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矿石处理

阅读：455发布：2020-05-12

IPRDB可以提供矿石处理专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种从含钨矿石中提取有价钨的方法，包括步骤(i)形成一种含钨矿石和适于消耗矿石中耗酸物质的主要无机酸的混合物及步骤(ii)，然后添加有机阴离子以便得到含溶解有价钨的溶液。，下面是矿石处理专利的具体信息内容。

权利要求

1、一种从含钨矿石中提取有价钨的方法，包括步骤(i)，形成一种含钨矿石与适于消耗矿石中耗酸物质的主要无机酸的混和物和步骤(ii)，然后加入有机阴离子以得到含有溶解了有价钨的溶液。

2、根据权利要求1提取有价钨的方法，其中所说的主要无机酸为亚硫酸。

3、根据权利要求2提取有价钨的方法，其中亚硫酸以二氧化硫加入。

4、根据权利要求1提取有价钨的方法，其中所述主要无机酸为硫酸。

5、根据权利要求1提取有价钨的方法，其中所述主要无机酸为盐酸。

6、根据权利要求1提取有价钨的方法，其中所述主要无机酸为硝酸。

7、根据权利要求1提取有价钨的方法，其中所述主要无机酸至少含有亚硫酸、硫酸、盐酸和硝酸中的二种酸的混和物。

8、根据以上任何权利要求中提取有价钨的方法，其中步骤（ⅱ）内如果需要，包括另外添加的第二种无机酸以便酸化步骤（ⅰ）的生成物。

9、根据权利要求8提取有价钨的方法，其中所述第二种无机酸选自硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种。

10、根据权利要求1-7中任一项的提取有价钨的方法，其中步骤（ⅰ）内使用的主要无机酸的量足以导至酸化步骤（ⅰ）的生成物。

11、根据权利要求10提取有价钨的方法，其中在步骤（ⅰ）内所述主要无机酸的量足以使步骤（ⅰ）的生成物酸化到PH＝2或更低。

12、根据权利要求8或9提取有价钨的方法，其中添加所说的第二种无机酸的量足以使步骤（ⅰ）的生成物酸化至PH＝2或更低。

13、根据上述任何权利要求提取有价钨的方法，其中步骤（ⅱ）是这样进行的：每一份重量的钨（以WO3计算）要用1-10份重量的盐酸，或1-12份重量的硝酸，或0.25-5份重量的硫酸或它们的等当量混和物。

