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一种巯基乙酸水溶液的制备方法

阅读：1030发布：2021-02-12

IPRDB可以提供一种巯基乙酸水溶液的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种巯基乙酸水溶液的制备方法，由一氯乙酸水溶液与硫代硫酸钠反应生成中间产物，再经浓硫酸水解而得到的。本发明反应中不使用硫氢化钠，现场环境得到有效改善，解决了现有技术中的环境污染大的问题。本发明所述制备方法生产成本低，具有较好的工业应用前景。，下面是一种巯基乙酸水溶液的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种巯基乙酸水溶液的制备方法，其特征在于，由一氯乙酸水溶液与硫代硫酸钠反应生成中间产物，再经浓硫酸水解而得到的。

2.根据权利要求1所述的巯基乙酸水溶液的制备方法，其特征在于，所述一氯乙酸水溶液与硫代硫酸钠是在65-75℃条件下反应。

3.根据权利要求1所述的巯基乙酸水溶液的制备方法，其特征在于，所述一氯乙酸水溶液质量百分比为30-50％，优选40％。

4.根据权利要求1所述的巯基乙酸水溶液的制备方法，其特征在于，所述硫代硫酸钠与一氯乙酸水溶液质量比为0.8-1.2：1。

5.根据权利要求1-4任一所述的巯基乙酸水溶液的制备方法，其特征在于，反应前，需先向所述一氯乙酸水溶液中匀速流加液碱，将一氯乙酸水溶液的pH值调至4-6。

6.根据权利要求5所述的巯基乙酸水溶液的制备方法，其特征在于，所述液碱质量分数为10-40％，优选20-30％。

7.根据权利要求5所述的巯基乙酸水溶液的制备方法，其特征在于，将所述液碱替换为纯碱。

8.根据权利要求1所述的巯基乙酸水溶液的制备方法，其特征在于，所述水解温度为

105-110℃，时间1-2h。

9.根据权利要求1所述的巯基乙酸水溶液的制备方法，其特征在于，所述水解真空度-0.02MPa--0.07MPa。

10.根据权利要求1所述的巯基乙酸水溶液的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸与一氯乙酸摩尔比为1.2-1.4：1。

说明书全文

一种巯基乙酸水溶液的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种巯基乙酸水溶液的制备方法，属于化工合成领域。

背景技术

[0002] 巯基乙酸，含硫有机化合物，别名硫氢基乙酸、硫代乙醇酸。无色透明液体，有强烈令人不愉快的气味。其常用于制作环氧树脂、双酚A的催化剂，是日用化妆品冷烫精及脱毛剂的主要原料。

[0003] 当前工业上合成巯基乙酸的方法主要有丙醇溶剂法、硫氢化钠合成法、硫化钠合成法等，收率为75-80％；其中，硫氢化钠合成法、硫化钠合成法利用无机含硫化合物与一氯乙酸的钠、钾盐反应得到巯基乙酸水溶液。通常无机含硫化合物选自硫化钠、硫氢化钠等，通过酸化等工序制备巯基乙酸水溶液，如CN101921217A，由于制备过程中所使用的含硫化合物毒性大、污染大、操作危险、损失多，不利于环境保护和安全生产，且损害人体健康并增加生产成本，不适于今后工业发展；而BUNTER法以低分子醇类为溶剂和相转移催化剂，通过回流、脱溶、酸化等工序生成巯基乙酸水溶液，所得产物含量和收率均偏低，其中水溶液中溶液中巯基乙酸含量为110-120g/l，副反应多，且低分子醇类不易去除干净，结果也不够理想。因此，有必要对巯基乙酸的合成方法作进一步的研究，克服上述技术缺陷。

发明内容

[0004] 为了克服上述缺陷，本发明提出一种生产环境安全、收率高、含量高的巯基乙酸水溶液的制备方法。

[0005] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0006] 一种巯基乙酸水溶液的制备方法，即一氯乙酸水溶液与硫代硫酸钠发生反应生成中间产物，再经浓硫酸水解而得到的。

