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水产养殖用碘酸溶液及其制备方法

阅读：603发布：2021-02-25

IPRDB可以提供水产养殖用碘酸溶液及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种水产养殖用碘酸溶液，包括碘、碘化物、非离子表面活性剂、浓度为85重量%的磷酸、浓度为98重量%的硫酸以及水，其中所述碘为3重量%，所述碘化物为0.4重量%-1重量%，所述非离子表面活性剂为20重量%-30重量%，所述磷酸为9重量%-16重量%，所述硫酸为14重量%-28重量%，且磷酸和硫酸的总量在30重量%-37重量%，余量为所述水。还涉及上述的水产养殖用碘酸溶液的制备方法。本发明的水产养殖用碘酸溶液设计巧妙，稳定性高，杀菌效果好，降低了因为碘大量挥发而造成的生产成本的浪费，分步投料法制备，操作简便并且合理，降低了对生产设备的耐压耐热的要求，降低了生产成本，适于大规模推广应用。，下面是水产养殖用碘酸溶液及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种水产养殖用碘酸溶液，其特征在于，包括碘、碘化物、非离子表面活性剂、浓度为

85重量%的磷酸、浓度为98重量%的硫酸以及水，其中所述碘为3重量%，所述碘化物为

0.4重量%-1重量%，所述非离子表面活性剂为20重量%-30重量%，所述磷酸为9重量%-16重量%，所述硫酸为14重量%-28重量%，且所述磷酸和所述硫酸的总量在30重量%-37重量%，余量为所述水。

2.根据权利要求1所述的水产养殖用碘酸溶液，其特征在于，所述非离子表面活性剂是NP-10，所述碘化物为碘化钾。

3.根据权利要求1所述的水产养殖用碘酸溶液，其特征在于，所述碘化物为0.4重量%，所述非离子表面活性剂为20重量%，所述磷酸为9重量%，所述硫酸为28重量%。

4.根据权利要求1所述的水产养殖用碘酸溶液，其特征在于，所述碘化物为0.7重量%，所述非离子表面活性剂为25重量%，所述磷酸为12.5重量%，所述硫酸为21重量%。

5.根据权利要求1所述的水产养殖用碘酸溶液，其特征在于，所述碘化物为1重量%，所述非离子表面活性剂为30重量%，所述磷酸为16重量%，所述硫酸为14重量%。

6.一种根据权利要求1所述的水产养殖用碘酸溶液的制备方法，其特征在于，依次加入所述碘、所述碘化物和所述非离子表面活性剂，然后摇匀，充分混合，络合30min；然后加入所述磷酸和所述硫酸中的其中一种，搅拌均匀；加入一部分所述水，搅拌均匀后加入所述磷酸和所述硫酸中的另一种，搅拌均匀，冷却后加入剩余水，混合均匀。

7.根据权利要求6所述的水产养殖用碘酸溶液，其特征在于，先加入所述硫酸，再加入所述磷酸。

8.根据权利要求6所述的水产养殖用碘酸溶液，其特征在于，先加入所述磷酸，再加入所述硫酸。

说明书全文

水产养殖用碘酸溶液及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及消毒剂技术领域，特别涉及复合碘溶液技术领域，具体是指一种水产养殖用碘酸溶液及其制备方法。

背景技术

[0002] 应用于水产养殖中的碘酸溶液，为碘、碘化物、非离子表面活性剂、磷酸和硫酸等制成的水溶液。随着水产养殖规模化、集约化的程度的不断提高，养殖动物放养密度不断增大，导致水产养殖动物的发病率越来越高，病情越来越复杂，有的甚至到难以控制得地步。利用安全、高效的消毒剂来杀灭水体中以及养殖动物体表的病原体，以此切断病原体的传播是控制水产动物疾病的行之有效的措施。

