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一种三阶非线性光学材料四丁基铵富勒烯球及其合成方法

阅读：903发布：2021-02-23

IPRDB可以提供一种三阶非线性光学材料四丁基铵富勒烯球及其合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种三阶非线性光学材料四丁基铵富勒稀球及其合成方法属于功能材料领域。现有无机和有机非线性光学材料分别存在易潮解，热稳定性差，制备复杂等问题。本发明所提供的四丁基铵富勒稀球的分子式为(NH4)18[(C16H36N)4]24[Mo132O372(H2O)72(CH3COO)30]·ca.7NH4CH3COO·ca.173H2O。本发明通过将物质的量比例为1：42的{Mo132}和四丁基溴化铵分别溶于水中，并分别用乙酸调pH＝3.5～4.5后，混合得到四丁基铵富勒稀球。本发明的三阶非线性光学材料不易潮解、热稳定性高、具有较大非线性吸收及非线性折射系数和自散焦性质，且制备简单。，下面是一种三阶非线性光学材料四丁基铵富勒烯球及其合成方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种三阶非线性光学材料四丁基铵富勒烯球，其特征在于，所述的四丁基铵富勒烯球的分子式为(NH4)18[(C16H36N)4N]24[Mo132O372(H2O)72(CH3COO)30]·ca.7NH4CH3COO·ca.173H2O。

2.权利要求1所述的一种三阶非线性光学材料四丁基铵富勒烯球的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将物质的量比例为1∶42的(NH4)42[Mo132O372(CH3COO)30(H2O)72]·ca.3

00H2O·ca.10CH3COONH4和四丁基溴化铵分别溶于水中，并分别用乙酸调pH＝3.5～4.5后，将二者混合，搅拌，过滤，水洗，自然风干，得到三阶非线性光学材料四丁基铵富勒烯球。

说明书全文

一种三阶非线性光学材料四丁基铵富勒烯球及其合成方法

技术领域

[0001] 本发明属于功能材料领域，具体涉及一种有机-无机杂化三阶非线性光学材料及其合成方法。

背景技术

[0002] 非线性光学材料在光学信息处理、全光开关、光计算、光通讯等方面具有重要的应用价值。三阶非线性光学材料是实现全光开关、光计算以及相位复共轭的基础，串、并联高位率数据处理的全光器件的效率，取决于光信号耦合时所用三阶非线性材料的性能。无机晶体是最早被研究的非线性光学材料，且已被应用于器件的研制中，但无机非线性光学材料响应时间长，制备工艺较困难，可选择种类单一，易潮解等缺点限制了它的应用。近年来，有机化合物材料的三阶非线性光学性质成为了研究的热点，文献中报道的材料有聚硫苯、二茂铁衍生物等共扼有机聚合物、富勒烯、半导体和原子簇化合物等。有机分子、高聚物非线性光学材料因具有非线性光学系数大，透光波长范围宽，本征开关时间短，光学损伤阈值高，加工性能好等优点而受到科学研究者们的关注，但是却具有热稳定性差、合成复杂等缺点。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种不易潮解、合成方法简单、热稳定性高的有机-无机杂化三阶非线性光学材料及其合成方法。

[0004] 本发明所提供的有机-无机杂化三阶非线性光学材料四丁基铵富勒稀球的分子式为

[0005] (NH4)18[(C16H36N)4N]24[Mo132O372(H2O)72(CH3COO)30]·ca.7NH4CH3COO·ca.173H2O。 [0006] 本发明所提供的四丁基铵富勒稀球的合成方法，包括以下步骤：将物质的量比例为1：42的

[0007] (NH4)42[Mo132O372(CH3COO)30(H2O)72]·ca.300H2O·ca.10CH3COONH4(代号为{Mo132})和四丁基溴化铵分别溶于水中，并分别用乙酸调pH为3.5～4.5后，将二者混合，搅拌，得到沉淀，过滤，水洗，自然风干，即得到有机-无机杂化三阶非线性光学材料四丁基铵富勒烯球。

