡咯烷酮中树脂含量大于95％，分子量为37900，粘度为2.4，灼烧残渣的质量分数小于1％，玻璃化温度为160℃。

[0039] 引发剂为市售的三氟化硼乙醚，分析纯；有机溶剂M为市售的二氯甲烷，分析纯；单体化合物为市售的3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷，分析纯；三官能团有机化合物为市售的三聚氯氰，分析纯。

[0040] 实施例1

[0041] 一种公路高韧性再生骨料透水混凝土，按重量份计包括如下组分：水泥330份、细沙300份、超细微珠25份、粉煤灰40份、再生粗骨料400份、天然粗骨料350份、减水剂3份、水110份、复合增韧材料40份、矿渣粒料20份、电炉钢渣120份、聚丙烯酸酯10份和胶黏剂10份。

[0042] 制备公路高韧性再生骨料透水混凝土的方法具体包括如下步骤：

[0043] D1、对废旧混凝土进行破碎、分拣、筛分、清洗、干燥得到废旧混凝土再生骨料，再次对废旧混凝土再生骨料进行筛分得到直径10mm-15mm的废旧混凝土再生粗骨料；

[0044] D2、从粉煤灰中分选出来的空心玻璃微珠作为待用的超细微珠；

[0045] D3、将水泥、细沙、超细微珠、粉煤灰、再生粗骨料、天然粗骨料、矿渣粒料、电炉钢渣和聚丙烯酸酯倒入混凝土搅拌机中干拌50s；

[0046] D4、加入水、减水剂、复合增韧材料和胶黏剂，继续拌合8min，得到高韧性抗裂再生骨料透水混凝土。

[0047] 其中，所述复合增韧材料由X组分氮化硼添加材料和Y组分氮化硼添加材料组成；所述X组分氮化硼添加材料与Y氮化硼添加材料的优化质量配比为1.3:1；所述复合增韧材料的制备方法具体包括以下步骤：

[0048] S1、按X组分氮化硼添加材料、Y组分氮化硼添加材料和蒸馏水的质量配比1.3:1:60备料；

[0049] S2、上述步骤S1的X组分氮化硼添加材料、Y组分氮化硼添加材料和蒸馏水，在30℃下搅拌5h后待用；

[0050] S3、将经上述步骤S2处理后的混合物，在70℃下减压蒸除蒸馏水后，在65℃下真空干燥24h后得到复合增韧材料。

[0051] 其中，所述X组分氮化硼添加材料由经活化处理的氮化硼在三氟化硼乙醚的作用下混溶解在二氯甲烷中，并与3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷、乙醇与蒸馏水反应制得，具体步骤如下：

[0052] A1、将0.2kg的三氟化硼乙醚和经活化处理后1kg的氮化硼在40L的二氯甲烷中混合，在真空和25℃下搅拌0.5h后，在4h的反应时间内缓慢滴加1kg的3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷，再升温到30℃恒温反应50h后，加入25L的乙醇并继续搅拌2h；

[0053] A2、在上述步骤A1的体系中加入200L的蒸馏水，放置32h后过滤，所得到的固体用蒸馏水洗净，最后在60℃下真空干燥32h，得到X组分氮化硼添加材料。

[0054] 其中，所述Y组分氮化硼添加材料由经活化处理的氮化硼依次与三聚氯氰发生反应，与聚乙烯吡咯烷酮发生亲核取代反应制得，具体步骤如下：

[0055] B1、选取经活化处理后4kg的氮化硼和0.2kg的三聚氯氰在40L的丙酮中混合，在10℃下搅拌8h后，再在11℃下反应76h后，然后经丙酮洗净，在5℃下真空干燥20h；

[0056] B2、将上述步骤B1处理后2kg的氮化硼在70L的N,N’-二甲基乙酰胺中溶解后，加入到溶解有0.5kg的聚乙烯吡咯烷酮的20L的N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在5℃下搅拌3h后，在氮气保护下升温至65℃恒温反应20h后，再升温至90℃恒温反应18h；所述聚乙烯吡咯烷酮需在70℃下真空干燥48h后使用。

[0057] B3、反应完全后，减压蒸除溶剂，用二氯甲烷洗净后，在55℃下真空干燥20h后得到Y组分改性氮化硼添加材料；所述Y组分改性氮化硼添加材料中氮化硼与聚乙烯吡咯烷酮的质量含量约为1:0.05。