[0003] 碘酸溶液以其安全、广谱、高效、速效等优点，能迅速杀灭各种细菌及其繁殖体、芽孢、病毒、真菌等病原微生物，在防治鱼、虾、蟹、贝等的病毒、细菌性疾病上有独特的效果，对水体消毒与防治水体养殖动物出血、烂鳃、溃疡等疾病的作用比较迅速、彻底，逐渐成为水产养殖中首选消毒剂，广泛应用于水产养殖中的水体消毒、工具消毒、机体消毒等多个环节。但是，目前其生产工艺并不成熟。主要原因在于：生产过程中所用的浓酸，尤其是浓硫酸加入后，再加入浓磷酸，瞬间产生大量的热，而造成生产原料因为强热而结块，使生产难以顺利进行下去；同时对生产设备的耐压耐热要求高。

[0004] 因此，需要提供一种水产养殖用碘酸溶液，其稳定性高，杀菌效果好，降低了因为碘大量挥发而造成的生产成本的浪费，分步投料法制备，操作简便并且合理，降低了对生产设备的耐压耐热的要求，降低了生产成本。

发明内容

[0005] 本发明的目的是克服了上述现有技术中的缺点，提供一种水产养殖用碘酸溶液及其制备方法，该水产养殖用碘酸溶液设计巧妙，稳定性高，杀菌效果好，降低了因为碘大量挥发而造成的生产成本的浪费，分步投料法制备，操作简便并且合理，降低了对生产设备的耐压耐热的要求，降低了生产成本，适于大规模推广应用。

[0006] 为了实现上述目的，在本发明的第一方面，提供了一种水产养殖用碘酸溶液，其特点是，包括碘、碘化物、非离子表面活性剂、浓度为85重量%的磷酸、浓度为98重量%的硫酸以及水，其中所述碘为3重量%，所述碘化物为0.4重量%-1重量%，所述非离子表面活性剂为20重量%-30重量%，所述磷酸为9重量%-16重量%，所述硫酸为14重量%-28重量%，且所述磷酸和所述硫酸的总量在30重量%-37重量%，余量为所述水。

[0007] 较佳地，所述非离子表面活性剂是NP-10，所述碘化物为碘化钾。

[0008] 较佳地，所述碘化物为0.4重量%，所述非离子表面活性剂为20重量%，所述磷酸为9重量%，所述硫酸为28重量%。

[0009] 较佳地，所述碘化物为0.7重量%，所述非离子表面活性剂为25重量%，所述磷酸为12.5重量%，所述硫酸为21重量%。

[0010] 较佳地，所述碘化物为1重量%，所述非离子表面活性剂为30重量%，所述磷酸为16重量%，所述硫酸为14重量%。

[0011] 在本发明的第二方面，提供一种上述的水产养殖用碘酸溶液的制备方法，其特点是，依次加入所述碘、所述碘化物和所述非离子表面活性剂，然后摇匀，充分混合，络合30min；然后加入所述磷酸和所述硫酸中的其中一种，搅拌均匀；加入一部分所述水，搅拌均匀后加入所述磷酸和所述硫酸中的另一种，搅拌均匀，冷却后加入剩余水，混合均匀。

[0012] 较佳地，先加入所述硫酸，再加入所述磷酸。

[0013] 较佳地，先加入所述磷酸，再加入所述硫酸。

[0014] 本发明的有益效果具体在于：

[0015] 1、本发明的水产养殖用碘酸溶液包括碘、碘化物、非离子表面活性剂、浓度为85重量%的磷酸、浓度为98重量%的硫酸以及水，其中所述碘为3重量%，所述碘化物为0.4重量%-1重量%，所述非离子表面活性剂为20重量%-30重量%，所述磷酸为9重量%-16重量%，所述硫酸为14重量%-28重量%，且所述磷酸和所述硫酸的总量在30重量%-37重量%，余量为所述水，设计巧妙，稳定性高，杀菌效果好，降低了因为碘大量挥发而造成的生产成本的浪费，适于大规模推广应用。