14、根据上述任何权利要求提取有价钨的方法，其中所述有机阴阴离子选自草酸盐，甲酸盐、丙二酸盐、丁二酸盐和乙酸盐。

15、根据权利要求1-13任何一项提取有价钨的方法，其中所述有机阴离子为草酸盐阴离子。

16、根据上述任何权利要求提取有价钨的方法，其中所述有阴离子以酸形式加入。

17、根据权利要求1-15任一项中提取有价钨的方法，其中所述有机阴离子以盐形式加入。

18、根据权利要求1-15任一项提取有价钨的方法，其中使用有机阴离子的混和物。

19、根据上述任何权利要求提取有价钨的方法，其中步骤（ⅰ）的生成物和所述有机阴离子被加热至80℃或低于80℃。

20、根据上述任何权利要求提取有价钨的方法，其中步骤（ⅰ）的生成物和所述有机阴离子被加热至50℃或低于50℃。

21、根据权利要求1-12任一项提取有价钨的方法，其中步骤（ⅰ）的生成物和有机阴离子被加热至大约沸腾温度。

22、根据上述任何权利要求提取有价钨的方法，其中每一份重量的钨（在所述矿石中以WO3计算）对比的有机阴离子的存在量高达4.5份重量。

23、根据上述任何权利要求提取有价钨的方法，其中每一份重量钨（在所述矿石中以WO3计）对比的所述有机阴离子存在量不少于1.0份重量。

24、根据权利要求1-21任一项提取有价钨的方法，其中每一份重量的钨（在所述矿石中以WO3计）对比的所述有机阴离子存在量为2-6份重量。

25、根据上述任何权利要求提取有价钨的方法，其中步骤（ⅱ）是在有氯化物离子时进行。

26、根据要求保护的提取有价钨的方法，其中氯化物离子以盐形式加入。

27、根据要求保护的提取有价钨的方法，其中氯化物离子以盐酸加入。

28、根据权利要求25-27任一项提取有钨的方法，其中所述氯化物离子存在量不少于步骤（ⅰ）生成物和有机阴离子总量的1%（重量）。

29、根据权利要求25-28任一项提取有价钨的方法，其中所述氯离子存在量不大于所述混和物和所述有机阴离子总量的20%（重量）。

30、根据权利要求25-29任一项提取有价钨的方法，其中所述氯离子存在量少于所述混和物和所述有机阴离子总量的10%（重量）。

31、根据权利要求25-27任一项提取有价钨的方法，其中每一份重量的钨（以WO3计）对比的所述氯离子存在量不少于2-10份重量。

32、根据上述任何权利要求提取有价钨的方法，包括进一步的步骤，即水解所述溶液以得到含有价钨的沉淀。

33、根据权利要求32提取有价钨的方法，其中所述溶液在所述的水解前将不溶残渣分离。

34、根据权利要求32提取有价钨的方法，包括分离所述的沉淀并将含有余酸的溶液在新鲜含钨矿石中重复使用。

35、基本上如前面任一实施例所述的提取有价钨的方法。

36、用上述任何权利要求中的方法得到的钨。

37、在本申请说明书和/或权利要求书中单独或总的提到或指出的制品、事物、部件、元素、步骤、特色、方法、工艺、化合物和组合物及其中任何两种或两种以上的任何或全部组合。

说明书全文

本发明涉及矿物处理，特别是涉及含钨矿石的处理。

本发明提供一种从含钨矿石中提取有价钨的方法，包括步骤（ⅰ），形成一种含钨矿石和适于消耗矿石中耗酸物质的无机酸的混和物;以及步骤（ⅱ），然后添加有机阴离子以便得到一种溶解有价钨的溶液。

本方法包括进一步的更适宜的步骤，即水解上述溶液得到含有价钨的沉淀。

较佳的消耗耗酸物质的无机酸为亚硫酸，它可以二氧化硫方式加入。消耗耗酸物质的无机酸可用硫酸替代。

也可用盐酸或硝酸或上述任何酸的混和物作为所说的无机酸。将亚硫酸和盐酸一起使用具有某些优点，但耗费大。使用亚硫酸消耗耗酸物质以及使用硫酸和氯化钠以提供酸度及氯离子特别可取。

有机阴离子较佳的是选自草酸盐，甲酸盐，丙二酸盐，丁二酸盐和乙酸盐。其中，草酸盐较好，因为使用草酸盐离子时，一般来说可以在低于水解的温度时溶解有价钨。

最好在水解前将溶液与不溶性残渣分离。

如果还没有氯离子，则在步骤（ⅱ）加入为佳。

分离沉淀后，含残余酸的溶液可循环使用。

有机阴离子和氯离子可以酸或盐的形式加入。

可使用有机酸的混和物以促进溶解有价钨。

含钨矿石最好成细碎状态，因为这可促使溶解有价钨。

上述溶液即具有直接的工业用途，当然，从中分离有价钨最为可取。

在一个实例中，把有机阴离子加到所述的混和物时，温度可在80℃或低于80℃，最好在50℃或低于50℃。

在另个实例中，把有机阴离子加到所述的混和物时，温度为沸腾温度。

进行合适的水解步骤是将所述液体加热至80℃以上，较好的是将其煮沸以得到水解的钨沉淀。

形成所述的混和物的合适步骤是先制备含无机酸的钨矿石反应介质，而后把有机阴离子加到该介质中。

该介质可以含有高达20%（重量）的游离无机酸，但较好的是少于10%（重量），最佳的为少于3%（重量）。

在所述的混和物和有机阴离子中，氯离子存在量可为不少于1%（重量），较好的是少于20%（重量）最好为少于10%（重量）。

加到所述混和物中的有机阴离子对钨的重量比至少是1∶1，所述矿石中钨的重量是以WO3计算。在所述矿石中以WO3计算的一份重量的钨中，使用大于4.5份重量的有机阴离子是可能的，但并不可取。因为较高的有机阴离子浓度需要较高的游离无机酸浓度进行水解;而如果容许这么高的游离无机酸离子浓度，那么就要使用较高的有机酸浓度。

