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一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法

阅读：632发布：2021-02-27

IPRDB可以提供一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法，该方法把经过冷冻结晶出的十水碳酸钠进行打浆，升温，变成一定浓度的碳酸钠溶液，经过过滤除杂，进入碳化塔通入CO2进行碳化，生成碳酸氢钠，在对反应生成的碳酸氢钠进行离心、分离，干燥后得到小苏打。取其中少量小苏打成品，加入到尿素法制备水合肼溶液中，控制其PH值，把粗肼溶液中过量的烧碱溶液进行中和。本发明的有益效果为：把本来作为废品低价处理的十水碳酸钠综合利用，大幅度提高了副产物的经济价值。可以在后续冷冻除碳酸钠环节中得到更多的十水碳酸钠，并提高了粗肼中水合肼的浓度，还减少了在联二脲缩合反应过程中酸的消耗。，下面是一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：a．取一定量的固体十水碳酸钠，经过加热到50~100℃，并用水调节其质量浓度为

5%~31%；

b．碳酸钠溶液经过沉淀过滤，去除其中的杂质，得到澄清碳酸钠原料液；

c．在碳酸钠原料液中通入过量二氧化碳气体，反应过程中用冷却水控制反应温度在

50~80℃范围内；

d．反应结束后，对反应液进行冷却、过滤和洗涤，干燥后即得小苏打碳酸氢钠；

e．取小苏打碳酸氢钠固体，加入到粗水合肼溶液中，加入量以控制水合肼溶液PH值终点为9~11为准，把其中过量的烧碱溶液反应生成碳酸钠；粗肼溶液经过冷冻，分离，所得固体为十水碳酸钠固体，能够用于该反应的原料。

2.根据权利要求1所述的尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法，其特征在于：在步骤b中，该溶液的过滤采用各种形式的澄清桶，或采用微孔过滤器、纤维过滤器的一种或二种。

说明书全文

一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及水合肼领域，具体涉及一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法。

背景技术

[0002] 小苏打(NaHCO3)是重要的无机化工产品，广泛用于食品发酵剂、饲料添加剂、消防、制药、选矿、冶炼、鞣革、水处理等行业，尤其是粒径150μm以下的细粉产品用途更广，生产附加值更高。

[0003] NaHCO3生产方法主要有合成法、复分解法和天然碱法等，而合成法由于主要消耗纯碱，且产品质量稳定可靠，是国内大量采用的小苏打生产技术。但由于工艺自身的缺陷，现行合成法生产小苏打过程能耗大、成本高、产品粒度大、市场竞争力弱、企业生产效益低，特别是细粉和微细粉产品比例太少，不能满足市场的需求，极大地影响了企业的发展。

[0004] 在尿素法水合肼生产中，副产大量的十水碳酸钠固体，由于其中含有少量尿素、水合肼、氯化钠等杂质，不能直接用于工业化生产，一般均作为处理品处理给对碳酸钠质量要求很低的使用场合，是一种资源浪费。通过把十水碳酸钠碳化的方法，可以在能耗不高的情况下，通过简单的前期处理，再经过二氧化碳碳化，制备达到工业使用要求的小苏打商品，既提高了产品附加值，又减少了二氧化碳排放，对有尿素法水合肼反应的厂家来说，是一项既有经济效益又有社会效益的好方法。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法，是一种通过直接利用尿素法水合肼副产十水碳酸钠碳化，制备小苏打，并把少量小苏打回用，提高十水碳酸钠得率和水合肼浓度的方法。

[0006] 本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法，该方法包括以下几个步骤：

[0007] a.取一定量的固体十水碳酸钠，经过加热到50～100℃，并用水调节其质量浓度为5%～31%；

[0008] b.碳酸钠溶液经过沉淀过滤，去除其中的杂质，得到澄清碳酸钠原料液；

[0009] c.在碳酸钠原料液中通入过量二氧化碳气体，反应过程中用冷却水控制反应温度在50～80℃范围内；

[0010] d.反应结束后，对反应液进行冷却、过滤和洗涤，干燥后即得小苏打碳酸氢钠。

[0011] 作为优选，取小苏打碳酸氢钠固体，加入到粗水合肼溶液中，加入量以控制水合肼溶液PH值终点为9～11为准，把其中过量的烧碱溶液反应生成碳酸钠；粗肼溶液经过冷冻，分离，所得固体为十水碳酸钠固体，能够用于该反应的原料。

