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一种二硒化钼纳米管的制备方法

阅读：653发布：2021-02-26

IPRDB可以提供一种二硒化钼纳米管的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)将六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下低温升华沉积，继续升温热解；2)真空管式炉降至室温后将模板开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后升温，使单质硒与金属钼直接反应；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒，后进行抽滤处理，烘干，得成品。本发明方法步骤简单，无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的二硒化钼纳米管粉体材料的尺寸可控性强，结晶性好，纳米管管壁形貌均匀，从而大大提高该二硒化钼纳米管粉体材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。，下面是一种二硒化钼纳米管的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：

1)以六羰基钼作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下加热，低温升华，使六羰基钼在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钼热分解，得金属钼沉积；

2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下升温，使单质硒与金属钼直接反应，反应完毕后停止加热，坩埚随炉冷却至室温；

3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得成品；

步骤1)中所述的低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min；步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min；步骤2)中所述单质硒与金属钼的反应温度为500～750℃，反应时间为30～120min。

2.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10～200nm范围内。

3.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的磷酸溶液。

4.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤

2)中所述气体为氩气或者氮气，气体纯度为99.999％，所述气体保护的气体流速为10～

500SCCM。

说明书全文

一种二硒化钼纳米管的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及半导体纳米材料领域，特别涉及一种半导体纳米管的制备方法。

背景技术

[0002] 二维半导体材料因其本身固有的较大的带隙使大家对其的研究越来越多。但对于石墨烯来说，虽然因其显著的载流子迁移率使其在电子学方面有很大的研究价值，但是由于带隙的缺失，其在光电子学方面的应用受到很大的限制。二硒化钼是一种过渡金属硒化物，具有带隙的二维层状结构，它是由六角形X-M-X构成的三明治单元堆叠而成，金属元素与硒族元素通过共价键结合成单个三明治单元，而不同的单元通过微弱的范德瓦尔斯力结合。这种独特的能带结构决定其具有丰富的电子态，使得它们非常适合电子学、光子学等领域的应用。另外，二硒化钼单层片呈立体多孔结构，具有良好的结构刚性，可显著提高器件的热学和力学等性能。因此，二硒化钼二维晶体将在太阳电池、光催化剂、光电晶体管、发光二极管和光调制器等领域都具有广阔的应用前景。目前的研究报道，主要是关注多层二硒化钼的制备及性能研究，关于一维材料的研究较少，尤其是制备方法。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种二硒化钼纳米管的制备方法，其所得二硒化钼纳米管粉体材料具有广泛的适用性，综合性能优异，可应用于电子学器件。

[0004] 本发明所采取的技术方案是：一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0005] 1)以六羰基钼作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下加热，低温升华，使六羰基钼在多孔阳极氧化铝模板中升华并沉积，继续升温，使六羰基钼沉积在多孔阳极氧化铝模板中热分解，得金属钼沉积；

[0006] 2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下升温，使单质硒与金属钼直接反应，停止加热，坩埚随炉冷却至室温；

[0007] 3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得成品。

[0008] 作为上述方案的进一步改进，步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10～200nm范围内。具体地，本发明对多孔阳极氧化铝模板孔径的限定可使纳米管的形貌可控性更强。

[0009] 作为上述方案的进一步改进，步骤1)中所述的低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min。本发明通过低温升华直接得到沉积物，其对升华温度及保温时长的限定可使六羰基钼沉积更充分。

[0010] 作为上述方案的进一步改进，步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min。具体地，本发明热解温度和热解时间的限定可有效提高金属钼在氧化铝模板中的结晶度。

[0011] 作为上述方案的进一步改进，步骤2)中所述单质硒与金属钼的反应温度为500～750℃，反应时间为30～120min。具体地，本发明对二硒化钼反应温度及时间的限定可使反应更充分。

[0012] 作为上述方案的进一步改进，步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的磷酸溶液。具体地，稀酸溶液的进一步限定可更高效地去除氧化铝模板。

[0013] 作为上述方案的进一步改进，步骤1)和步骤2)中所述的气体为氩气或者氮气，气体纯度为99.999％，所述气体保护的气体流速为10～500SCCM。

[0014] 本发明的有益效果是：本发明方法步骤简单，实现了金属钼与硒粉在受限空间里直接反应制备而成二硒化钼纳米管粉体材料，其无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的二硒化钼纳米管粉体材料的尺寸可控性强，结晶性好，纳米管管壁形貌均匀，从而大大提高该二硒化钼纳米管粉体材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。

具体实施方式

[0015] 下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。

[0016] 实施例1

[0017] 一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0018] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氩气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氩气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积，停止加热；

[0019] 2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氩气保护下升温至250℃并保温60min，继续升温至650℃并保温90min，停止加热；

[0020] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例1二硒化钼纳米管粉体材料成品。

[0021] 实施例2

[0022] 一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0023] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为10nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氩气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氩气保护下，升温至50℃并保温200min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积，停止加热；

[0024] 2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氩气保护下升温至220℃并保温60min，继续升温至550℃并保温120min，停止加热；

[0025] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例2二硒化钼纳米管粉体材料成品。

[0026] 实施例3

[0027] 一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0028] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为200nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氩气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氩气保护下，升温至150℃并保温30min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积，停止加热；

[0029] 2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氩气保护下升温至220℃并保温60min，继续升温至550℃并保温120min，停止加热；

[0030] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.1mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例3二硒化钼纳米管粉体材料成品。

[0031] 实施例4

[0032] 一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0033] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氮气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氮气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至200℃并保温100min，得金属钼沉积，停止加热；

[0034] 2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氮气保护下升温至220℃并保温60min，继续升温至550℃并保温120min，停止加热；

[0035] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例4二硒化钼纳米管粉体材料成品。

[0036] 实施例5

[0037] 一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0038] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氩气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氩气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至420℃并保温30min，得金属钼沉积，停止加热；

[0039] 2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氩气保护下升温至300℃并保温60min，继续升温至550℃并保温120min，停止加热；

[0040] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例5二硒化钼纳米管粉体材料成品。

[0041] 实施例6

[0042] 一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0043] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氩气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氩气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积，停止加热；

[0044] 2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氩气保护下升温至300℃并保温60min，继续升温至550℃并保温120min，停止加热；

[0045] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例6二硒化钼纳米管粉体材料成品。

[0046] 实施例7

[0047] 一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0048] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入10SCCM的氩气清洗炉管中的空气。在10SCCM的氩气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积，停止加热；

[0049] 2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在10SCCM的氩气保护下升温至220℃并保温120min，继续升温至500℃并保温120min，停止加热；

[0050] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例7二硒化钼纳米管粉体材料成品。

[0051] 实施例8

[0052] 一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0053] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入500SCCM的氩气清洗炉管中的空气。在500SCCM的氩气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积，停止加热；

[0054] 2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在500SCCM的氩气保护下升温至220℃并保温60min，继续升温至750℃并保温30min，停止加热；

[0055] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例8二硒化钼纳米管粉体材料成品。

[0056] 实施例9

[0057] 将上述实施例1～8所制备得的二硒化钼纳米管粉体材料成品分别用扫描电镜观察，观察得其均形成管壁形貌均匀、直径均一的一维管状结构，其结晶性好，纳米管形貌可控性强。

[0058] 上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

标题	发布/更新时间	阅读量
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