[0058] 其中，所述氮化硼的活化处理步骤如下：

[0059] C1、选取未处理的氮化硼6kg，在转速为400rpm、且每45分钟自动转换旋转方向的条件下球磨30h后，得到平均长度为0.2μm的短切氮化硼，用蒸馏水洗净后，于85℃下真空干燥36h后待用；

[0060] C2、将经上述步骤C1处理后4kg的氮化硼和10kg的亚硫酰氯在25L的N,N’-二甲基甲酰胺中，在85℃下搅拌5h后，再以5500rpm的转速离心40min，分离固体并经无水丙酮洗净后，在25℃下真空干燥20h；

[0061] C3、在氮气保护下，将上述步骤C2处理后4kg的氮化硼、3L的吡啶和0.5kg的1,3-丙二醇在80L的N-甲基吡咯烷酮中混合，在80℃下反应10h后，减压蒸除N-甲基吡咯烷酮和吡啶，再经无水丙酮洗净后，在15℃下真空干燥18h，得到经活化处理的氮化硼。

[0062] 其中，最终制得的公路高韧性再生骨料透水混凝土28天抗压强度为58.7Mpa，28天劈裂强度为5.65Mpa，透水系数(25℃)为4.5mm/s，连续孔隙率为19％，25次冻融循环后抗压强度损失率为10.6％。

[0063] 实施例2

[0064] 一种公路高韧性再生骨料透水混凝土，按重量份计包括如下组分：水泥340份、细沙320份、超细微珠30份、粉煤灰50份、再生粗骨料600份、天然粗骨料380份、减水剂4份、水120份、复合增韧材料35份、矿渣粒料25份、钢渣骨料120份、聚丙烯酸酯20份和胶黏剂20份。

[0065] 制备公路高韧性再生骨料透水混凝土的方法具体包括如下步骤：

[0066] D1、对废旧混凝土进行破碎、分拣、筛分、清洗、干燥得到废旧混凝土再生骨料，再次对废旧混凝土再生骨料进行筛分得到直径10mm-15mm的废旧混凝土再生粗骨料；

[0067] D2、从粉煤灰中分选出来的空心玻璃微珠作为待用的超细微珠；

[0068] D3、将水泥、细沙、超细微珠、粉煤灰、再生粗骨料、天然粗骨料、矿渣粒料、电炉钢渣和聚丙烯酸酯倒入混凝土搅拌机中干拌50s；

[0069] D4、加入水、减水剂、复合增韧材料和胶黏剂，继续拌合5min，得到高韧性抗裂再生骨料透水混凝土。

[0070] 其中，所述复合增韧材料由X组分氮化硼添加材料和Y组分氮化硼添加材料组成；所述X组分氮化硼添加材料与Y氮化硼添加材料的优化质量配比为1.2:1；所述复合增韧材料的制备方法具体包括以下步骤：

[0071] S1、按X组分氮化硼添加材料、Y组分氮化硼添加材料和蒸馏水的质量配比1.2:1:60备料；

[0072] S2、上述步骤S1的X组分氮化硼添加材料、Y组分氮化硼添加材料和蒸馏水，在30℃下搅拌10h后待用；

[0073] S3、将经上述步骤S2处理后的混合物，在70℃下减压蒸除蒸馏水后，在65℃下真空干燥36h后得到复合增韧材料。

[0074] 其中，所述X组分氮化硼添加材料由经活化处理的氮化硼在三氟化硼乙醚的作用下溶解在二氯甲烷中，并与3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷、乙醇与蒸馏水反应制得，具体步骤如下：

[0075] A1、将0.5kg的三氟化硼乙醚和经活化处理后8kg的氮化硼在180L的二氯甲烷中混合，在真空和25℃下搅拌1.5h后，在7h的反应时间内缓慢滴加2.5kg的3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷，再升温到30℃恒温反应55h后，加入90L的乙醇并继续搅拌3h；

[0076] A2、在上述步骤A1的体系中加入420L的蒸馏水，放置40h后过滤，所得到的固体用蒸馏水洗净，最后在75℃下真空干燥50h，得到X组分氮化硼添加材料。