[0007] 其中，所述一氯乙酸水溶液与硫代硫酸钠是在65-75℃条件下充分反应。在反应1h后滴定标准碘液，如小于5滴即表示反应完成。

[0008] 所述一氯乙酸水溶液质量百分比为30-50％，优选40％。

[0009] 所述硫代硫酸钠与一氯乙酸水溶液质量比为0.8-1.2：1。

[0010] 在上述制备方法中，一氯乙酸水溶液在反应前需先匀速流加液碱将其pH值调至4-6。所述液碱为本领域常用化工原料，质量分数为10-40％，优选20-30％。也可以选用纯碱代替液碱调节一氯乙酸水溶液的pH值。

[0011] 在上述制备方法中，所述浓硫酸是以流加方式加入到中间产物中；所述水解条件为：温度105-110℃，时间1-2h，真空度-0.02MPa--0.07MPa。

[0012] 所述浓硫酸与一氯乙酸摩尔比为1.2-1.4：1。

[0013] 作为本发明优选的实施方式，所述巯基乙酸水溶液的制备方法包括如下步骤：

[0014] 1)先以匀速流加方式向容器中加入质量分数为40％的一氯乙酸水溶液，再加入质量分数30％的液碱，至反应液pH值为4-6；

[0015] 2)向步骤1)所得混合液中加入硫代硫酸钠，升温至65℃，保温反应1小时；

[0016] 3)在真空度-0.05MPa条件下，以流加方式向步骤2)所得混合液中加入浓硫酸，升温至108℃水解1小时，再降温至60℃，得到含有目标产物的水溶液。

[0017] 本发明选用硫代硫酸钠与一氯乙酸水溶液作为反应原料，并利用浓硫酸水解得到巯基乙酸水溶液。其中，所用原料除硫代硫酸钠以外全部为液体原料，加热是所需蒸汽用量较少，同时利用浓硫酸在水中放热的原理，大大减少升温蒸汽的用量，降低能耗；由于本发明反应中不使用硫氢化钠，现场环境得到有效改善，解决了现有技术中的环境污染大的问题。本发明所述制备方法生产成本低，具有较好的工业应用前景。采用本发明所述的技术方案，可以获得高收率、高含量的巯基乙酸水溶液。

具体实施方式

[0018] 以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

[0019] 实施例1

[0020] 1)在装有搅拌器、温度计的1000ml三口烧瓶中，先以匀速流加方式加入质量分数为40％的一氯乙酸水溶液200g，再加入质量分数30％的液碱，至反应液pH值为4。

[0021] 2)向步骤1)反应液中加入200g硫代硫酸钠(大苏打)，升温至65℃，保温反应1小时，取所得反应液1ml，用0.1N的标准碘液滴定，当消耗碘液为5滴以下时表明反应完全，生成盐状中间产物。

[0022] 3)称取100g浓硫酸，45min内以流加方式加入到上述盐状中间产物中进行水解，流加过程中对三口烧瓶抽真空，真空度为-0.05MPa；

[0023] 流加完毕后，反应液升温至108℃，保温反应1小时，降温至60℃，得到含有目标产物的水溶液。

[0024] 经检测，所得溶液中巯基乙酸含量为140g/l，收率为83％。

[0025] 实施例2：

[0026] 在装有搅拌器、温度计的1000ml三口烧瓶中，先加入含量为60％的一氯乙酸水溶液133g，向三口烧瓶中匀速流加30％液碱，调节平衡值至4。

[0027] 向反应液中加入200g大苏打，升温至65℃，保温反应1小时，取上述物料1ml，用0.1N的标准碘液滴定，当消耗碘液为5滴一下时表明反应完全。

[0028] 称取100g浓硫酸，以流加方式加入到上述反应液中，时间为45分钟，在流加的过程中对三口烧瓶抽真空，真空度为-0.05mpa。

[0029] 浓硫酸流加完毕后，温度为95℃，升温至108℃，保温反应1小时，降温，取样检测巯基乙酸含量为155g/l，收率为82％。

[0030] 本实施例与实施例1区别在于将200克40％一氯乙酸水溶液更换为133克60％一氯乙酸水溶液，其它条件不变。当加入200g大苏打反应后，取样用检测，消耗0.1N的标准碘液为10滴，表明反应未完全；后继续保温反应0.5小时，取样检测，消耗碘液仍为10滴，加水可降低碘液消耗。所得巯基乙酸水溶液含量较高，但收率偏低，产品有白色固体析出，加水可全部溶解。