[0016] 2、本发明的水产养殖用碘酸溶液的制备方法是依次加入所述碘、所述碘化物和所述非离子表面活性剂，然后摇匀，充分混合，络合30min；然后加入所述磷酸和所述硫酸中的其中一种，搅拌均匀；加入一部分所述水，搅拌均匀后加入所述磷酸和所述硫酸中的另一种，搅拌均匀，冷却后加入剩余水，混合均匀，从而分步投料法制备，操作简便并且合理，降低了对生产设备的耐压耐热的要求，降低了生产成本，适于大规模推广应用。

附图说明

[0017] 图1是碘化钾的加入量对水产养殖用碘酸溶液稳定性的影响示意图。

[0018] 图2是非离子表面活性剂NP-10的加入量对水产养殖用碘酸溶液相对密度的影响示意图。

[0019] 图3是非离子表面活性剂NP-10的加入量对水产养殖用碘酸溶液稳定性的影响示意图。

具体实施方式

[0020] 为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明。

[0021] 1、实验部分

[0022] 1.1实验原料

[0023] 表1主要原料

[0024]

[0025] 淀粉指示液：称取5.0g淀粉放入50mL烧杯，量取1L蒸馏水，先用数滴把淀粉调至成糊状，再取约900mL水在电炉上加热至微沸时，倒入糊状淀粉，再用剩余蒸馏水冲洗50mL烧杯3次，洗液倒入烧杯，然后再加入1滴10%盐酸，微沸3分钟。

[0026] 1.2实验仪器设备

[0027] 1000ml烧杯、玻璃搅拌棒、YP20002型电子天平、FA2004型分析天平、PHS-3C型pH计、250ml锥形瓶、碱式滴定管、恒温烘箱、25mL（单标）移液管。

[0028] 1.3碘酸溶液的制备

[0029] 原料配比：总投碘3%，碘化物0.4%-1%，表面活性剂20%-30%，磷酸（85%）9%-16%，硫酸（98%）14%-28%，且所述磷酸和所述硫酸的总量在30重量%-37重量%；

[0030] 按原料配比依次加入原料碘、碘化物、非离子表面活性剂，然后摇匀，充分混合，让其络合30min；然后加入酸，搅拌均匀；加入一部分水，待其冷却后加入另一种酸，待冷却后，加入余量的水。整个过程中要在不断的搅拌的情况下进行。

[0031] 1.4有效碘含量的测定

[0032] 精密称取本品约10g，置碘量瓶中，加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至无色，即得。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.69mg的碘。

[0033]

[0034] 式中：

[0035] X——为有效碘含量，%；

[0036] C——为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；

[0037] Vst——为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积，ml；

[0038] m——为碘量瓶中含液体消毒剂原液质量，g。

[0039] 1.5酸量的测定（以磷酸计）

[0040] 取上述测定有效碘含量滴定后的溶液，再加入硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）1ml和溴酚蓝指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液显蓝色，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于98mg的磷酸。

[0041]

[0042] 式中：X为酸量，%；

[0043] c为氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；

[0044] Vst为滴定用去氢氧化钠滴定液体积，ml；

[0045] m为碘量瓶中含液体消毒剂原液质量，g。

[0046] 1.6稳定性加速试验方法

[0047] 按照《消毒技术规范》（2002年版）第二部分中规定的消毒产品稳定性测试方法进行操作。发明人选取的是在37℃，湿度保持在75%的稳定性试验箱中放置3个月的测试方法。

[0048] 2、结果与讨论

[0049] 2.1碘化物的加入量对产品质量的影响

[0050] 所说的碘化物可以是碘化钾、碘化钠中的任意一种或者两种的复配，这里优选碘化钾为对象进行讨论。碘化物的作用有三个方面：1、助溶：协助表面活性剂将碘单质完全- -溶解；2、提高产品稳定性：在溶液中I 与I2结合成I3 与非离子表面活性剂完全络合，而提高了产品的稳定性；3、改变产品的相对密度。碘化钾的加入对产品稳定性的影响，如图1所示。

