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序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
21 氟化纳米金刚石和其分散液、及其制作方法 CN200980123936.0 2009-06-03 CN102066246B 2013-11-06 八尾章史
发明提供一种以元素与氟元素的元素比(O/F)为0.06~0.20为特征的氟化纳米金刚石、该氟化纳米金刚石分散于含醇类的分散介质中而得到的氟化纳米金刚石分散液、以及该氟化纳米金刚石分散液的制作方法。
22 一种南极磷虾中回收氟化物及制备低氟虾粉的方法 CN201110033172.5 2011-01-30 CN102106493B 2012-11-21 马伟; 吴志敏; 程子洪; 吕腾飞; 王天罡
发明属于资源回收与食品安全领域,涉及一种南极磷虾中回收氟化物及制备低氟虾粉的方法。其特征是首先将南极磷虾清洗,粉碎打浆,过滤除去固体杂质,得到的南极磷虾匀浆液,用强酸调酸,然后进行减压蒸发;对得到的冷凝液进行常规精馏提纯回收氟代羧酸,不凝气用溶液吸收。该方法能够制备低氟磷虾粉,含氟低于2mg/kg,虾粉收率大于90%。流程简单,不添加有害化学试剂,工艺环保,可以制备达到无害食品标准的低氟虾粉,可作为各种食品、保健品和药品的原料。
23 一种氟化盐生产方法 CN201210099635.2 2012-04-06 CN102616745A 2012-08-01 邹建明; 阮正林
发明公开了一种氟化盐生产方法,其特征在于:在电炉中的坩埚内有熔融状态的氟化物,电炉持续通电对坩埚进行加热,将原料通过进料装置注入坩埚内,进行加热熔融,坩埚内的原料熔融反应后分为三部分:表层为粉,中层为氟化物,底层为沉淀的金属杂质,反应完成后通过出料装置将中层的氟化物提出,放入模具中冷却后得到氟化盐产品;再次加入原料,重复以上过程。本发明对氟化盐的生产方法进行了改进,使之能够连续性生产,提高了生产效率。而且电炉内的氟化物大部分始终保持熔融状态,能够降低氟化物的升温反应时间,降低能耗。本发明还公开了对所得氟化盐产品的热能回收工艺,缩短了原料的加热时间和能耗,提高了生产效率,减低了生产成本。
24 一种氟铈矿冶炼分离工艺 CN201010109290.5 2010-02-08 CN102146512A 2011-08-10 黄小卫; 崔大立; 龙志奇; 张永奇; 王春梅; 于瀛; 赵娜; 李红卫; 刘营; 王良士
一种氟铈矿冶炼分离工艺,它以氟碳铈矿经过焙烧盐酸浸出工艺得到主要含铈(IV)、钍(IV)、氟的一优渣或/和二优渣为原料,进行稀土的提取分离,它包括以下步骤:1)一优渣用硫酸浸出得到硫酸稀土溶液和滤渣;或者利用一优渣转化-盐酸溶解得到二优渣用硫酸浸出,得到硫酸稀土溶液和滤渣;或将一优渣和二优渣的混合渣进行硫酸浸出得到硫酸稀土溶液和滤渣。2)步骤1)得到的硫酸稀土溶液进行萃取分离,得到稀土化合物,洗氟液,纯铈产品,钍产品。3)步骤1)碱转化得到的含氟碱性和步骤2)萃取分离得到的洗氟液用于合成氟化物产品。本发明的优点是:稀土回收率明显提高,氟、钍(IV)以产品形式被有效回收,并得到高纯铈产品,实现了稀土及伴生资源的回收和提高了资源附加值;工艺流程简单,酸碱消耗少,生产成本低,工艺绿色环保。
25 溴促进的氟-硫化合物的合成 CN200980101550.X 2009-06-11 CN101910056A 2010-12-08 R·温特
本文描述的是溴促进的氟-硫化合物(包括SF4、SF5Cl、SF5Br和SF6)的合成方法。本文描述的方法通常需要低温和低压,产生比较高的收率,需要比较短的时间,不使用氟-硫化合物的合成中通常使用的腐蚀性或昂贵的反应物和溶剂,并且与之前使用的方法相比不产生有害的废物。
26 以稀土化物为原料制备稀土氟化物的方法 CN200810053568.4 2008-06-19 CN101607733A 2009-12-23 王淑萍