[0077] 其中，所述Y组分氮化硼添加材料由经活化处理的氮化硼依次与三聚氯氰发生反应，与聚乙烯吡咯烷酮发生亲核取代反应制得，具体步骤如下：

[0078] B1、选取经活化处理后10kg的氮化硼和2kg的三聚氯氰在220L的丙酮中混合，在10℃下搅拌10h后，再在15℃下反应80h后，然后经丙酮洗净，在5℃下真空干燥25h；

[0079] B2、将上述步骤B1处理后9kg的氮化硼在190L的N,N’-二甲基乙酰胺中溶解后，加入到溶解有1kg的聚乙烯吡咯烷酮的50L的N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在5℃下搅拌6h后，在氮气保护下升温至65℃恒温反应25h后，再升温至90℃恒温反应20h；所述聚乙烯吡咯烷酮需在70℃下真空干燥48h后使用。

[0080] B3、反应完全后，减压蒸除溶剂，用二氯甲烷洗净后，在55℃下真空干燥25h后得到Y组分改性氮化硼添加材料；所述Y组分改性氮化硼添加材料中氮化硼与聚乙烯吡咯烷酮的质量含量约为1:0.1。

[0081] 其中，所述氮化硼的活化处理步骤如下：

[0082] C1、选取未处理的氮化硼6kg，在转速为500rpm、且每50分钟自动转换旋转方向的条件下球磨48h后，得到平均长度为1.0μm的短切氮化硼，用蒸馏水洗净后，于90℃下真空干燥40h后待用；

[0083] C2、将经上述步骤C1处理后6kg的氮化硼和15kg的亚硫酰氯在30L的N,N’-二甲基乙酰胺中，在90℃下搅拌12h后，再以6000rpm的转速离心60min，分离固体并经四氢呋喃洗净后，在35℃下真空干燥20h；

[0084] C3、在氮气保护下，将上述步骤C2处理后6kg的氮化硼、10L的吡啶和1.2kg的乙二醇在150L的N,N’-二甲基甲酰胺中混合，在85℃下反应20h后，减压蒸除N,N’-二甲基甲酰胺和吡啶，再经四氢呋喃洗净后，在25℃下真空干燥24h，得到经活化处理的氮化硼。

[0085] 其中，最终制得的公路高韧性再生骨料透水混凝土的28天抗压强度为65.7Mpa，28天劈裂强度为6.35Mpa，透水系数(25℃)为5.6mm/s，连续孔隙率为21％，25次冻融循环后抗压强度损失率为10.7％。

[0086] 实施例3

[0087] 一种公路高韧性再生骨料透水混凝土，按重量份计包括如下组分：水泥360份、细沙280份、超细微珠20份、粉煤灰60份、再生粗骨料700份、天然粗骨料250份、减水剂3份、水100份、复合增韧材料30份、矿渣粒料30份、转炉钢渣110份、聚丙烯酸酯15份和胶黏剂15份。

[0088] 制备公路高韧性再生骨料透水混凝土的方法具体包括如下步骤：

[0089] D1、对废旧混凝土进行破碎、分拣、筛分、清洗、干燥得到废旧混凝土再生骨料，再次对废旧混凝土再生骨料进行筛分得到直径10mm-15mm的废旧混凝土再生粗骨料；

[0090] D2、从粉煤灰中分选出来的空心玻璃微珠作为待用的超细微珠；

[0091] D3、将水泥、细沙、超细微珠、粉煤灰、再生粗骨料、天然粗骨料、矿渣粒料、电炉钢渣和聚丙烯酸酯倒入混凝土搅拌机中干拌60s；

[0092] D4、加入水、减水剂、复合增韧材料和胶黏剂，继续拌合10min，得到高韧性抗裂再生骨料透水混凝土

[0093] 其中，所述复合增韧材料由X组分氮化硼添加材料和Y组分氮化硼添加材料组成；所述X组分氮化硼添加材料与Y氮化硼添加材料的优化质量配比为1.5:1；所述复合增韧材料的制备方法具体包括以下步骤：