[0012] 作为优选，十水碳酸钠溶液需要经过沉淀、过滤等后处理步骤，除去其中含有的氢氧化镁等其他不溶性杂质。该溶液的过滤可以采用各种形式的澄清桶，也可以采用微孔过滤器、纤维过滤器等的一种或几种，最终制的澄清的碳酸钠溶液。

[0013] 本发明的有益效果为：把本来作为废品低价处理的十水碳酸钠综合利用，大幅度提高了副产物的经济价值。同时，由于把少年碳酸氢钠成品添加到粗水合肼溶液中，中和了其中过量的氢氧化钠，可以在后续冷冻除碳酸钠环节中得到更多的十水碳酸钠，并提高了粗肼中水合肼的浓度，还减少了在联二脲缩合反应过程中酸的消耗。

具体实施方式

[0014] 下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。

[0015] 这种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：

[0016] a.取一定量的固体十水碳酸钠，经过加热到50～100℃，并用水调节其质量浓度为5%～31%；

[0017] b.碳酸钠溶液经过沉淀过滤，去除其中的杂质，得到澄清碳酸钠原料液；

[0018] c.在碳酸钠原料液中通入过量二氧化碳气体，反应过程中用冷却水控制反应温度在50～80℃范围内；

[0019] d.反应结束后，对反应液进行冷却、过滤和洗涤，干燥后即得小苏打碳酸氢钠；

[0020] e.取小苏打碳酸氢钠固体，加入到粗水合肼溶液中，加入量以控制水合肼溶液PH值终点为9～11为准，把其中过量的烧碱溶液反应生成碳酸钠；

[0021] f.粗肼溶液经过冷冻，分离，所得固体为十水碳酸钠固体，能够用于该反应的原料。

[0022] 实施例1

[0023] 取十水碳酸钠固体100g，在在烧杯中加热，并加少量水溶解，待其完全溶解后，加水调节其浓度为20%。通过抽滤，制的澄清母液。把该母液倒入带搅拌、水浴冷却的烧瓶中，向其底部通入二氧化碳进行碳化直至反应结束。反应过程中控制其反应温度为60℃。停止通二氧化碳气体，冷却反应液至5℃，过滤，并对滤饼用冷水洗涤，干燥后称量，得到固体碳酸氢钠42.3g，以碳酸钠计收率为76%。

[0024] 实施例2

[0025] 取十水碳酸钠固体100g，在在烧杯中加热，并加少量水溶解，待其完全溶解后，加水调节其浓度为25%。通过抽滤，制的澄清母液。把该母液倒入带搅拌、水浴冷却的烧瓶中，向其底部通入二氧化碳进行碳化直至反应结束。反应过程中控制其反应温度为60℃。停止通二氧化碳气体，冷却反应液至5℃，过滤，并对滤饼用冷水洗涤，干燥后称量，得到固体碳酸氢钠45.6g，以碳酸钠计收率为82.2%。

[0026] 实施例3

[0027] 取十水碳酸钠固体100g，在在烧杯中加热，并加少量水溶解，待其完全溶解后，加水调节其浓度为30%。通过抽滤，制的澄清母液。把该母液倒入带搅拌、水浴冷却的烧瓶中，向其底部通入二氧化碳进行碳化直至反应结束。反应过程中控制其反应温度为60℃。停止通二氧化碳气体，冷却反应液至5℃，过滤，并对滤饼用冷水洗涤，干燥后称量，得到固体碳酸氢钠47.2g，以碳酸钠计收率为85.1%。

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