发明涉及一种以稀土化物为原料制备稀土氟化物的方法。本发明包括以下步骤,(1)将稀土氧化物与混合,加入浓盐酸反应生成氯化稀土溶液;(2)氯化稀土溶液升温至70~90℃,加入沉淀剂并保温10~30分钟;(3)反应液中加入氢氟酸,在70~90℃的温度条件下进行氟化反应5~30分钟,至反应完全;(4)反应生成的沉淀经洗涤、沉降、过滤和干燥后得到稀土氟化物。本发明加入沉淀剂丙二酸后使形成的稀土氟化物颗粒大,易于过滤和洗涤,沉降,有效地克服了传统方法稀土氟化物易穿滤,难以沉降的缺点;而且采用氟化终点判断法,避免了加入过量氢氟酸而带来的诸多问题;同时含盐酸母液可以循环使用,废液排放少,有利于环境保护。
27 一种锂二次电池氟化铋正极材料的制备方法 CN200710192680.1 2007-12-21 CN100539266C 2009-09-09 王先友; 王欣; 伍文; 曹俊琪; 胡涛
发明公开了一种锂二次电池氟化铋正极材料的制备方法:1)将铋盐在5-45%的醋酸溶液中在0-50℃下搅拌1-10小时使之溶解,得铋盐醋酸溶液;2)在铋盐醋酸溶液中加入表面活性剂,得铋盐混合溶液;3)将可溶性氟盐或HF溶解在1-30%乙醇溶液中,得醇氟混合溶液;4)将醇氟混合溶液在0-45℃下滴入铋盐混合溶液中,得到BiF3沉淀;5)将BiF3沉淀过滤、洗涤,在45-100℃真空干燥8-48h得到BiF3产品。本发明具有如下的有益效果,一是用醋酸做Bi3+溶剂,直接加入F-,用液相共沉淀的方法制备BiF3,所得产品纯度高,可通过加入表面活性剂,以及控制沉淀反应时间和温度来控制产品的粒径,溶剂可重复利用;二是本发明方法制得了纯度高,颗粒结晶规则,分散性好,放电性能良好的产品,是一种新颖、简单、产率高的BiF3制备方法。
28 一种综合利用电解废旧阴极的方法 CN200810230201.5 2008-12-26 CN101480658A 2009-07-15 翟秀静; 符岩; 畅永锋; 范川林; 李斌川; 王兆文; 任必军
一种综合利用电解废旧阴极的方法,属于环境保护技术领域,包括以下步骤:(1)将废旧阴极炭块破碎、磨矿处理;(2)磨矿后,调节矿浆的浓度和pH值;然后采用浮选设备进行浮选处理,分离废旧阴极炭块中的电解质;(3)采用铝盐溶液浸出浮选所得碳产品中的电解质,进一步提高碳产品的品位;(4)将磨矿、浮选废水和浸出液混合,加入CaO和CaCl2沉淀回收混合液中的铝和氟。本发明的综合利用铝电解废旧阴极炭块的方法操作条件简单,能源消耗低,有价物质回收率高,具有良好的应用前景。
29 一种锂二次电池微量氟化正极材料的制备方法 CN200710192681.6 2007-12-21 CN101222037A 2008-07-16 王先友; 伍文; 王欣; 胡涛; 曹俊琪
发明公开了一种锂二次电池微量氟化正极材料的制备方法:(1)将三价铁盐与按1∶1-1∶10的比例在常温下在水溶液中混合均匀,抽滤去除水,干燥1-48小时,得铁碱混合物;(2)将铁碱混合物与5-40%的氢氟酸按1∶1-1∶10的比例在塑料密封容器中均匀反应,并在40-100℃保温1-48小时;(3)过滤,用乙醇清洗并在空气中干燥1-36小时;(4)再在50-250℃真空状态下干燥1-72小时;(5)在球磨机粉碎,过100-400目筛,得氟化铁产品。本发明具有如下的有益效果,一是对体系温度进行自动控制,并在此基础上通过精确的计算确定工艺参数;二是本方法产率高,产品纯度大于95%。制得的FeF3(H2O)0.33具有完整的正交晶系结构、表面形貌规则、粒径较小且分布均匀、放电性能好,是制备FeF3(H2O)0.33的一种新颖、实用的工艺路线。
30 一种锂二次电池氟化铋正极材料的制备方法 CN200710192680.1 2007-12-21 CN101212050A 2008-07-02 王先友; 王欣; 伍文; 曹俊琪; 胡涛