本发明可用于所有含钨矿石，但特别适用于白钨矿和黑钨矿。

在白钨矿的场合，使用本方法较好的是包括在80℃或低于80℃，最好在50℃或低于50度℃用有机阴离子和无机酸浸煮白钨矿，分离掉不溶物以得到含有价钨的溶液，然后将该溶液加热至80℃以上，较好是加热至沸，水解以得到含钨沉淀。

在黑钨矿的场合，使用本方法较好的是在50℃或大于50℃，最好在80℃或大于80℃用有机阴离子和无机酸浸煮黑钨矿以得到含有价钨的溶液，然后将该溶液加热至80℃以上，较好的是加热至沸，水解有价钨以得到含钨沉淀。

含钨沉淀可以用任何方便的方法与溶液分离，取决于所用的方法，沉淀可能含有矿石残渣。含钨沉淀可溶于氨中，这可用于使有价钨与矿石残渣分离。

本发明可适用于分批和连续工艺过程。当必要时，水解后得到的生成溶液可随无机酸、氯化物离子或有机阴离子的补充而重复使用。

用于本发明方法的无机酸，当耗酸物质确实存在时，使用亚硫酸或硫酸为最好。因为这些酸较便宜。加亚硫酸可用二氧化硫通入水溶液中即可。

可使用盐酸作为氯离子和无机酸源，而使用硫酸和氯化物离子的混和物比较便宜，氯化物离子可以通过一种合适的氯化物如氯化钠来提供。

借助下列实施例来说明本发明

实施例Ⅰ

将一克白钨矿，3克草酸和100ml5%（重量）盐酸于50℃加热。

以30分钟间隔从这样得到的混和物中取出样品来分析钨。证实了钨进入溶液的最大提取率发生在开始以后90分钟之时。

自开始起，90分钟后钨开始以水解形式沉淀，停止加热以避免钨损失。

然后过滤溶液，除去矿渣（0.08克），所得溶液经分析含钨6700PPm，将此液煮沸得到水解钨沉淀。过滤分离沉淀后的溶液含钨59PPm。

水解的钨沉淀具有足够的商业质量。

实施例Ⅱ

使用2.5%（重量）的盐酸重复实施例Ⅰ的工艺。尽管得到良好的钨溶解度，但煮沸沉淀钨的量不是特别满意。

实施例Ⅲ

使用3.5%（重量）的盐酸重复实施例Ⅰ的工艺。得到了良好的的钨溶解度，煮沸时50%（重量）的钨沉淀下来。

实施例Ⅳ

重复实施例Ⅰ的工艺，但差别如下3

A.取消草酸。除非用浓盐酸，钨不会大量溶解，且水合钨迅速沉淀。因此，所得溶液需要强酸，并且其稳定性不好。

B.取消盐酸。钨迅速溶解但煮沸时不沉淀。使用黑钨矿代替白钨矿重复这个步骤，得相同结果，所不同的是钨溶解得慢。

C.用3%（重量）的盐酸和1克草酸。煮沸时产生钨的溶解而仅产生水合钨的部分沉淀。

D.用10%（重量）的盐酸和1克草酸。发生钨的溶解，30分钟后有水合钨沉淀。

E.用5%（重量）的盐酸和1克草酸。钨溶液产生但水合钨沉淀也迅速产生。

F.用5%（重量）的盐酸和2克草酸。产生钨溶液，该液对沉淀而言大约稳定1小时。

G.用不同的白钨矿样品重复实施例Ⅰ，发现得到的溶液对沉淀而言是稳定的，稳定期在90分钟到两小时之间变化。

以上得出：提高盐酸浓度可缩短沉淀时间，而提高草酸浓度则增加沉淀时间。

实施例Ⅴ

为了证明溶液可以重复使用，将1克白钨矿，3克草酸和100ml（a）3%（重量）及（b）10%（重量）的盐酸于50℃加热90分钟。过滤溶液，残渣干燥后称重以供提取的度量。煮沸滤液，沉淀水合钨，再次过滤后将滤液内加另外的1克白钨矿。

