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一种合成3－(2－氯－а，а，а－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的方法

阅读：476发布：2020-05-13

IPRDB可以提供一种合成3－(2－氯－а，а，а－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了生产农用除草剂三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚的中间体3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸的合成方法，其主要采用3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯、乙酸酐、V2O5和MBr的组合物在反应容器中与空气接触并氧化，其中，3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯与乙酸酐的摩尔比为1∶0.8～1.2，V2O5与MBr的组合物为全部原料质量的0.1～3%，V2O5与MBr的质量比为1∶1～10∶1，M＝K、Na或NH4；再经萃取和脱溶等后处理获得3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸，本发明可以缩短反应周期，提高反应收率。，下面是一种合成3－(2－氯－а，а，а－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的方法专利的具体信息内容。

1、一种合成3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸的方法，依次包括以下步骤： (1)在反应装置内加入3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯、乙酸酐、V2O5和MBr的组合物，其中，3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯与乙酸酐的摩尔比为1∶0.8～1.2，V2O5与MBr的组合物为全部原料质量的0.1～3％，V2O5与MBr的质量比为1∶1～10∶1，M＝K、Na或NH4； (2)升温至回流，以80～120ml/min速度通入空气，至反应体系中无3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯存在； (3)上述反应后的物料转至另一容器中减压脱溶；加入二氯乙烷进行萃取，水搅拌、静置、分层后，分出有机相和水相，将水相再次以二氯乙烷萃取； (4)将上述萃取后的有机相合并后水洗至中性，再脱溶，即得3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸。

说明书全文

一种合成3- ( 2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基）-苯甲酸的方法

技术领域

本发明涉及生产农用除草剂三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚的 中间体3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-苯甲酸的合成方法。 背景技术
3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-苯甲酸是合成农用除草剂三氟羧草 醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚的中间体。三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧 氟草醚是广泛使用的二苯醚类大豆田除草剂，可防治大部分阔叶杂草和部 分禾本科杂草。jp 75 48129， US 4285723， US4400530中对3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-苯甲酸的合成有所披露，但多采用3,4-二氯三氟甲苯 和间羟基苯甲酸縮合方法，目前，也有采用氧化3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲 苯氧基）-甲苯的方法进行生产，并釆用钴盐与溴化物的组合物作为催化 剂，但其收率只有80%左右，收率比较低，反应周期较长，需要12小时 以上。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成3- (2-氯-a，a,a-三氟对甲苯氧基）-苯甲 酸的方法，使其反应时间缩短，收率提高。
本发明的目的是这样实现的： 一种合成3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧 基）-苯甲酸中间体的方法，包括以下步骤：
(1)在反应装置内加入3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-甲苯、乙 酸酐、V2。5和認r的组合物，其中，3- (2-氯-a，a,a-三氟对甲苯氧基)-
甲苯与乙酸酐的摩尔比为1 : 0.8~1.2， V20s与MBr的组合物为全部原料 质量的0.1~3%， V20s与MBr的质量比为1 : 1 ~ 10 : 1 ， M = K、 Na或
(2) 升温至回流，以80〜120ml/min速度通入空气，至反应体系中无 3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-甲苯存在；
(3) 上述反应后的物料转至另一容器中减压脱溶；加入二氯乙烷进 行萃取，水搅拌、静置、分层后，分出有机相和水相，将水相再次以二氯 乙烷萃取；
(4) 将上述萃取后的有机相合并后水洗至中性，再脱溶即可得3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-苯甲酸中间体。
本发明3- (2-氯-a,a，a-三氟对甲苯氧基）-苯甲酸合成工艺是按照如下 反应进行的：
" "T n COOH
进行氧化反应时须通入空气，在反应中V20s和MBr的组合物作为催 化剂，M = K、 Na或NH4 ，以乙酸軒作为脱水剂，经后处理得到目的物。 依该方法生产的反应时间明显縮短，至反应体系中3- (2-氯-a,a,a-三氟对 甲苯氧基）-甲苯完全氧化只需要约3~8小时左右；反应周期可控制在12 小时以内，反应收率可达90%以上；因此，本发明可以縮短反应周期， 提高反应收率。

具体实施方式

实施例1
在250毫升具气体分配器的玻璃塔式氧化器中，加入28.6g(0.10mole)
3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-甲苯，162g (150ml)乙酸酐，0.5g五 氧化二钒，0.2g溴化钠（NaBr )，升温至回流，以100ml/min速度通入 空气，约8小时反应体系中无3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-甲苯存在， 物料转到三口瓶中减压脱溶，然后加入定量的二氯乙烷、水搅拌、静置、 分层；分出有机相，水相再以二氯乙垸萃取，二氯乙烷萃取液合并于有机 相后再用水洗至中性，.脱溶，得到32.5g (GC:96.5%)3- (2-氯，a^a,a-三氟对 甲苯氧基）-苯甲酸，收率99.1%。 实施例2
在250毫升具气体分配器的玻璃塔式氧化器中，加入28.6g(0.10mole) 3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-甲苯,150ml乙酸酐，0.2g五氧化二钒， 0.lg溴化胺(NH4Br)，升温至回流，以100ml/min速度通入空气，约8小 时反应体系中无3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-甲苯存在，物料转到三 口瓶中减压脱溶，然后加入定量的二氯乙烷、水搅拌、静置、分层；分出 有机相，水相再以二氯乙烷萃取，二氯乙垸萃取液合并于有机相后再用水 洗至中性，脱溶，得到30.2g (GC:96.5%)3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基） -苯甲酸，收率92.1%。
实施例3
在250毫升具气体分配器的玻璃塔式氧化器中，加入28.6g(0.10mole) 3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基)-甲苯,1501111乙酸酐，0.2g五氧化二钒， O.lg溴化钠(NaBr)，升温至回流，以100ml/min速度通入空气，约8小时 反应体系中无3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-甲苯存在，物料转到三口 瓶中减压脱溶，然后加入定量的二氯乙垸、水搅拌、静置、分层；分出有 机相，水相再以二氯乙烷萃取，二氯乙烷萃取液合并于有机相后再用水洗 至中性，脱溶，得到32.0g (GC:97.0%)3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-
苯甲酸，收率98.1%。 实施例4
在250毫升具气体分配器的玻璃塔式氧化器中，加入28.6g(0.10mole) 3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-甲苯,120ml乙酸酐，O.lg五氧化二钒， O.lg溴化钾(KBr)，升温至回流，以120ml/min速度通入空气，约8.5小 时反应体系中无3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-甲苯存在，物料转到三 口瓶中减压脱溶，然后加入定量的二氯乙垸、水搅拌、静置、分层；分出 有机相，水相再以二氯乙烷萃取，二氯乙垸萃取液合并于有机相后再用水 洗至中性，脱溶，得到31.9§(0(::97.0%)3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基） -苯甲酸，收率97%。
实施例5
在250毫升具气体分配器的玻璃塔式氧化器中，加入28.6g(0.10mole) 3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基) -甲苯,180ml乙酸酐，1.5g五氧化二钒， 0.6g溴化钠(NaBr)，升温至回流，以80ml/min速度通入空气，约6小时 反应体系中无3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基）-甲苯存在，物料转到三口 瓶中减压脱溶，然后加入定量的二氯乙烷、水搅拌、静置、分层；分出有 机相，水相再以二氯乙烷萃取，二氯乙烷萃取液合并于有机相后再用水洗 至中性，脱溶，得到29.9g (GC:97.0%)3- (2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸，收率98.6%。
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