发明公开了一种锂二次电池氟化铋正极材料的制备方法:1)将铋盐在5-45%的醋酸溶液中在0-50℃下搅拌1-10小时使之溶解,得铋盐醋酸溶液;2)在铋盐醋酸溶液中加入表面活性剂,得铋盐混合溶液;3)将可溶性氟盐或HF溶解在1-30%乙醇溶液中,得醇氟混合溶液;4)将醇氟混合溶液在0-45℃下滴入铋盐混合溶液中,得到BiF3沉淀;5)将BiF3沉淀过滤、洗涤,在45-100℃真空干燥8-48h得到BiF3产品。本发明具有如下的有益效果,一是用醋酸做Bi3+溶剂,直接加入F-,用液相共沉淀的方法制备BiF3,所得产品纯度高,可通过加入表面活性剂,以及控制沉淀反应时间和温度来控制产品的粒径,溶剂可重复利用;二是本发明方法制得了纯度高,颗粒结晶规则,分散性好,放电性能良好的产品,是一种新颖、简单、产率高的BiF3制备方法。
31 一种从稀土化物制备稀土氟化物的方法 CN200510088956.2 2005-08-03 CN100387524C 2008-05-14 龙志奇; 崔大立; 李明来; 朱兆武; 赵娜; 鱼志坚; 王东辉; 黄小卫; 李红卫
一种从稀土化物制备稀土氟化物的方法,它包括以下步骤:向稀土氧化物中加入重量为稀土氧化物重量的0.15到1倍的,并搅拌混合均匀;将混合物加热至30℃到250℃之间,并保温1至8小时,得到稀土氢氧化物粉末;向混合物中加入浓度为2%到40%的氢氟酸,在20℃到150℃之间进行氟化反应,氢氟酸的量在理论量的100%至200%之间;将沉淀物沉降、过滤、洗涤,在50~250℃下干燥,得到稀土氟化物。本发明优点:由于本发明采用稀土氧化物直接与水反应生成稀土氢氧化物粉末,再将稀土氢氧化物粉末与氢氟酸进行固液反应,使得本发明化工原材料及工艺流程简单,容易过滤洗涤,操作强度低,产能大,含氟废水排放量少,容易处理,合成设备简单,防腐要求低,投资少,成本低。
32 一种从稀土化物制备稀土氟化物的方法 CN200510088956.2 2005-08-03 CN1907859A 2007-02-07 龙志奇; 崔大立; 李明来; 朱兆武; 赵娜; 鱼志坚; 王东辉; 黄小卫; 李红卫
一种从稀土化物制备稀土氟化物的方法,它包括以下步骤:向稀土氧化物中加入重量为稀土氧化物重量的0.15到1倍的,并搅拌混合均匀;将混合物加热至 30℃到250℃之间,并保温1至8小时,得到稀土氢氧化物粉末;向混合物中加入浓度为2%到40%的氢氟酸,在20℃到150℃之间进行氟化反应,氢氟酸的量在理论量的100%至200%之间;将沉淀物沉降、过滤、洗涤,在50~250℃下干燥,得到稀土氟化物。本发明优点:由于本发明采用稀土氧化物直接与水反应生成稀土氢氧化物粉末,再将稀土氢氧化物粉末与氢氟酸进行固液反应,使得本发明化工原材料及工艺流程简单,容易过滤洗涤,操作强度低,产能大,含氟废水排放量少,容易处理,合成设备简单,防腐要求低,投资少,成本低。
33 一种回收电解阳极渣中氟化盐的方法 CN200410069389.1 2004-07-22 CN1253369C 2006-04-26 李旺兴; 陈喜平; 刘凤琴; 罗钟生
一种回收电解阳极渣中氟化盐的方法,涉及一种铝电解过程中产生的阳极碳渣的处理方法,特别是回收阳极碳渣中氟化盐的方法。其特征在于其工艺为阳极碳渣中配入化铝作为分散剂,作为分散剂的氧化铝配入量占总物料量的重量比为10%-60%,使用燃料灰分<1%的液体或气体燃料,在650℃-930℃温度下进行焙烧至碳渣中的炭质材料完全燃烧,尾气用氧化铝吸附,将氟化盐保留回收。处理后产品中约含15%-70%的氧化铝和30%-85%的氟化盐,杂质含量极少,可直接、全部返回电解槽使用,对电解质和铝液质量无不利影响。
34 金属氟化物材料的生产方法 CN200380103978.0 2003-10-27 CN1714047A 2005-12-28 F·C·格里尔; R·L·埃尔森鲍默; D·P·欧文
生产金属氟化物的方法,包括:将预定重量的无氢氟酸引入到反应容器中和启动混合作用,将预定重量的无水金属预热到预定反应温度,将无水金属的等分部分以一定时间间隔引入到反应容器中直至全部预定重量的无水金属已经添加为止,从反应容器中除去过量的无水氢氟酸,和从反应容器中排出所形成的金属氟化物产物。
