一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料专利检索-富勒烯化学元素和化合物专利检索查询-专利查询网

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一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料

阅读：785发布：2021-02-27

IPRDB可以提供一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料。其特征是将洋葱状富勒烯加热，在硝酸溶液中回流清洗过滤；其次用硝酸处理过的OLFs于水中超声振荡分散制得碳浆，再加入H2PtCl6溶液与其OLFs混合均匀，滴加还原剂和NaOH溶液，调节至中性；最后将混合溶液加热、保温、清洗和过滤，在真空状态下烘干即可。本发明采用洋葱状富勒烯作为载体，提高了Pt的比表面积及利用率，保证了使用寿命，而且导电性高，具有优良的甲醇燃料催化活性，应用范围十分广阔，应用前景十分诱人。，下面是一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料，其特征在于该方法是将硝酸处理过的洋葱状富勒烯于水中用超声振荡分散制得碳浆，缓慢加入H2PtCl6 溶液与洋葱状富勒烯混合均匀，再逐滴加入过量的还原剂和NaOH溶液并将混合液调节至中性，后将混合溶液加热、保温、清洗和过滤，并在真空状态下烘干，即得Pt/洋葱状富勒烯复合材料。

2.如权利要求1所述的一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料，其方法的具体工艺步骤如下：(1)将洋葱状富勒烯加热到20℃～200℃，并在硝酸溶液中回流3h～8h，后清洗过滤；

(2)取硝酸处理过的洋葱状富勒烯于水中用超声振荡分散制得碳浆；

(3)缓慢加入H2PtCl6溶液，使其与洋葱状富勒烯混合均匀；

(4)逐滴加入过量的还原剂，再加入NaOH溶液，将混合液调节至中性；

(5)然后将混合溶液加热至20℃～200℃，保温30min；

(6)将混合液清洗、过滤，并在真空状态下烘干。

3.如权利要求1或2所述的一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料，其特征在于所述还原剂是甲醛、乙二醇或Na2S2O4。

说明书全文

技术领域

本发明涉及一种洋葱状富勒烯复合材料的制备方法，尤其是一种用浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法。

背景技术

金属铂(Pt)是直接甲醇燃料电池(Direct Methanol Fuel Cell，DMFC) 常用的催化剂。由于它自身具有很高的氧还原催化活性，以及在强酸性电解质中的高稳定性，所以被认为是目前最有效的甲醇电催化氧化的单元金属催化剂。选择具有高比表面积的碳材料作为Pt的载体，如炭黑、碳纳米管(CNTs)、石墨纳米纤维(GNFs)，可以增加催化剂的表面积和反应活性点，从而增加了Pt 的利用率，同时提高了使用寿命。Pt负载在新型碳纳米材料洋葱状富勒烯 (Onion-like fullerenes，OLFs)上，制得Pt/洋葱状富勒烯复合材料，不仅具有其它碳复合材料的共同特点，而且还具有独特的各向同性，更利于催化活性的发挥。

