会员体验
专利管家（专利管理）
工作空间（专利管理）
风险监控（情报监控）
数据分析（专利分析）
侵权分析（诉讼无效）
联系我们
交流群
官方交流：
QQ群： 891211   
微信请扫码    >>>
现在联系顾问~
首页 / 专利库 / 化学元素和化合物 / 甲苯氟磺胺 / 定向硝化合成氟磺胺草醚工艺

定向硝化合成氟磺胺草醚工艺

阅读：222发布：2020-05-11

IPRDB可以提供定向硝化合成氟磺胺草醚工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及高效、低毒、低残留除草剂氟磺胺草醚的合成方法，公开了以3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸为原料，与混酸（硝酸和硫酸）在混合溶剂（甲苯和醋酸乙酯）为溶剂和新型定向催化剂（铝硅配合物）的条件下反应，得到5-（2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基）-2-硝基苯甲酸，然后合成氟磺胺草醚。，下面是定向硝化合成氟磺胺草醚工艺专利的具体信息内容。

1.定向硝化合成氟磺胺草醚工艺，其特征在于，以3-（2-氯-α，α，α-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸为原料，与由硝酸和硫酸组成的混酸在以甲苯、醋酸乙酯的混合溶剂和铝硅催化剂的条件下反应，温度控制在-5℃-0℃，反应时间5-6小时后处理得5-（2-氯-α, α, α-三氟-对甲苯氧基）-2-硝基苯甲酸，然后再合成氟磺胺草醚，其中：3-（2-氯-α，α，α-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸与混酸的重量比为1:0.9，铝硅催化剂中铝、硅重量比为

1:4，甲苯和醋酸乙酯的重量比为 1:2 。

2.根据权利要求1所述的定向硝化合成氟磺胺草醚工艺，其特征在于，所述硝酸和硫酸的重量比为1:2.5-3。

说明书全文

定向硝化合成氟磺胺草醚工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及农用除草剂氟磺胺草醚的合成新技术。

背景技术

[0002] 氟磺胺草醚一种具有高度选择性的大豆、花生田苗后除草剂，能有效地防除大豆、花生田阔叶杂草和香附子，对禾本科杂草也有一定防效，具有杀草谱广、活性高、可混性强、毒性低、对环境友好、对后茬作物安全等特点。目前报道的工艺路线主要是以3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸为原料与硝酸反应，合成5-（2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基）-2-硝基苯甲酸，然后合成氟磺胺草醚，其中硝化收率一般在75-78%左右，需进一步提高。

发明内容

[0003] 本发明目的在于发明一种提高硝化收率的定向硝化合成氟磺胺草醚工艺。
[0004] 为此本发明采用的技术方案是: 本发明以3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸为原料，与混酸在混合溶剂和铝硅催化剂的条件下反应，温度控制在-5℃-0℃，反应时间5-6小时后处理得5-（2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基）-2-硝基苯甲酸，然后再合成氟磺胺草醚。
[0005] 所述的铝硅催化剂中铝、硅重量比为1:4。
[0006] 所述的混酸为硝酸和硫酸，3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸与混酸的重量比为1:0.9。
[0007] 所述硝酸和硫酸的重量比为1:2.5-3。
[0008] 所用混合溶剂为甲苯或醋酸乙酯或两者的混合物。
[0009] 所述甲苯和醋酸乙酯的重量比为 1:2 。
[0010] 本发明以3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸为原料，采用定向硝化技术合成5-（2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基）-2-硝基苯甲酸及氟磺胺草醚，使硝化收率和氟磺胺草醚合成总收率都有所提高，硝化收率可从75%提高到85%。
[0011] 具体实施方式：
[0012] 例1：
[0013] 一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的1000ml四口烧瓶中加入3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸150克，铝硅催化剂0.5克和混合溶剂（甲苯和醋酸乙酯）200克，其中铝硅催化剂内铝硅重量比为1:4，甲苯和醋酸乙酯的重量比为 1:2；降温保持温度-5℃，滴加混酸135克，硝酸和硫酸的重量比为1: 3。反应5小时，后处理后得5-（2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基）-2-硝基苯甲酸，然后合成氟磺胺草醚，硝化收率85%。
[0014] 例2：
[0015] 一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的1000ml四口烧瓶中加入3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸150克，混合溶剂（甲苯和醋酸乙酯）200克，降温保持温
相关专利内容
标题 发布/更新时间 阅读量
一种合成3－(2－氯－а，а，а－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的方法-专利编号CN100393692C 2020-05-13 474
一种合成3－（2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的方法-专利编号CN1680265A 2020-05-12 216
定向硝化合成氟磺胺草醚工艺-专利编号CN102329255B 2020-05-11 220
杀菌混合物的固体制剂-专利编号CN101262762A 2020-05-13 1123
杀菌混合物的固体制剂-专利编号CN101262762B 2020-05-13 339
基于酰胺化合物和吡啶衍生物的杀真菌混合物-专利编号CN1213656C 2020-05-12 701
一种改性沥青重度防水抗腐蚀船底荧光漆及其制备方法-专利编号CN104293188A 2020-05-14 401
定向硝化合成氟磺胺草醚工艺-专利编号CN102329255A 2020-05-11 361
一种氟磺胺草醚的制备方法-专利编号CN103387524A 2020-05-12 179
一种氟磺胺草醚的制备方法-专利编号CN103387524B 2020-05-11 247
高效检索全球专利

IPRDB是专利检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，专利查询、专利分析。

电话：13651749426

侵权分析

IPRDB的侵权分析产品是IPRDB结合多位一线专利维权律师和专利侵权分析师的智慧，开发出来的一款特色产品，也是市面上唯一一款帮助企业研发人员、科研工作者、专利律师、专利分析师快速定位侵权分析的产品，极大的减少了用户重复工作量，提升工作效率，降低无效或侵权分析的准入门槛。

立即试用

甲苯氟磺胺热门专利
热门文章

IPRDB

最新中国发明专利 最新美国发明专利 技术领域 专利库 专利分类库 国际专利分类库

热门服务

会员版试用 API 数据接口 找代理 知嘟嘟专利交易 排行榜 大学排行榜 专利百科

关于我们

平台介绍 战略合作 网站地图

友情链接

知嘟嘟专利交易 国家知识产权局 中国商标网

联系方式


©2019-2023 上海吉码数字技术有限公司 版权所有，并保留所有权利 沪ICP备20016256号-6 沪公网安备31011702005475号