35 生产金属氟化物材料的方法 CN200380103977.6 2003-10-27 CN1714043A 2005-12-28 F·C·格里尔
生产纳米金属氟化物粉末的方法,包括以下步骤:将包含至少一种金属阳离子盐的连续相或有机相与亲水性或有机聚合物分散相混合而形成金属阳离子盐/聚合物凝胶,然后用无水氢氟酸处理凝胶将金属阳离子盐转化成金属阳离子氟化物和在足以驱除在凝胶内的水和/或有机物的温度热处理该凝胶,留下纳米级粒度金属氟化物粉末的残留物。
36 氟化氢的高纯度无溶液的制备方法 CN03818453.2 2003-06-05 CN1671618A 2005-09-21 M·A·多德; J·麦克法兰; W·西韦特
一种制备包含氟化氢、其一种或多种盐或其两种或多种的混合物的高纯度溶液的方法,所述方法通过将氟化氢加入到至少一种无溶剂中,其中氟化氢以气体或液化气体形式或气体和液化气体的混合物形式加入到一种或多种无水溶剂中。
37 复合氟化物的溶剂热合成方法 CN01128288.6 2001-10-12 CN1145582C 2004-04-14 石春山; 华瑞年; 叶泽人; 谢德民; 贾志宏
发明属于复合氟化物氟化锂钡、氟化钴和氟化镍钾的非体系溶剂热合成的方法。本发明选择KF、LiF、CoF2、NiF2.4H2O和BaF2为原料,以一定的原料配比溶于溶剂中,在不锈反应釜中合成。本发明提供的合成方法与高温固相反应法及中温水热法比较,合成温度低,产物为纯立方相,含量低,实验操作简便。
38 过渡金属氟化物的制备方法 CN201810749033.4 2018-07-10 CN109081383B 2023-08-25 冯立纲; 刘宗; 方波; 王复龙; 郁旭
发明公开了一种过渡金属氟化物的制备方法。所述方法将过渡金属前驱体和氟化铵按质量比为1:5~20混合或上下游放置,在惰性气氛下,于250℃以上进行热解处理,热解结束后,洗,过滤,干燥得到过渡金属氟化物。本发明方法操作简单,采用的氟源和过渡金属原材料简单,成本较低,材料结晶性好,适用于大批量生产。
39 一种AlCl3和NaOH结合高温等离子焚烧处理LiBF4电解液的方法 CN202310256671.3 2023-03-12 CN116505114A 2023-07-28 殷衡
发明涉及锂离子电池资源化利用领域,具体为一种AlCl3和NaOH结合高温等离子焚烧处理LiBF4电解液的方法:用AlCl3和NaOH制取无定形Al(OH)3;以无定形Al(OH)3吸附电解液中的锂盐,得到LiBF4·2Al(OH)3和有机溶剂有机溶剂回用于电解液的制备;将LiBF4·2Al(OH)3混合无CaSO4煅烧、水洗后得到Li2SO4溶液和残渣CaF2、BF3·Al2O3混合物;Li2SO4溶液蒸发干燥后得到产品Li2SO4;CaF2、BF3·Al2O3混合物干燥后可用于建材行业。
40 改善锂离子电池高镍正极材料金属离子溶失的方法 CN202310299164.8 2023-03-24 CN116477672A 2023-07-25 张明宇; 杨玺; 赵煜; 杨婷娜; 夏金刚; 黄户祥
发明涉及一种改善锂离子电池高镍正极材料金属离子溶失的方法,属于电池材料生产领域,所述改善锂离子电池高镍正极材料水洗金属离子溶失的方法针对水洗金属离子溶失问题,系统研究了过锂量对烧结、水洗过程中金属离子迁移行为的影响规律,采用氟化铵水洗添加剂在深度去除锂残渣的同时在材料表面原位构筑高稳定性的氟化物包覆层,提高材料的电化学稳定性和结构稳定性,氟化铵辅助水洗LiNi0.815Co0.15Al0.035O2材料,选用正确的加料方式可以在NCA材料表面包覆了一层5nm左右的氟化物,并且可以在NCA颗粒表面下1μm的区域形成了氟元素的体相梯度掺杂。电化学性能上,经过氟化铵水洗的NCA2材料首次库伦效率为91.63%,初始放电容量为180.3mAhg‑1,50周循环后容量保持率为98.1%。