[0008] 与现有三阶非线性材料相比较，本发明所提供的有机-无机杂化三阶非线性光学材料(四丁基铵富勒烯球)具有较大的非线性吸收及非线性折射系数，在常温下非常稳定，合成方法简单，原料易得，产率高。

附图说明

[0009] 图1、浓度为1×10-5M的四丁基铵富勒烯球的DMF溶液Z-扫描开孔曲线。 [0010] 图2、浓度为1×10-5M的四丁基铵富勒烯球的DMF溶液Z-扫描闭孔曲线。 [0011] 其中实线为拟合后的理论曲线，黑色圆点为实际测量值。

[0012] 以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

具体实施方式

[0013] 下述实施例中所使用的四丁基溴化铵和乙酸均为市售商品。

[0014] (NH4)42[Mo132O372(CH3COO)30(H2O)72]·ca.300H2O·ca.10CH3COONH4({Mo132}) 为按文献方法合成物质(Angew.Chem.Int.Ed.Eng1.37，3359-3363(1998))，具体步骤为：将(NH4)6Mo7O24·4H2O(5.6g，4.5mmol)和CH3COONH4(12.5g，162.2mmol)溶于250ml水中，加入N2H4·H2SO4(0.8g，6.1mmol)搅拌10min，溶液变为蓝绿色后，加入50％(体积分数)的CH3COOH(83mL)，溶液变绿，于500ml锥形瓶中静置4天，过滤，用90％的乙醇冲洗。 [0015] 实施例

[0016] 1)将0.234g四丁基溴化铵(0.726mmol)溶于20ml水中，用乙酸调pH＝4； [0017] 2)将0.5g{Mo132}(0.0173mmol)溶于20ml水，用乙酸调pH＝4；

[0018] 3)将步骤1)和2)中得到的溶液混合，搅拌20min，得到沉淀，抽滤，用水冲洗，自然风干，得到四丁基铵富勒烯球，经红外光谱、紫外光谱、元素分析及热重分析测定其分子式为(NH4)18[(C16H36N)4N]24[Mo132O372(H2O)72(CH3COO)30]·ca.7NH4CH3COO·ca.173H2O。 [0019] 将上述实施例中制备的四丁基铵富勒烯球配制成浓度为1×10-5M的四丁基铵富2 -1
勒烯球的DMF溶液后，测定其三阶非线性光学性能。三阶非线性折射率n2(mW )，吸收系数-1 (3) (3)
β(mW )，极化率的实部Rex 与虚部Imx 是材料的主要性能指标。采用Z-扫描方法在EKSPLA公司的NL303型纳秒级Nd：YAG激光器上测试。测得样品呈现自散焦性质，其数据如表1。

[0020] 测试条件：样品池厚度L＝1mm，入射波长λ＝532nm，激光能量E0＝20.28μJ，透镜焦距20cm，小孔的线性透过率S＝0.25，束腰半径ω0＝30μm，脉冲宽度τ＝5ns，8
光速c＝3×10m/s。

[0021]

[0022] 表1本发明所制备的四丁基铵富勒烯球的性能参数

标题	发布/更新时间	阅读量
富勒烯衍生物-专利编号CN106458808A	2020-05-13	1013
亚甲基富勒烯-专利编号CN104884423A	2020-05-13	839
富勒烯蓄能电池-专利编号CN101188253B	2020-05-12	505
亚甲基富勒烯-专利编号CN104884423B	2020-05-12	424
富勒烯-专利编号CN106170736A	2020-05-11	119
富勒烯混合物-专利编号CN106795068A	2020-05-11	364
富勒烯制备方法-专利编号CN102001647A	2020-05-13	519
富勒烯制备方法-专利编号CN102001647B	2020-05-11	76
富勒烯衍生物-专利编号CN101801926A	2020-05-11	456
富勒烯蓄能电池-专利编号CN101188253A	2020-05-12	856

一种三阶非线性光学材料四丁基铵富勒烯球及其合成方法

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