[0051] 从图1可知，碘酸溶液中当碘化钾的加入量在0.4%以上，加速试验后有效碘的损失率在10%一下，满足《消毒技术规范》（2002年版）中对液体消毒剂产品稳定性的要求。但是经过多次实验证实，当碘化钾加入量大于1%时，碘酸溶液的相对密度超出《进口兽药质量标准》（2006年版）的要求范围（1.165-1.175）。综合考虑，有效碘含量为3%的碘酸溶液原料中碘化钾加入量在0.4%-1%为最佳。要重点说明一点的是，按照上述的分步投料法，碘化钾要与碘和非离子表面活性剂一起首先络合一段时间，以使碘充分溶解，避免后续过程有碘沉积。

[0052] 2.2非离子表面活性剂的加入量对产品的影响

[0053] 非离子表面活性剂对细菌体细胞膜有较强的亲和作用，作为载体和助溶剂与碘络合后，将所载的碘有效地转运到菌体细胞膜上。由于碘的靶组织多数在细胞质或细胞膜上，碘一经与靶组织即可穿透细胞膜而杀灭细菌。因此，非离子表面活性剂与碘络合起到了协同杀菌作用，有效地提高碘的杀菌效果。对碘酸溶液的影响主要是三个方面的：①、影响溶液的相对密度；②、影响碘酸溶液的稳定性；③、影响制备溶液过程中碘的溶解速度。取碘的质量分数3.1%，KI的质量分数0.52%。此处所说的非离子表面活性剂可以是壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)、聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）、AEO-9(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的任意一种或两种的复配。这里优选NP-10为考察对象，通过加入NP-10（壬基酚聚氧乙烯醚）考察表面活性剂的加入量对溶液相对密度（图2）以及碘酸溶液稳定性（图3）的影响。

[0054] 从上图2可以看出，随着NP-10的加入量的增加，制得的碘酸溶液的相对密度逐渐减小，当NP-10的加入量为18%-28%范围内时，溶液的相对密度在所要求的范围（1.165-1.175）内。其原因是表面活性剂NP-10的密度小于水的密度，随着其在溶液中的比例增大，溶液的密度会逐渐减小；另外一方面当碘化钾的加入量一定时（约0.4%-1%），当NP-10的加入量在20%以上时，能够保证碘在碘化钾的作用下与NP-10充分络合。且经过加速试验后有效碘的降解率在10%以下，满足《消毒技术规范（2002年版）》对稳定性的要求，说明其稳定性好。综上所述，NP-10的最佳加入量为原料的20%-30%之间，同时也能够保证碘单质能够迅速的溶解完全。

[0055] 2.3原料硫酸和磷酸的投料配比对碘酸溶液产品的影响

[0056] 添加磷酸和硫酸使整个溶液处于一种较强的酸性环境下，达到增溶作用，提高药效，增强了溶液的稳定性。硫酸与磷酸的投料量对碘酸溶液的质量的影响是极其复杂的。不但影响着合成的工艺过程，由于这里所用的硫酸和磷酸都是浓酸，在反应或者稀释的过程中会产生大量的热，瞬间形成的这些热量对合成过程影响很大。因此，在整个碘酸溶液的制备生产过程中，这是非常关键的一步。其次，硫酸与磷酸的投料量首先是直接影响碘酸溶液的酸量，其次是影响溶液的相对密度。硫酸与磷酸的投料量对溶液酸量（以磷酸计）及溶液的相对密度的影响如表2：

[0057] 表2：硫酸与磷酸的投料对溶液酸量的影响

[0058]硫酸量/% 磷酸量/% 溶液酸量/% 相对密度
12 17 27.78 1.154
14 16 28.02 1.165
16 15 28.24 1.166
18 14 28.44 1.168
20 13 28.63 1.169
22 12 28.87 1.171
24 11 28.96 1.172
26 10 29.15 1.174
28 9 29.28 1.175
30 8 29.49 1.178
32 6 29.79 1.178

