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1-吡咯丙腈的合成方法
申请号	CN202010226851.3	申请日	2020-03-27	公开(公告)号	CN113444030A	公开(公告)日	2021-09-28
申请人	石家庄圣泰化工有限公司;			发明人	张民; 田丽霞; 刘鹏; 许晓丹; 闫彩桥; 张茜; 杨世雄;
摘要	1‑吡咯丙腈的合成方法，属于化合物合成的技术领域，以吡咯和丙烯腈为原料进行合成，将吡咯置于反应器中，加入1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳 ‑7‑烯，搅拌混合，然后升温到30‑35℃，向其中搅拌滴加丙烯腈，滴加时间40‑50min，滴加完毕后，保温搅拌20‑30min，冷却至室温，继续搅拌1‑1.5h，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤后干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mmHg，收集132‑133℃的馏分，得到1‑吡咯丙腈。本合成方法简单，合成得到的1‑吡咯丙腈收率和纯度较高。
权利要求	1.1-吡咯丙腈的合成方法，以吡咯和丙烯腈为原料进行合成，其特征在于：将吡咯置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，搅拌混合，然后升温到30-35℃，向其中搅拌滴加丙烯腈，滴加时间40-50min，滴加完毕后，保温搅拌20-30min，冷却至室温，继续搅拌1-1.5h，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤后干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm Hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。 2.根据权利要求1所述的1-吡咯丙腈的合成方法，其特征在于，吡咯与丙烯腈的摩尔比为1:(1-1.5)。 3.根据权利要求1所述的1-吡咯丙腈的合成方法，其特征在于，1,8-二氮杂双环 [5.4.0]十一碳-7-烯与吡咯的摩尔比为(0.05-0.1)：1。 4.根据权利要求1所述的1-吡咯丙腈的合成方法，其特征在于，搅拌速度为200- 800rpm。 5.根据权利要求1所述的1-吡咯丙腈的合成方法，其特征在于，干燥采用硫酸钙或者硫酸镁或者分子筛。
说明书全文	1-吡咯丙腈的合成方法技术领域 [0001] 本发明属于化合物合成的技术领域，涉及1-吡咯丙腈的合成方法。本合成方法简单，合成得到的1-吡咯丙腈收率和纯度较高。背景技术 [0002] 1-吡咯丙腈是一种化学中间体，呈透明略黄色至棕色液体，CAS号43036-06-2。将1-吡咯丙腈作为电池电解液的添加剂，可以提高电解液和电池的性能。 [0003] 目前合成1-吡咯丙腈的方法中，有采用四氢吡咯与丙烯腈为原料进行反应的合成路线；还有以3-(二烯丙基氨基)丙腈为原料合成1-吡咯丙腈的方法；也有采用β-氯丙腈与 1H-吡咯钾盐反应合成1-吡咯丙腈的方法。但是目前的合成方法存在问题是收率和纯度兼容性不好。发明内容 [0004] 本发明的目的是为了提供一种1-吡咯丙腈的合成方法，本发明合成路线简单，整个过程控制较为温和，可实现较高收率和较高纯度的1-吡咯丙腈的合成。 [0005] 本发明为实现其目的采用的技术方案是： [0006] 1-吡咯丙腈的合成方法，以吡咯和丙烯腈为原料进行合成，将吡咯置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，搅拌混合，然后升温到30-35℃，向其中搅拌滴加丙烯腈，滴加时间40-50min，滴加完毕后，保温搅拌20-30min，冷却至室温，继续搅拌1- 1.5h，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤后干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm Hg，收集 132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。 [0007] 吡咯与丙烯腈的摩尔比为1:(1-1.5)。 [0008] 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯与吡咯的摩尔比为(0.05-0.1)：1。 [0009] 搅拌速度为200-800rpm。 [0010] 干燥采用硫酸钙或者硫酸镁或者分子筛。 [0011] 本发明的有益效果是： [0012] 本发明合成方法反应条件温和，避免了高温反应所引起的丙烯腈自聚合的问题，同时还保证了1-吡咯丙腈的合成的收率和纯度较高。附图说明 [0013] 图1是本发明实施例中所得1-吡咯丙腈的H谱图。 [0014] 图2是本发明实施例中所得1-吡咯丙腈的C谱图。具体实施方式 [0015] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 [0016] 实施例1 [0017] 将吡咯(1mol)置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(0.1mol)，搅拌混合(搅拌速度为400rpm)，然后升温到35℃，向其中搅拌滴加丙烯腈 (1.3mol，搅拌速度为400rpm))，滴加时间45min，滴加完毕后，保温搅拌20min(搅拌速度为 400rpm)，冷却至室温，继续搅拌1.5h(搅拌速度为400rpm)，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤，硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm Hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。 [0018] 对收集的馏分称重，得到质量为114.5g(以吡咯计，收率约为95.3％)，所得馏分为透明液体，进行密度测定，结果为0.801g/mL(20℃)，测定纯度为97.42％。 [0019] 实施例2 [0020] 将吡咯(1mol)置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(0.05mol)，搅拌混合(搅拌速度为300rpm)，然后升温到30℃，向其中搅拌滴加丙烯腈 (1mol，搅拌速度为300rpm))，滴加时间50min，滴加完毕后，保温搅拌30min(搅拌速度为 300rpm)，冷却至室温，继续搅拌1h(搅拌速度为300rpm)，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤，硫酸钙干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm Hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。 [0021] 对收集的馏分称重，得到质量为113.4g(以吡咯计，收率约为94.4％)，所得馏分为透明液体，进行密度测定，结果为0.798g/mL(20℃)，测定纯度为95.87％。 [0022] 实施例3 [0023] 将吡咯(1mol)置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(0.08mol)，搅拌混合(搅拌速度为700rpm)，然后升温到34℃，向其中搅拌滴加丙烯腈 (1.5mol，搅拌速度为700rpm))，滴加时间46min，滴加完毕后，保温搅拌28min(搅拌速度为 700rpm)，冷却至室温，继续搅拌80min(搅拌速度为700rpm)，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤，硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm Hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。 [0024] 对收集的馏分称重，得到质量为113.7g(以吡咯计，收率约为94.6％)，所得馏分为透明液体，进行密度测定，结果为0.803g/mL(20℃)，测定纯度为96.12％。 [0025] 实施例4 [0026] 将吡咯(1mol)置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(0.07mol)，搅拌混合(搅拌速度为600rpm)，然后升温到31℃，向其中搅拌滴加丙烯腈 (1.2mol，搅拌速度为600rpm))，滴加时间47min，滴加完毕后，保温搅拌24min(搅拌速度为 600rpm)，冷却至室温，继续搅拌75min(搅拌速度为600rpm)，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤，分子筛干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm Hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。 [0027] 对收集的馏分称重，得到质量为114.3g(以吡咯计，收率约为95.1％)，所得馏分为透明液体，进行密度测定，结果为0.809g/mL(20℃)，测定纯度为97.33％。 [0028] 实施例5 [0029] 将吡咯(1mol)置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(0.09mol)，搅拌混合(搅拌速度为800rpm)，然后升温到32℃，向其中搅拌滴加丙烯腈 (1.4mol，搅拌速度为800rpm))，滴加时间48min，滴加完毕后，保温搅拌26min(搅拌速度为 800rpm)，冷却至室温，继续搅拌86min(搅拌速度为800rpm)，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤，分子筛干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm Hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。 [0030] 对收集的馏分称重，得到质量为114.0g(以吡咯计，收率约为94.9％)，所得馏分为透明液体，进行密度测定，结果为0.811g/mL(20℃)，测定纯度为97.51％。