发明内容

本发明要解决的问题是在以新型碳纳米材料洋葱状富勒烯为载体，采用浸渍还原法将Pt负载在该载体上，制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法。其目的在于提供一种用浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料。
本发明基于上述问题和目的，提出了以洋葱状富勒烯为载体，负载Pt纳米颗粒，用浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的工艺方法为：将硝酸处理过的洋葱状富勒烯于水中用超声振荡分散制得碳浆，缓慢加入H2PtCl6溶液与洋葱状富勒烯混合均匀，再逐滴加入过量的还原剂和NaOH溶液并将混合液调节至中性；最后将混合溶液加热、保温、清洗和过滤，并在真空状态下烘干，即得Pt/洋葱状富勒烯复合材料。
上述工艺方法的具体步骤如下：
(1)将洋葱状富勒烯加热到20℃～200℃，并在硝酸溶液中回流3h～8h，后清洗过滤；
(2)取硝酸处理过的洋葱状富勒烯于水中用超声振荡分散制得碳浆；
(3)缓慢加入H2PtCl6溶液，使其与洋葱状富勒烯混合均匀；
(4)逐滴加入过量的还原剂，再加入NaOH溶液，将混合液调节至中性；
(5)然后将混合溶液加热至20℃～200℃，保温30min；
(6)将混合液清洗、过滤，并在真空状态下烘干。
上述还原剂是甲醛、乙醇或Na2S2O4。
按照上述工艺步骤所实现的以洋葱状富勒烯为载体沉积Pt纳米颗粒的方法，其创新之处在于采用新型碳纳米材料洋葱状富勒烯作为载体，其优点与积极效果在于：(1)使用纳米材料作为载体可以提高Pt的比表面积，从而提高利用率；(2)洋葱状富勒烯具有碳材料耐腐蚀的共性，可以保证复合物的使用寿命；(3)洋葱状富勒烯具有较高的导电性，作为电催化载体时可以高效的传导电子；(4)洋葱状富勒烯与Pt晶体发生作用，有利于催化过程的实现；(5)载体作用下，Pt的分散度大为提高，同时载体的存在减少了粒子聚集。
上述工艺步骤制备的Pt/洋葱状富勒烯复合物，将收集到的产物用研钵研磨后，取少许在乙醇中超声分散，将悬浮液滴在微栅铜网上，干燥后用JEM-2010 型高分辨透射电镜(HRTEM，加速电压为200kV，点分辨率为0.19nm)对其进行观察表征，发现有大量Pt颗粒沉积在纳米洋葱状富勒烯上。经过检测，该Pt/ 洋葱状富勒烯复合物具有优良的对甲醇等燃料的催化活性，应用范围十分广阔，应用前景十分诱人。

附图说明

图1是本发明载Pt前洋葱状富勒烯载体的HRTEM图
图2是本发明载Pt后的Pt/洋葱状富勒烯的HRTEM图

具体实施方式

实施例1
称取0.5g洋葱状富勒烯在5mol·L-1的HNO3中回流5h，以增加表面的官能团。然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取40mg 纯化处理过的洋葱状富勒烯，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入适量H2PtCl6 溶液(ρ(Pt)＝7.4g·L-1)，使其与洋葱状富勒烯充分混合。加入50mL的甲醛溶液，再加入少量NaOH(0.5mol·L-1)溶液，将混合液调节至中性，将溶液加热至60℃，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌24h。清洗、过滤并在 80℃真空状态下烘干，即得10wt.％Pt/洋葱状富勒烯复合材料。
实施例2
称取0.5g洋葱状富勒烯在5mol·L-1的HNO3中回流5h，以增加表面的官能团。然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取40mg 纯化处理过的洋葱状富勒烯，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入适量H2PtCl6 溶液(ρ(Pt)-7.4g·L-1)，使其与洋葱状富勒烯充分混合。加入50mL的乙二醇 (EG)溶液，再加入少量NaOH(0.5mol·L-1)溶液，将混合液调节至中性，将溶液加热至200℃，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌24h。清洗、过滤并在60℃真空状态下烘干，即得10wt.％Pt/洋葱状富勒烯复合材料。
实施例3
称取0.5g洋葱状富勒烯在5mol·L-1的HNO3中回流5h，以增加表面的官能团。然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取40mg 纯化处理过的洋葱状富勒烯，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入适量H2PtCl6 溶液(ρ(Pt)＝7.4g·L-1)，使其与洋葱状富勒烯充分混合。加入50mL的 Na2S2O4(0.2mol·L-1)溶液，再加入少量NaOH(0.5mol·L-1)溶液，将混合液调节至中性，将溶液加热至60℃，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌 24h。清洗、过滤并在80℃真空状态下烘干，即得10wt.％Pt/洋葱状富勒烯复合材料。

标题	发布/更新时间	阅读量
富勒烯衍生物-专利编号CN106458808A	2020-05-13	1013
亚甲基富勒烯-专利编号CN104884423A	2020-05-13	839
富勒烯蓄能电池-专利编号CN101188253B	2020-05-12	505
富勒烯混合物-专利编号CN106795068A	2020-05-11	365
富勒烯制备方法-专利编号CN102001647A	2020-05-13	519
亚甲基富勒烯-专利编号CN104884423B	2020-05-12	424
富勒烯-专利编号CN106170736A	2020-05-11	119
富勒烯制备方法-专利编号CN102001647B	2020-05-11	76
富勒烯衍生物-专利编号CN101801926A	2020-05-11	456
富勒烯蓄能电池-专利编号CN101188253A	2020-05-12	856

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