[0094] S1、按X组分氮化硼添加材料、Y组分氮化硼添加材料和蒸馏水的质量配比1.5:1:60备料；

[0095] S2、上述步骤S1的X组分氮化硼添加材料、Y组分氮化硼添加材料和蒸馏水，在30℃下搅拌8h后待用；

[0096] S3、将经上述步骤S2处理后的混合物，在70℃下减压蒸除蒸馏水后，在65℃下真空干燥30h后得到复合增韧材料。

[0097] 其中，所述X组分氮化硼添加材料由经活化处理的氮化硼在三氟化硼乙醚的作用下溶解在二氯甲烷中，并与3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷、乙醇与蒸馏水反应制得，具体步骤如下：

[0098] A1、将0.3kg的三氟化硼乙醚和经活化处理后5kg的氮化硼在100L的二氯甲烷中混合，在真空和25℃下搅拌1h后，在6h的反应时间内缓慢滴加2kg的3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷，再升温到30℃恒温反应52h后，加入70L的乙醇并继续搅拌2.5h；

[0099] A2、在上述步骤A1的体系中加入320L的蒸馏水，放置36h后过滤，所得到的固体用蒸馏水洗净，最后在70℃下真空干燥45h，得到X组分氮化硼添加材料。

[0100] 其中，所述Y组分氮化硼添加材料由经活化处理的氮化硼依次与三聚氯氰发生反应，与聚乙烯吡咯烷酮发生亲核取代反应制得，具体步骤如下：

[0101] B1、选取经活化处理后6kg的氮化硼和1kg的三聚氯氰在180L的丙酮中混合，在10℃下搅拌9h后，再在13℃下反应78h后，然后经丙酮洗净，在5℃下真空干燥22h；

[0102] B2、将上述步骤B1处理后4kg的氮化硼在120L的N,N’-二甲基乙酰胺中溶解后，加入到溶解有0.8kg的聚乙烯吡咯烷酮的40L的N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在5℃下搅拌5h后，在氮气保护下升温至65℃恒温反应22h后，再升温至90℃恒温反应22h；所述聚乙烯吡咯烷酮需在70℃下真空干燥48h后使用。

[0103] B3、反应完全后，减压蒸除溶剂，用二氯甲烷洗净后，在55℃下真空干燥22h后得到Y组分改性氮化硼添加材料；所述Y组分改性氮化硼添加材料中氮化硼与聚乙烯吡咯烷酮的质量含量约为1:0.08。

[0104] 其中，所述氮化硼的活化处理步骤如下：

[0105] C1、选取未处理的氮化硼6kg，在转速为450rpm、且每48分钟自动转换旋转方向的条件下球磨40h后，得到平均长度为0.5μm的短切氮化硼，用蒸馏水洗净后，于85℃下真空干燥38h后待用；

[0106] C2、将经上述步骤C1处理后5kg的氮化硼和12kg的亚硫酰氯在28L的N,N’-二甲基乙酰胺中，在87℃下搅拌8h后，再以5800rpm的转速离心50min，分离固体并经四氢呋喃洗净后，在30℃下真空干燥19h；

[0107] C3、在氮气保护下，将上述步骤C2处理后5kg的氮化硼、6L的吡啶和1kg的1,3-丙二醇在100L的N-甲基吡咯烷酮中混合，在82℃下反应15h后，减压蒸除N-甲基吡咯烷酮和吡啶，再经四氢呋喃洗净后，在20℃下真空干燥20h，得到经活化处理的氮化硼。

[0108] 其中，最终制得的公路高韧性再生骨料透水混凝土28天抗压强度为62.8Mpa，28天劈裂强度为5.95Mpa，透水系数(25℃)为5.1mm/s，连续孔隙率为21％，25次冻融循环后抗压强度损失率为10.7％。

[0109] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。

标题	发布/更新时间	阅读量
骨再生材料-专利编号CN1246048C	2020-05-11	530
骨再生胶囊-专利编号CN1481859A	2020-05-11	136
骨质再生丸-专利编号CN1095600A	2020-05-12	796
骨再生剂-专利编号CN110678179A	2020-05-11	892
骨再生材料-专利编号CN110267688A	2020-05-11	461
骨再生用组合物-专利编号CN103957952B	2020-05-12	183
再生骨料混凝土-专利编号CN101671147A	2020-05-13	556
骨再生材料-专利编号CN1447702A	2020-05-12	361
再生性骨植入物-专利编号CN1440731A	2020-05-13	279
再生性骨植入物-专利编号CN1268307C	2020-05-13	247

一种公路高韧性再生骨料透水混凝土及其制备方法

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