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一种三氧化钼纳米管的制备方法

阅读：575发布：2021-02-25

IPRDB可以提供一种三氧化钼纳米管的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种三氧化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)以六羰基钼作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于马弗炉中加热，低温升华，使六羰基钼沉积，继续升温，使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钼热分解，形成金属钼沉积；2)继续升温使步骤1)金属钼沉积氧化；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板，后进行抽滤处理，烘干，得成品。本发明方法步骤简单，无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的三氧化钼纳米管材料的直径可控性强，结晶性好，纳米管管壁形貌均匀，从而大大提高该三氧化钼纳米管材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。，下面是一种三氧化钼纳米管的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种三氧化钼纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：

1)以六羰基钼作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于马弗炉中加热，低温条件下使六羰基钼升华并在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钼热分解，形成金属钼沉积；

2)继续升温使步骤1)金属钼沉积氧化；

3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板，后进行抽滤处理，烘干，得成品；

步骤1)中所述低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min；步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min；步骤2)中所述氧化温度为520～600℃，氧化时间为30～100min。

2.根据权利要求1所述的一种三氧化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10～200nm范围内。

3.根据权利要求1所述的一种三氧化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的磷酸溶液。

说明书全文

一种三氧化钼纳米管的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及无机纳米材料领域，特别涉及一种无机纳米管的制备方法。

背景技术

[0002] 三氧化钼(MoO3)是一种具有层状结构的宽带隙n型半导体材料，其具有特殊的物理、化学性质，因而在催化剂、锂离子电池阴极材料、气敏材料和电化学显色材料中具有广阔的应用前景。其中纳米级三氧化钼具有优异的可逆光色性和较高的光学对比度，其性能在信息存储、图像显示及调节光线等方面具有潜在的应用价值，可作为电致变色、光致变色、智能伪装等器件的核心材料，在显示设备和军事装备等领域具有广阔的应用价值。

[0003] 近年来，随着科学技术的进步，不断出现许多新型的三氧化钼粉体制备方法。目前已有多种制备粉体的方法，如水热法、电化学沉积法、溅射法、溶胶-凝胶法等。然而，对于三氧化钼纳米材料形貌与结构的调控一直是纳米材料合成研究的热点和难点，尤其是一维的管状结构。MoO3的双层结构增加了其材料本身的刚性，同时也使得其卷曲较之石墨和其他单层的无机材料更加困难。王凡等人将氧化铝模板垂直插入MoO3粉末中，在600℃下热扩散，50h后，用H2/N2混合气体还原得到MoO2的纳米管/线阵列。Yubao Li等人在高真空红外线照射加热的方法，在钽板上制备空心的MoO3纳米管。Xuemei Zhou等人用阳极氧化钼箔的方法制备氧化钼纳米管。清华大学化学系王训课题组通过十二硫醇和钼酸在190℃附近的水热反应，制备大量尺寸分布均一的氧化钼纳米管。中国专利“纯钨或钼薄壁器件的制备方法”(申请号：201210019137.2)，其公开了以六羰基钨或六羰基钼为反应有机源，在模板上进行热解离气相沉积制备薄壁器件。

[0004] 然而，上述这些公开的制备方法均比较复杂，所制备得的三氧化钼纳米管的形貌难以有效控制，因而制约了三氧化钼纳米材料的应用。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种三氧化钼纳米管的制备方法。

[0006] 本发明所采取的技术方案是：一种三氧化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0007] 1)以六羰基钼作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于马弗炉中加热，低温升华，使六羰基钼在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钼热分解，形成金属钼沉积；

[0008] 2)继续升温使步骤1)金属钼沉积氧化；

[0009] 3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板，后进行抽滤处理，烘干，得成品。

[0010] 作为上述方案的进一步改进，步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10～200nm范围内。具体地，本发明对多孔阳极氧化铝模板孔径的限定可使纳米管的形貌可控性更强。

[0011] 作为上述方案的进一步改进，步骤1)中所述低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min。本发明通过低温升华直接得到沉积物，其对升华温度及保温时长的限定可使六羰基钼沉积更充分。

[0012] 作为上述方案的进一步改进，步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min。具体地，本发明热解温度和热解时间的限定可有效提高金属钼在氧化铝模板中的结晶度。

[0013] 作为上述方案的进一步改进，步骤2)中所述氧化温度为520～600℃，氧化时间为30～100min。具体地，本发明氧化温度及氧化时间的限定可是金属钼沉积高效转化形成三氧化钼。

[0014] 作为上述方案的进一步改进，步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的磷酸溶液。具体地，稀酸溶液的进一步限定可更高效地去除氧化铝模板。

[0015] 本发明的有益效果是：本发明方法步骤简单，无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的三氧化钼纳米管粉料材料的直径可控性强，结晶性好，纳米管管壁形貌均匀，从而大大提高该三氧化钼纳米管粉料材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。

具体实施方式

[0016] 下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。

[0017] 实施例1

[0018] 一种三氧化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0019] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于马弗炉中加热，升温至100℃并保温60min，继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积；

[0020] 2)将步骤1)马弗炉继续升温至550℃并保温60min；

[0021] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板，后经抽滤处理，烘干，得实施例1三氧化钼纳米管粉体材料成品。

[0022] 实施例2

[0023] 一种三氧化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0024] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将孔径为200nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于马弗炉中加热，升温至50℃并保温200min，继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积；

[0025] 2)将步骤1)马弗炉继续升温至550℃并保温60min；

[0026] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板，后经抽滤处理，烘干，得实施例2三氧化钼纳米管粉体材料成品。

[0027] 实施例3

[0028] 一种三氧化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0029] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将孔径为10nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于马弗炉中加热，升温至150℃并保温30min，继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积；

[0030] 2)将步骤1)马弗炉继续升温至550℃并保温60min；

[0031] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板，后经抽滤处理，烘干，得实施例3三氧化钼纳米管粉体材料成品。

[0032] 实施例4

[0033] 一种三氧化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0034] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于马弗炉中加热，升温至100℃并保温60min，继续升温至200℃并保温100min，得金属钼沉积；

[0035] 2)将步骤1)马弗炉继续升温至550℃并保温60min；

[0036] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板，后经抽滤处理，烘干，得实施例4三氧化钼纳米管粉体材料成品。

[0037] 实施例5

[0038] 一种三氧化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0039] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于马弗炉中加热，升温至100℃并保温60min，继续升温至420℃并保温30min，得金属钼沉积；

[0040] 2)将步骤1)马弗炉继续升温至550℃并保温60min；

[0041] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板，后经抽滤处理，烘干，得实施例5三氧化钼纳米管粉体材料成品。

[0042] 实施例6

[0043] 一种三氧化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0044] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于马弗炉中加热，升温至100℃并保温60min，继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积；

[0045] 2)将步骤1)马弗炉继续升温至520℃并保温100min；

[0046] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.1mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板，后经抽滤处理，烘干，得实施例6三氧化钼纳米管粉体材料成品。

[0047] 实施例7

[0048] 一种三氧化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

[0049] 1)将5g六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于马弗炉中加热，升温至100℃并保温1h，继续升温至300℃并保温40min，得金属钼沉积；

[0050] 2)将步骤1)马弗炉继续升温至600℃并保温30min；

[0051] 3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板，后经抽滤处理，烘干，得实施例7三氧化钼纳米管粉体材料成品。

[0052] 实施例8

[0053] 将上述实施例1～7所制备得的三氧化钼纳米管粉体材料成品分别用扫描电镜观察，观察得其均形成管壁形貌均匀、直径均一的一维管状结构，其结晶性好，纳米管形貌可控性强。

[0054] 上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

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