[0059] 由上面的表格可以看出，当硫酸的投料在14%-30%之间，磷酸的投料在8%-16%之间时，最终溶液的酸量（以磷酸计）是在满足要求（28-29.5%）的范围内的。又由于还要满足相对密度在1.165-1.175的范围内，于是通过在此磷酸与硫酸的投料比例范围内进一步考察，最终确定当磷酸（85%）的投料为9%-16%之间，硫酸（98%）的投料为14%-28%之间，且所述磷酸和所述硫酸的总量在30重量%-37重量%时，能够同时满足这两方面的要求，即此投料配比为最佳。

[0060] 2.4投料方式对生产过程的影响

[0061] 由于本产品的生产原料是浓硫酸和浓磷酸，使用浓酸的一个重要的原因是浓酸在稀释过程中释放出大量的热有助于此反应的进行，尤其是保证了碘、水、碘离子与非离子表面活性剂之间的络合反应进行彻底，提高了产品的稳定性；此外，避免了使用稀酸时稀释的复杂过程，大大简化了生产工艺。但是在实验的过程中，发明人发现当连续加入两种浓酸（次序不分先后）后，由于产生的热量太大，导致产品迅速结块，而使生产无法进行下去。为了克服此难题，发明人采用分步投料法，即在加入一种浓酸后，搅拌均匀；待冷却后加入总需水量的约30-50%的水，待其冷却后再加入另外一种浓酸，待冷却后，再加入剩余量的水，整个过程中要在不断的搅拌的情况下进行。巧妙的在加入一种酸之后，加入一部分水，而后再加入另外一种酸，解决了因浓酸稀释产热量过大造成的结块问题。而经过多次实验，发明人发现当这部分水量为总水量的约30-50%范围时是最合适的，原因有两个方面：①当加水量太少时，不能有效克服结块，造成原料的浪费，同时由于热量太大而对生产设备要求高；②当加水量太多时，稀释浓酸过程中产生的热量不足以保证碘、水、碘离子与表面活性剂之间的络合反应进行完全，而导致溶液底部会有碘沉积，以及产品的稳定性差。

[0062] 3、结论

[0063] 通过对碘酸溶液制备中的表面活性剂、碘化物、投料方式等影响因素讨论研究，研发出一种十分便利的分步投料法制备水产养殖用碘酸溶液（有效碘含量为2.75%-2.8%）的可行性方法。该方法的生产配方：总投碘的质量分数为3%，碘化物的质量分数为0.4%-1%，表面活性剂的质量分数为20%-30%，磷酸（85%）的质量分数为9%-16%，硫酸（98%）的质量分数为14%-28%，且所述磷酸和所述硫酸的总量在30重量%-37重量%，在常温条件下搅拌反应制备出的碘酸溶液的有效碘含量在2.75%-2.8%之间；其工艺：依次按原料配比加入碘、碘化物、非离子表面活性剂，然后摇匀，充分混合，让其络合30min；然后加入一种酸，搅拌均匀；加入总需水量的约30%-50%的水，待其冷却后加入另外一种浓酸，待冷却后，加入余量的水。此生产工艺采用分步投料法，保证了生产的顺利进行，降低了对生产设备的耐热耐压要求，提高了产品的稳定性，操作简便，适合工业生产推广使用。

[0064] 以下结合实施例对本发明进一步说明。下面举出实施例更具体地说明本发明，但本发明不受这些实施例的限制。在下面的内容中，除非特殊说明，将“重量份”仅表示为“份”，“重量%”仅表示为“%”。

[0065] 实施例1

[0066] 首先取碘3kg、碘化钾0.4kg，加入20kgNP-10（壬基酚聚氧乙烯醚），在搅拌罐中充分溶解30min。再加入28kg硫酸（98%），充分搅拌至混合均匀，然后加入20kg水，搅拌至溶液冷却后，在不断搅拌的条件下加入9kg磷酸（85%），充分混合1h后加水至100kg，搅拌均匀后，即得产品。制得的产品陈化后未见有不溶沉淀，溶液均一稳定。经过分析其有效碘含量为2.8%，相对密度为1.171，符合国家相关标准《进口兽药标准》的要求。