[0031] 实施例3：

[0032] 在装有搅拌器、温度计的1000ml三口烧瓶中，先加入含量为40％的一氯乙酸水溶液200g，向三口烧瓶中匀速流加20％液碱，调节平衡值至4。

[0033] 向反应液中加入200g大苏打，升温至65℃，保温反应1小时，取上述物料1ml，用0.1N的标准碘液滴定，当消耗碘液为5滴一下时表明反应完全。

[0034] 称取100g浓硫酸，以流加方式加入到上述反应液中，时间为45分钟，在流加的过程中对三口烧瓶抽真空，真空度为-0.05mpa。

[0035] 浓硫酸流加完毕后，温度为95℃，升温至108℃，保温反应1小时，降温，取样检测巯基乙酸含量为130g/l，收率为84％。

[0036] 本实施例与实施例1的区别在于将30％液碱更换为20％液碱，其它反应条件不变。其收率与实施例1一致，但巯基乙酸水溶液含量偏低，为110g/l。

[0037] 实施例4：

[0038] 在装有搅拌器、温度计的1000ml三口烧瓶中，先加入含量为40％的一氯乙酸水溶液200g，向三口烧瓶中匀速流加30％液碱，调节平衡值至4。

[0039] 向反应液中加入205g大苏打，升温至65℃，保温反应1小时，取上述物料1ml，用0.1N的标准碘液滴定，当消耗碘液为5滴一下时表明反应完全。

[0040] 称取100g浓硫酸，以流加方式加入到上述反应液中，时间为45分钟，在流加的过程中对三口烧瓶抽真空，真空度为-0.05mpa。

[0041] 浓硫酸流加完毕后，温度为95℃，升温至108℃，保温反应1小时，降温，取样检测巯基乙酸含量为135g/l，收率为81％。

[0042] 本实施例与实施例1的区别在于将大苏打用量调整至205克，其它反应条件不变。但在反应过程中，成盐后检测反应不完全，最终收率相对偏低。

[0043] 实施例5：

[0044] 在装有搅拌器、温度计的1000ml三口烧瓶中，先加入含量为40％的一氯乙酸水溶液200g，向三口烧瓶中匀速流加30％液碱，调节平衡值至4。

[0045] 向反应液中加入200g大苏打，升温至65℃，保温反应1小时，取上述物料1ml，用0.1N的标准碘液滴定，当消耗碘液为5滴一下时表明反应完全。

[0046] 称取80g浓硫酸，以流加方式加入到上述反应液中，时间为45分钟，在流加的过程中对三口烧瓶抽真空，真空度为-0.05mpa。

[0047] 浓硫酸流加完毕后，温度为95℃，升温至108℃，保温反应1小时，降温，取样检测巯基乙酸含量为136g/l，收率为78％。

[0048] 实施例6：

[0049] 在装有搅拌器、温度计的1000ml三口烧瓶中，先加入含量为40％的一氯乙酸水溶液200g，向三口烧瓶中匀速流加30％液碱，调节平衡值至4。

[0050] 向反应液中加入200g大苏打，升温至65℃，保温反应1小时，取上述物料1ml，用0.1N的标准碘液滴定，当消耗碘液为5滴一下时表明反应完全。

[0051] 称取100g浓硫酸，以流加方式加入到上述反应液中，时间为30min，在流加的过程中对三口烧瓶抽真空，真空度为-0.05MPa。

[0052] 浓硫酸流加完毕后，温度为95℃，升温至108℃，保温反应1小时，降温，取样检测巯基乙酸含量为135g/l，收率为81％。

[0053] 对照例1：

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