将上述循环重复八次，所得结果为下：

循环（a）用3%HCl （b）用10%HCl

1 0.04 0.05

2 0.12 0.08

3 0.07 0.07

4 0.10 0.25

5 0.08 0.07

6 0.20 0.12

7 0.13 0.14

8 0.13 0.17

上述结果表明，溶液可以循环使用但同时显出残渣增多，这意味着在循环次数的后期提取作用降低。

实施例Ⅵ

1克黑钨矿，3克草酸和100ml15%（重量）的盐酸加热至沸，使钨进入溶液，余留残渣0.12克。

实施例Ⅶ

重复实施例Ⅵ，余留残渣0.14克。

实施例Ⅷ

将粒度为105～210微米的1克黑钨矿样品用100ml不同浓度的盐酸，在有和没有草酸时煮沸不同的时间。

所得的混和物过滤，用10%（体积）的氨溶液洗涤残渣溶解沉淀的水合钨。经过滤，分离生成的残渣并干燥称重以测量钨的提取率。

实验沸腾时间 %Hcl（重量）草酸（克）残渣（克）

A 30分 20 × 0.90

B 30 10 3 0.53

C 30 15 × 0.75

D 30 15 3 0.38

E 30 20 × 0.64

F 30 20 3 0.28

G 60 15 3 0.15

H 120 15 3 0.17

实施例Ⅸ

1克黑钨矿，3克草酸和100ml10%（重量）的盐酸于40℃加热17小时，余留残渣0.44克。

这就表明提高温度在黑钨矿的情况下是合乎要求的。

实施例Ⅹ

将黑钨矿磨碎到粒度小于152微米，取其1克与3克草酸，100ml 15%（重量）的盐酸煮沸1小时。过滤溶液，并用5%（体积）的氨溶液洗涤沉淀以溶解沉淀的水合钨。残渣为0.01克。

实施例Ⅺ

取1克粒度为210～500微米的白钨矿，3克丙二酸和100ml 5%（重量）的盐酸于50℃加热2小时。

过滤所得溶液，用5%（体积）的氨溶液洗涤沉淀溶解沉淀的水合钨，余残渣0.11克。

实施例Ⅻ

用甲酸重复实施例Ⅺ，余残渣0.16克。

实施例ⅩⅢ

为了说明耗酸物质的分离，选择了叫作Cyclosiser Cone.6的溢流材料。该材料非常好，钨的存在形式几乎全是白钨矿。WO3的含量为1.5%。取100克样品用饱和二氧化硫水溶液搅拌并将二氧化硫通入这个搅拌的悬浮体。因碳酸盐耗酸而产生大量气泡。然后过滤、干燥样品再称重，失重约2%。然后将此干燥的材料放入200ml的3%草酸和3%盐酸的混和物中在50℃搅拌1小时。过滤该混和物，煮沸溶液以沉淀钨酸。再过滤后将溶液用在另一个SO2处理100克样品的程序，重复该程序七次，每次的含有WO3提取率超过90%。据此，可计算如下：

6克草酸加6克盐酸至少分离出WO39.5克。显然，这个操作程序可连续进行以便得到较高指标的WO3分离量。

实施例ⅩⅣ

在一个改动的实施例ⅩⅢ中，不同之处是使用（SO2）处理的材料并滴定酸混和物。在与3%的混和酸反应后，滴定表明：为分离1.45克WO3而消耗混和酸2.8克。

可以对上面所说的进行改进和修改而不偏离本发明的精神和范围，它包括每个新的特色和这里公开的特色的结合。

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矿石处理

本发明涉及矿物处理，特别是涉及含钨矿石的处理。

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