[0067] 对比例1

[0068] 首先取碘3kg、碘化钾0.4kg，加入10kgNP-10（壬基酚聚氧乙烯醚），在搅拌罐中充分溶解30min。再加入28kg硫酸（98%），充分搅拌至混合均匀，然后加入20kg水，搅拌至溶液冷却后，在不断搅拌的条件下加入9kg磷酸（85%），充分混合1h后加水至100kg，搅拌均匀后，即得产品。制得的产品陈化后未见有不溶沉淀，溶液均一稳定。经过分析其有效碘含量为2.8%，相对密度为1.184，不符合国家相关标准《进口兽药标准》的要求。

[0069] 实施例2

[0070] 首先取碘3kg、碘化钾0.7kg，加入25kgNP-10（壬基酚聚氧乙烯醚），在搅拌罐中充分溶解30min。再加入12.5kg磷酸（85%），充分搅拌至混合均匀，然后加入30kg水，搅拌至溶液冷却后，在不断搅拌的条件下加入21kg硫酸（98%），充分混合1h后加水至100kg，搅拌均匀后，即得产品。制得的产品陈化后未见有不溶沉淀，溶液均一稳定。经过分析其有效碘含量为2.78%，相对密度为1.169，符合国家相关标准《进口兽药标准》的要求。

[0071] 对比例2

[0072] 首先取碘3kg、碘化钾0.7kg，加入25kgNP-10（壬基酚聚氧乙烯醚），在搅拌罐中充分溶解30min。再加入12.5kg磷酸（85%），充分搅拌至混合均匀，再在不断搅拌的条件下加入21kg硫酸（98%），充分混合后加水至100kg，搅拌均匀后，即得产品。经过分析其有效碘含量为2.5%，相对密度为1，不符合国家相关标准《进口兽药标准》的要求。

[0073] 实施例3

[0074] 首先取碘3kg、碘化钾1kg，加入30kgNP-10（壬基酚聚氧乙烯醚），在搅拌罐中充分溶解30min。再加入16kg磷酸（85%），充分搅拌至混合均匀，然后加入30kg水，搅拌至溶液冷却后，在不断搅拌的条件下加入14kg硫酸（98%），充分混合1h后加水至100kg，搅拌均匀后，即得产品。制得的产品陈化后未见有不溶沉淀，溶液均一稳定。经过分析其有效碘含量为2.78%，溶液相对密度为1.166符合国家相关标准《进口兽药标准》的要求。

[0075] 对比例3

[0076] 首先取碘3kg、碘化钾1kg，加入30kgNP-10（壬基酚聚氧乙烯醚），在搅拌罐中充分溶解30min。再在不断搅拌的条件下一起加入16kg磷酸（85%）、14kg硫酸（98%），溶液迅速结块。

[0077] 因此，本发明发明一种安全、高效的满足水产养殖需求的消毒剂。同时，通过对生产工艺的探讨，采用一种操作简便并且合理的分步投料法，有效的解决了上述技术难题，此外也降低了因为碘大量挥发而造成的生产成本的浪费。并且此工艺配方采用的非离子型表面活性剂在碘化物的作用下能够与碘发生比较彻底的络合反应，提高了该消毒剂的稳定性以及杀菌效果。

[0078] 本发明通过对碘酸溶液制备中的各因素讨论研究，总结出一套十分便利的分步投料法制备水产养殖用碘酸溶液（有效碘含量为2.75%-2.8%）的可行性方法。其优点在于：降低了对生产设备的耐压耐热的要求，降低了生产成本；同时按照此法生产的碘酸溶液稳定性高。

[0079] 综上，本发明的水产养殖用碘酸溶液设计巧妙，稳定性高，杀菌效果好，降低了因为碘大量挥发而造成的生产成本的浪费，分步投料法制备，操作简便并且合理，降低了对生产设备的耐压耐热的要求，降低了生产成本，适于大规模推广应用。

[0080] 在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书和附图应被认为是说明性的而非限制性的。

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水产养殖用碘酸溶液及其制备方法

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